调味品中苏丹红违禁色素的GC-MS分析测定

应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法的选择离子监测技术,测定调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素.在0.58～18.9mg·L-1浓度范围内,该方法具有良好的线性关系(γ=0.99959).样品的平均回收率为80.7%～95.4%,RSD为1.90%～7.14%.样品称量为5.0g时,苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检出限分别为0.0058mg·kg-1和0.0076 mg·kg-1.     

不同产地铁皮石斛紫外指纹图谱鉴别分析

采用紫外指纹图谱结合化学计量学方法分析铁皮石斛样品,建立快速鉴别不同产地铁皮石斛的方法.通过单因素实验确定铁皮石斛特征成分提取条件:最适称样量0.2000 g,最佳提取时间30 min;分别用石油醚、氯仿和无水乙醇3种溶剂提取铁皮石斛样品并进行紫外光谱测定,建立不同产地铁皮石斛紫外指纹图谱.结果显示,铁皮石斛的石油醚、氯仿、无水乙醇提取液在24 h内稳定性RSD分别在0～0.99%、0～1.79%、0～0.52%之间,精密度RSD分别在0～0.04%、0～0.04%、0～0.09%,重现性RSD分别在0～0.34%、0～0.30%、0.03%～0.13%,表明该方法稳定、可靠.以样品紫外吸收波长、吸光度值进行偏最小二乘判别分析,结果表明,主成分得分的二维投影图可以准确区分5个产地铁皮石斛样品.该方法能够简单快速地鉴别同一种源不同产地种植的铁皮石斛,为其他物种的产地鉴别提供参考.     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸含量的研究

选用Diamonsil-C18柱;检测波长紫外290 nm;流动相甲醇/乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L,含0.3%三乙胺,用1+1氨水调pH至6.9)=12/88.样品经水萃取,过滤后直接进样分析.方法的相关性好(r＞0.999 5),样品的加标回收率为92.0%～96.5%,检出限0.02mg/kg,相对标准偏差为2.0～3.3%.与气相色谱法作对比测定的结果表明,该方法的准确度高,适用性好.该方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,对多种样品适应性好,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业盐酸、试剂盐酸中锡量

研究了工业盐酸、试剂盐酸中锡含量测定方法。样品经一定前处理,控制好酸度,加入硫脲-抗坏血酸,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定样品中锡含量。通过实验:该方法检出限为0.22ng/mL,3个样品11次测试RSD在2.03%～7.20%,加标回收率为90.2%～104.4%,线性范围在0～100ng/mL时,相关系数可达到0.9997以上。该方法灵敏度高,操作流程简单,实验效果令人满意。     

PM_(2.5)中多种金属元素测定及分布特征研究

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法测定PM2.5中金属元素的分析方法.采用微波消解系统处理样品,该前处理方法操作方便,样品消解较完全;确定了适宜的仪器工作条件;方法检出限在0.8～12.7 μg/L,回收率在94.7%～106.5%,元素测量误差在标准物允许的范围之内.该方法具有快速、准确和多元素同时测定等特点.对某市的测定结果表明,该市PM2.5的主要污染来源是人为源,其中主要是燃煤尘和冶金尘.     

分子印迹固相萃取-毛细管电泳检测葡萄酒中“敌百虫”

以制备的"敌百虫"分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,建立了分子印迹固相萃取与毛细管电泳联用检测葡萄酒中痕量敌百虫的新方法.样品中"敌百虫"分子被选择性富集到吸附功能材料上,然后用2 mL甲醇/冰乙酸(90∶10,v/v)洗脱,氮吹后0.5 mL双蒸水复溶,毛细管电泳仪分析.该方法的最低检出限为75μg/L,连续重复5次的相对标准偏差为4.50%;对两种进口葡萄酒空白样品进行3个浓度的添加回收实验,回收率为80.3%～96.2%.     

微波消解-ICP-MS法测定多种中成药中的十三种有害元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了不同中成药中的十三种有害元素Be、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Ba、Hg、T1、Pb等的总含量.该方法对各元素的检出限为0.001～0.07 ng·g^-1.样品测定的精密度在0.3%～6.8%之间.分析了标准物质茶树叶和灌木枝叶,测定值与参考值吻合;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为90.3%～109.7%,结果满意.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

湿式消解ICP-AES法测定塑料中的镉

参照EN1122方法B将塑料样品使用硫酸和双氧水的混合物进行湿式消解,ICP-AES测定塑料中的镉含量。该方法消解的样品溶液酸度(按浓硫酸体积比)为:6.3%,检出限1.4 mg/kg,回收率94.4%～104.6%,RSD小于2%。该分析方法快速、简便、样品消解完全,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料材料中镉的快速分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法. 样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷. 应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析. 方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准. 加标回收率为81.6%～96.6%,相对标准偏差为3.6%～9.2%,表明该方法结果可靠. 该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测.     

标准加入原子吸收法连续测定铬粉中微量Ni、Cu、Mn、Fe、Pb、Sb、Zn、Ca、Mg的含量

用王水溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的9种元素的标准溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定N i、Cu、Mn、Fe、Pb、Sb、Zn、Ca、Mg的含量.建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验.N i、Cu等9种元素的回收率为97.5%~103.0%,相对标准偏差为1.6%~2.9%.     

离子色谱法在糖和糖醇分析检测中的应用研究

建立了离子色谱法定量测定食品中糖和糖醇的方法,应用CarboPacTM PA1(4 mm×250mm)阴离子交换柱,NaOH淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测.6次测定平行样品,相对标准偏差为2.53%~4.57%,糖和糖醇的加标回收率在96%~101%之间,方法简单快捷,适用于食品中糖和糖醇的检测.     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

原子吸收法测定硬酯酸钙中微量钠钾离子的方法研究

研究用于吸收发光光度法测定了硬酯酸钙中钠、钾的含量，方法可靠、快速、易行，其加速回收率分别在97．5％－102．5％、96．7－103．3％之间，RSD低于3．15％和5．00％，方法结果令人满意，适合硬酯酸盐中微量钠钾的测定。     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量

建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30 m×0.53 mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度>2.0;龙脑浓度在2.03~0.000 230 mg/mL范围内,r=0.999 9;麝香酮浓度在1.09~0.000 109 mg/mL范围内,r=0.999 9;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%~99.6%和93.3%~98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。     

ICP-AES法同时测定咸鸭蛋中铜、铁、锌含量

湿法消解样品后,ICP．AES法同时测定成鸭蛋中铜、铁、锌3种微量元素的含量。优化实验条件下,RSD为0．16％～0．76％,加标回收率为98．37％～106．85％。方法简便、快速、准确、灵敏。     

高效液相色谱法快速检测中药复方炮制液中芍药苷含量

基于高效液相色谱-紫外检测器技术建立了中药复方水煎服炮制液中有效成分芍药苷含量的测定方法,样品经浸泡、武火煮沸、文火煎煮后,取5mL提取液用甲醇稀释定容,过膜后测试。该方法在0~0.06mg/mL浓度范围内呈良好线性（r〉0.999）,平均精密度为3.72%~6.07%（n=5）,在高、中、低三水平加标测得平均加标回收率88.12%~95.82%,测试液在24h内稳定性良好。该方法有效去除了样品基质的干扰因素,具有准确、快速、可靠的特点,适合于作为白芍质量控制的标准化方法。     

PCR-DGGE用于浓香型大曲微生物群落分析的条件优化

试验对浓香型大曲微生物群落的PCR-DGGE电泳最佳变性剂梯度范围、电泳时间进行了优化。结果表明:细菌DGGE电泳最佳变性剂浓度梯度为35%～55%;而真菌DGGE电泳最佳变性剂浓度梯度为30%～50%。通过时间进程法得出最佳电泳时间为16小时。运用此优化后的PCR-DGGE技术对不同时期曲药微生物群落进行了研究,获得了较丰富的微生物多样性。     

新疆汉晋时期古尸人发中多元素ICP-AES法的同时测定

先采用灰化法消解新疆地区汉晋时期古尸人发样品,再采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)在选定的最佳条件下,对古尸人发中的Zn,Ca,Cu,Mg,Fe和Mn等元素进行测定,并考察了不同酸度对分析结果的影响及共存元素间的相互干扰.结果表明:ICP-AES法可以一次溶样,多元素同时测定,回收率为87.0%～106.4%,相对标准偏差为0.5%～3.3%.该方法操作简单,适用于古代头发样品的测定.