1,3,3a-三苯基-5-(2-溴苯基)-3a,4,5,11-四氢-3H-1,2,4-三唑并[4,3-d][1,5]苯并硫氮杂的合成和晶体结构

通过４－苯基－２－溴苯基－２,３－二氢－１,５－苯并硫氮杂与苯基腈亚胺的［２＋３］环加成反应制备了标题化合物,用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属三斜晶系,Ｐ１,晶胞参数：ａ＝０．９０４５（２）ｎｍ,ｂ＝１．２５２６（２）ｎｍ,ｃ＝１．４０５４（２）ｎｍ,α＝６８．０８（２）°,β＝７３．７０（２）°,γ＝８５．３９（２）°,Ｖ＝１．４１６（１）ｎｍ３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．３７９ｇ·ｃｍ－３。     

N-(4-硝基苯)-(L)-脯氨醇的晶体结构

Ｎ－（４－硝基苯）－（Ｌ）－脯氨醇晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１，单胞参数为：ａ＝０．５２４３（１）ｎｍ，ｂ＝１．４８６０（６）ｎｍ，ｃ＝０．７１６６（１）ｎｍ，β＝１０５．１６（１）°ｖ＝０．５３８８４（ｎｍ）～３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．３７０ｇ·ｃｍ～（－３），Ｆ（０００）＝２３６，μ＝０．９ｃｍ～（－１）在ＡＦＣ—５Ｒ四圆衍射仪上用ＭｏＫα射线，收集了０＜２θ＜５５．ｌ°的独立衍射点１４５７个．晶体结构 利用Ｍｕｌｔａｎ程序找出大多数非氢原子的初始坐标．后由差值Ｆｏｕｒｉｅｒ合成找出其它非氢原子坐 标．经全矩阵最小二乘精修，最终偏离因子为Ｒ＝０．０６０，Ｒｗ＝０．０５６．     

(4S,5S)-2-(4-甲氧基苯基)-3,4-二甲基-5-苯基口恶唑烷的合成和晶体结构的研究

对标题化合物进行合成，并对其进行了光谱学表征和晶体结构测定．元素分析、ＩＲ、Ｈ１ＮＭＲ推测结构和所测晶体结构相吻合．晶体结构测定证实该化合物属正交晶系．空间群为Ｐ２１２１２１，晶胞参数为ａ＝０．６１３３（２）ｎｍ，ｂ＝１．８８７３（４）ｎｍ，ｃ＝１．４１９６（４）ｎｍ，ｖ＝１．６４３３ｎｍ３，Ｆｗ＝２８３．３７和Ｚ＝４．计算得Ｄｃ＝１．１４５ｇ／ｃｍ３，结构的偏离因子为Ｒ＝０．０６０，Ｒｗ＝０．０５２．     

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．     

雷公藤内酯甲和异雷公藤内脂甲共结晶的晶体结构

雷公藤酯甲和异雷公藤酯甲共结晶的晶体结构被直接法测定。晶体的空间群为Ｐ２１２１２１晶胞参数α＝１．２９９（３）ｎｍ，ｂ＝１．５９００（３）ｎｍ，ｃ＝１．１１４３（３）ｎｍ，Ｖｃ＝２．５３３（１）ｎｍ３；Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．１９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝１０００，μ（Ｍｏ－ｋａ）＝０．６９ｃｍ－１用Ⅰ≥３σ（Ⅰ）的１６８１个反射修正结构，最后的Ｒ＝０．０６６．晶体中２种分子是由于Ｃ３－Ｏ３α型和Ｃ３－Ｏ３β型的不同，它们采用统计分布。     

L－酪氨酸高氯酸盐的晶体结构

在水溶液中制备了标题化合物Ｌ－酪氨酸ＨＣｌＯ４，并用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群。晶胞参数：ａ＝０．５３３５（１）ｎｍ，ｂ＝０．９８１７（２）ｎｍ，ｃ＝１．２０００（３）ｎｍ，β＝９４．７９（２）°，Ｖ＝０．６２６３（３）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．４９４ｇ／ｃｍ３     

N─取代氮方酸的合成和N，N－二乙基氮方酸的晶体结构

氮氧方酸酯的胺解是制备Ｎ－取代氮方酸（３－氨基－４－取代胺基－３－环丁烯二酮）的一般方法．氢氧方酸正了酯（３－氨基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮）的丁氧基可被伯胺、仲胺、氨、肼、羟氨等亲核取代．制得了２０个Ｎ－取代氮方酸．Ｎ－取代氨基的多样性和氨基的反应活性，以及二者的配合，给后续的合成工作赋予较大的灵活性．测定了４－二乙基氮方酸（３－氨基４－４－二乙胺基－３－环丁烯二酮）的晶体结构：单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｃ，α＝０．９４８（１２）ｎｍ，ｂ＝０．７３５６（３）ｎｍ，ｃ＝１．２３４７（２）ｎｍ，β＝８９．２２（１）°，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．２９７，Ｒｗ＝０．０４３．键长、键角数据与对角线（１，３）取代的方酰胺十分接近，四碳环几近正方形，与环相联的二个氧和二个氮与环上的四个碳共平面．     

meso-四-(4-甲氧基苯基)卟啉的晶体和分子结构

用Ｘ—射线测定了ｍｅｓｏ－四（４－甲氧基苯基）卟啉的溶剂合物（ＴＰＭＰ·ＣＨＣｌ３）的晶体结构。实验表明，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／Ｃ，ａ＝１．４３７７（２）ｎｍ，ｂ＝０．９６７４（７）ｎｍ，ｃ＝１．５６８８（４）ｎｍ，β＝１０１．００（２）°，Ｖ＝２．１４２ｎｍ３，Ｚ＝２，ｄｃ＝１．３２４ｇ／ｃｍ３，μ＝２．６１３ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝４４４。讨论了分子结构中的非平面共轭效应及卟啉环与锰（Ⅲ）离子配位后锰（Ⅲ）对其结构参数的影响。     

水杨叉乙二胺Schiff碱（SEDA）铜配合物的单晶结构

合成标题化合物［（ｓｅｄａ）Ｃｕ］·ＥｔＯＨ,并得到单晶［ｓｅｄａ＝Ｎ,Ｎ′－二水杨叉基－１,２－二－（４－甲氧基苯基）乙二胺］．Ｘ－衍射结构分析表明,晶体属正交晶系,空间群Ｐｂｃａ,晶体学数据：ａ＝２．０１１５（４）ｎｍ,ｂ＝１．３１９６（３）ｎｍ,ｃ＝２．１０５７（４）ｎｍ,晶胞体积Ｖ＝５．５８９（３）ｎｍ３,分子量５８８．１６,Ｚ＝８,Ｄｘ＝１．３９８ｇ／ｃｍ３,μ＝８．２３９ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝２４６５,最终偏离因子Ｒ＝０．０７９,Ｒｗ＝０．０８３,（Δ／σ）ｍａｘ＝０．６８．结构分析表明,配体中二个偶氮甲碱中氮原子和二个酚氧原子与中心Ｃｕ原子配位,形成规则的菱形平面结构．     

POM: TNP混合晶体的结构

３－甲基－４－硝基吡啶－１－氧（ＰＯＭ）与２，４，６－三硝基苯酚（ＴＮＰ）的混合晶体从三氯甲烷溶液中生长获得，组成为１∶１，熔点８５℃．采用Ｘ射线衍射法测定ＰＯＭ∶ＴＮＰ混合晶体结构，属单斜晶系，空间群：ｐｎ，ａ＝０．６２４６（４）ｎｍ，ｂ＝１．６０５８（６）ｎｍ，ｃ＝１．５２２８（３）ｎｍ，β＝９５．６２（３）°，Ｖ＝１．５２０（２）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６７ｇ／ｃｍ３，λ（ＭｏＫα）＝０．０７１０６９ｎｍ，μ＝１．４０ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝７８４，Ｒ＝０．０５９．结果表明，该晶体中两个不同分子之间存在一个氢键     

双分子膜中4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)催化分子氧氧化巯基乙醇的反应

研究了4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)[CoPc(COOC3H7)4〗分别在由正十六烷基-2-羟基-3-氯丙基磷酸一氢酯(C16-AHCP)所构成的双分子膜泡囊、十二烷基硫酸纳(SDS)胶束、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束、聚乙二醇辛基苯基醚(Triton(x-100))胶束、无水乙醇和无水苯中催化分子氧氧化巯基乙醇的反应.利用微量呼吸检压仪测定体系中的耗氧量来确定催化反应速度,用紫外-可见吸收光谱研究了影响催化反应速度的因素.结果表明,CoPc(COOC3H7)4的催化活性顺序为在双分子膜泡囊无水苯CTAB胶束Triton(x-100)胶束SDS胶束无水乙醇,催化活性与[CoPc(COOC3H7)4在介质中的存在形式有关.     

无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4，4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O的合成及表征

利用水热法合成出具有Dawson结构的无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4,4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O,并得到该晶体的最佳反应条件,利用元素分析、IR、UV光谱和X-射线粉末衍射等测试技术对其进行表征．     

用磷铵为原料制备磷酸锌铵和磷酸亚铁铵混合缓溶微肥的工艺研究

本文研究了以磷酸氢二铵、硫酸锌、硫酸亚铁和氨为原料制取锌、铁混合缓溶微肥的最佳工艺条件，认为反应温度应控制在９０℃，Ｐ／（Ｆｅ＋Ｚｎ）摩尔比取１．１，Ｚｎ／Ｆｅ摩尔比取１～２，反应过程应先加硫酸锌而后加硫酸亚铁。硫酸锌和硫酸亚铁由化肥厂废触媒等制取。由最优工艺条件小试结果表明，磷的转化率大于９０％．锌和铁的转化率大于９５％。该产品可作烟草专用肥的基础肥料。     

球形NH4FePO4的制备及性能分析

采用液相沉淀法制备了球形NH4FePO4, 通过XRD、SEM、FTIR等对其进行了测试表征,结果表明:该材料具有结晶完全的正交晶系结构,形貌为规则的球形颗粒,平均粒径为1.6 μm,振实密度为1.73 g/cm3.     

固态氚增殖材料Li_4SiO_4陶瓷微球的制备

锂基陶瓷是氚增殖材料的主要选材料之一。以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了Li4SiO4陶瓷粉体,利用湿法成球技术制备了毫米级Li4SiO4陶瓷微球。结果表明：PH值对Li4SiO4陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是Li4SiO4与Li2SiO3的混合相,而在碱性条件下得到的是纯Li4SiO4相。凝胶剂质量分数在10%的时候能得到球形度跟强度都好的陶瓷球。950℃为Li4SiO4陶瓷微球的最佳烧结温度,此时烧结的陶瓷球的密度最大,为理论密度的85.48%。该研究为获得低成本、高性能的锂基陶瓷微球提供了依据。     

KMnO4和MnSO4联用处理污水的试验研究

以生活污水为研究对象,采用KMnO4与MnSO4联用处理污水.试验结果表明,KMnO4与MnSO4联用处理污水,在一定程度上解决了单纯使用KMnO4在高投量时残余量产生的色度问题和低投量时处理效果不理想的问题.KMnO4与MnSO4联合使用能有效地去除水中有机物并降低浊度.试验对KMnO4投加量、KMnO4与MnSO4最佳投量比等进行了一定的研究,认为当KMnO4与MnSO4的摩尔比为1.020时,水样的处理效果最佳.     

Schiff碱水杨醛缩4-氨基安替吡啉双核钒(Ⅳ)配合物的合成与表征

合成了schiff碱水杨醛4-氨基安替吡啉（HL）及其与NH4VO3的配合物，通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对配体和配合物进行了表征，提出了该配合物的可能存在的结构，并对它们对植物生长调节活性进行了初步的研究．     

离子注入对Cr4Mo4V轴承钢摩擦学性能的影响

在Cr4Mo4V轴承钢表面等离子体浸没注入(PIII)了氮离子(N+)、类金刚石(DLC)、碳化钛(TiC),测量了处理前后试样表面的显微硬度,在干摩擦条件下进行了与Si3N4陶瓷球对磨的摩擦学实验,通过光学显微镜观察了磨损表面形貌,分析了磨损机理。结果表明:离子注入后显微硬度明显增大,注入TiC的试样增幅最大,达到54.7%;注入TiC的试样摩擦系数下降到约0.2,最小磨痕宽度减小了50%;未处理和注入N+试样的磨损机理主要以粘着磨损为主,但注入N+试样磨损程度有所减轻;注入DLC和TiC的试样主要磨损机理以疲劳磨损为主;离子注入TiC表面改性的表面综合性能最好,其次为注入DLC、注入N+。     

4,4''''-二氨基苯甲酸苯酯的合成

4,4′-二氨基苯甲酸苯酯(4-aminophenyl-4′-aminobenzoate,简称 AAB)可用于制备热塑性橡胶、聚酰亚胺和多种含硅化合物■.AAB 与环氧氯丙烷反应可以合成一种新的环氧树脂.     

ZnO：Li4SiO4纳米发光材料的制备及其荧光性能

以氢氧化锂、醋酸锌、二氧化硅气凝胶为原料，采用溶胶一凝胶法制得一定Si—Zn—Li摩尔比值的具有很强发光效果的ZnO：Li4SiO4荧光体．考察了锂锌比、不同碱金属离子、pH值和洗涤方式对荧光体发光性能的影响，并对其发光行为进行初步探索，得到一些有意义的结论．