阳极溶出伏安法在环境检测中的应用1──海水中痕量铜、铅、镉、锌的一次测定

本工作提出用银球沾汞的汞膜电极阳极溶出伏安法一次反向扫描测定河水、海水中ｐｐｂ级的铜、铅、铜、锌的测定方法，并对电极的制备、性能及使用维护和测定方法灵敏度、精密度、回收率及共存离子的干扰状况等作了探索。　　在　０．１Ｍ醋酸──醋酸钠缓冲溶液（ｐＨ　＝　５．８）为底液的海水样品中，应用汞膜电极在外加电压为－１．５伏（对大面积银汞齐电极而言）下电解富集５—１０分钟，从－１．５至零伏间进行阳极溶出，成功地测定了浓度为ｐｐｂ级的铜、铅、镉、锌。回收误差在１０％以下。     

阳极溶出伏安法测定食品中痕量镉和铅

采用汞膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定墨鱼干、大米和西红柿中的痕量镉和铅．样品先于５００℃灰化，继用少量１：１ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２消解，不经任何分离，可直接进行测定，Ｃｄ２＋和Ｐｂ２＋的浓度分别低至０．１０μｇ·Ｌ－１和０．２０μｇ·Ｌ－１时仍能检出．     

环境水样中铬(Ⅵ)和总铬的伏安法测定的研究

本文应用以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）、阴极溶出伏安法测定环境水中的铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ） 并研究了以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）的电积和阴极溶出的特性．方法的精密度和回收率，共存 元素的干扰及其消除方法。在０．２０Ｎ的硝酸钾（ｐＨ：２～３）的溶液中，以汞膜电极为工作电极， 测定了九种环境水样中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的含量，回收误差均在１０％以下。部分水样与用分光 光度法进行水质普查测定总铬的结果相比较基本一致．     

碳糊修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

本文对碳糊修饰电极的制备进行了研究并用该电极阳极溶出伏安法测定痕量汞．结果表明：碳糊修饰电极测汞的灵敏度比碳糊电极的高得多，测汞的线性范围２０×１０－９ｇ／ｍｌ－１０×１０－６ｇ／ｍｌ，检测限５×１０－９ｇ／ｍｌ；本方法选择性好，应用于水样分析，结果满意．     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

钯在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

提出用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量钯。在ｐＨ＝２的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，＋０．０Ｖ富集２ｍｉｎ，以０．１Ｖ／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在０．６７Ｖ（ｖｓ／ＳＣＥ），Ｐｄ在０．０７５￣９．９ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９３。在富集１０ｍｉｎ时，可检测１．５μｇ／Ｌ Ｐｄ，大大提高了测定灵敏度。样品测定结果满意。同时研究了该体系的电化学性质和电极     

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法测定血清中的微量铜

在０．１Ｍ草酸－０．１Ｍ氢氧化钠溶液中（ＰＨ＝２．７），Ｃｕ（Ｈｇ在汞膜电极上能给出明晰的半微分阳极溶出峰，其可逆性良好。负峰电位为－０．１８伏（对饱和甘汞电极），峰宽为２５毫伏．在一定条件下，浓度在５．０×１０－９－５．０×１０－７克／毫升范围内，峰高与Ｃｕ（Ⅱ）离子浓度成正比． 在本文所选用的实验条件下，血清中常见的金属离子对铜的测定没有干扰．本方法可用于直接测定血清中微量铜，其回收率为１０４±７。     

用阳极溶出伏安法测定高纯物质中微量杂质(Ⅰ)——测量纯金属鉈中微量铜、鎘、铅

提高经典极谱分析的灵敏度的有效途径之一,是利用某些微量金属离子电解富集在悬汞电极上,然后测定溶出的氧化电流。关于应用阳极溶出伏安法测定高纯试剂及高纯金属中微量杂质,最近有不少报导。但用此法测定纯金属铊中微量杂质,尚未见文献记载。铊为半导体材料,要求纯度很高,如用一般的极谱分析法测定其中微量金属离子,     

阳极溶出伏安法测定尿液中痕量铊

以丙二酸-EDTA-硝酸钾为底液,用汞膜电极阳极溶出法测定经消化一萃取的尿样,得到如下结果:铊的浓度在0.2—1.0ppb与溶出峰电流成良好线性,达到测定健康人尿铊含量的水平,测定的精密度为σ_(n-1)=±0.012,变动系数为±8.9％,回收率为96-103％,均符合痕量测定的要求。测得健康人尿铊的含量范围为0.13—0.37ppb,方法简单可行,适用于临床及有关研究工作。     

锌在PAN修饰的铅笔芯电极上的差分脉冲阳极溶出伏安特性

用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰铅笔芯电极研究锌的差分脉冲阳极溶出伏安特性。测得锌在ＰＡＮ修饰的铅笔芯电极（ＰＣＰＥ）上,于－０．９２Ｖ处有良好的溶出峰。峰电流ｉｐ与锌离子浓度在４．０×１０－７～４．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈良好的线性关系。用以测定植物中的微量锌,与原子吸收法测定结果基本一致。并初步探讨了该修饰电极对锌的富集和溶出机理     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定铝土矿中镓

在ＰＨ３的盐酸介质中，Ｇａ与邻苯二酚形成络合物。用微分脉冲阳极溶出伏安法测定，在－０．６９伏特出现阳极溶出峰。在－１．５伏特下电解富集９０秒，用微分脉冲溶出伏安法测定铝土矿中向量镓。     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

全膜碳纤维阳极溶出伏安法测定汞

阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％,相对误差为 1.3％,t 检验方法可靠。     

对氨基苯磺酸中铅镉汞砷含量的微分电位溶出分析

以银基汞膜电极为工作电极，微分电位溶出法测定了对氨基苯磺酸中铅和镉的含量．以玻碳预镀金膜电极为工作电极，微分电位溶出法测定了对氨基苯磺酸中泵和砷的含量．对方法的精密度，准确度进行了实验验证，结果表明本法简单、快速、灵敏、可靠，获得的结果较好．     

活性炭中痕量铜、铅、镉的同时测定

本文提出以０．１Ｍ ＫＮＯ３－０．０１Ｍ酒石酸钠（ｐＨ＝４）为支持电解质，采用玻碳汞膜电极阳极 溶出半微分电分析法，同时测定活性炭中痕量铜、铅、镉。在所选择的实验条件下，１：１０００倍 Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）和 ｌ：５０倍Ｃｒ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｎ（Ⅱ）对测定没有干扰。方法简便，快 速，灵敏度高．     

金盘电极1.5次微分阳极溶出电分析法的研究──人体血清中痕量汞的测定

研究了金盘电极１．５次微分阳极溶出电分析法直接测定血清中痕量汞的实验条件．结果表明， 在０．１Ｍ Ｈ ＣｌＯ４—２．５× １０－３ＭＨＣｌ底液中，汞的溶出峰形与理论预期的相一致，由两个极大峰和 一个极小峰组成，峰形明晰，灵敏度高．在２—９０ｐｐｂ范围内，峰高与被测离子浓度呈线性关系． 血清中Ｚｎ（Ⅱ）等十八种元素不干扰测定．方法简便，快速，重现性好．     

银微盘电极阴极溶出伏安法测定黄酒啤酒中L-半胱氨酸

基于Ｌ－半胱氨酸（Ｃｙｓ）能与Ａｇ＋生成难溶化合物特性，在银微盘电极上成功实现了Ｃｙｓ－Ａｇ阴极溶出伏安法．该法操作简便，无需搅拌、不要镀汞、精密度好，于０．２ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｃｙｓ浓度为５．０×１０－７～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围与峰电流有良好的线性关系．用于黄酒、啤酒中Ｌ－半胱氨酸含量的测定，结果令人满意．     

示差脉冲溶出伏安法测定湖水中痕量硫

本文基于Ｓ２－能与Ａｇ＋生成难溶化合物的特征，在银微盘电极上研究了Ｓ２－的示差脉冲溶出伏安法（ＤＰＳＶ）．该法不要镀汞，不需搅拌，在较稀的支持电解质溶液中就能实施．ＤＰＳＶ于０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ及０．０１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ介质中，能检出１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ的Ｓ２－，Ｓ２－的浓度为１．０×１０－７～９．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ及１．０×１０－６～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围与峰电流有良好的线性关系．该法用于湖水中Ｓ２－的测定，结果令人满意，加标回收率为９５．７％，与标准分析法比较相对误差为－６．２％．     

邻菲口罗啉化学修饰碳糊电极三元络合物体系测定痕量钴

制备了邻菲口罗啉化学修饰碳糊电极,在含噻吩甲酰三氟丙酮的ＨＡｃ－ＮａＡｃ体系中,Ｃｏ（Ⅱ）离子经化学富集在电极表面上形成三元络合物．采用２．５次微分伏安法测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）离子．Ｃｏ（Ⅱ）浓度在８．０×１０－９～７．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与阳极溶出峰峰高成良好的线性关系,检出限达１．２×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１．电极用于水样中钴的测定,结果令人满意．     

阳极溶出伏安法测定KH_2PO_4中痕量的Sn（Ⅳ）

讨论了在伏安法中ＫＨ２ＰＯ４（ＫＤＰ）对测定Ｓｎ（Ⅳ）的影响并采用１．５次导数阳极溶出伏安法测定了ＫＤＰ中痕量Ｓｎ（Ⅳ），检测下限为９×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，回收率达９８～１０８％．