丙酮缩甘油的合成研究

以甘油和丙酮为原料,经缩酮反应制备丙酮缩甘油.探讨了原料比、反应时间、催化剂用量、带水剂的选择及用量对产率的影响.合适的反应条件为:原料甘油:丙酮=1:3(物质的量比),反应时间5 h,催化剂用量为甘油质量的6%,丙酮作为带水剂,用量为V(甘油):V(丙酮)=1:4.5,在最佳条件下,该步反应取得了85%左右的较高收率...     

苯甲酰丙酮缩邻苯二胺单Schiff碱的合成和晶体结构

合成了苯甲酰丙酮缩邻苯二胺单Schiff碱化合物,并测定了该分子的晶体结构.该化合物晶体属单斜晶系,空间群为C 2/c,晶胞参数a=1.550 3(3) nm,b=1.640 1(3) nm,c=1.171 1(2) nm,β=110.37(3)°,V=2.791(1) nm3,Z=8,Dc=1.201 g*cm-3; 对于2 590 (I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.038 4,wR=0.112 9;C1、C2、C3、C4、O1和N1原子处在同一平面上,并形成离域大π键.     

二丙酮缩乙二胺合铜的合成及催化性质的研究

以丙酮、乙二胺与CuCl_2·2H_2O合成了二丙酮缩乙二胺合铜配合物。通过IR、MS和元素分析表征了其结构,并就该配合物对催化分解过氧化氢反应进行了研究。结果表明该配合物对过氧化氢的分解具有非常优异的催化活性。     

超声辅助丙酮缩氨基脲的合成

目的研究一种方便、快速合成丙酮缩氨基脲（AS）的方法。方法以盐酸氨基脲和丙酮为原料,室温下超声辐射协助合成丙酮缩氨基脲。考察原料配比、超声辐射频率和反应时间对反应产率的影响。结果在最佳反应条件下（以swc：nacetooe=1：10,超声频率59kHz,反应时间40min）合成了丙酮缩氨基脲,收率可达85％。结论此法与常规的加热反应法相比,反应时间短,产物收率高,操作简单。     

丙酮-甲醇混合物萃取精馏分离过程合成与模拟

当混合物组分之间的挥发性相近并且形成非理想溶液,组分间的相对挥发度可能小于1.1,采用常规精馏分离就可能不经济,若组分间形成恒沸物,仅采用常规精馏达不能实现相应组分的锐分离,这种情况可考虑采用强化精馏来实现相应组分之间的分离。用水作为溶剂对流量为40mol/s的丙酮-甲醇(摩尔比为3∶1)混合物流股进行萃取精馏过程合成设计与模拟计算。分离流程采用两塔结构,即萃取精馏塔和溶剂回收塔,前者塔顶馏出产物为丙酮,塔底产物为甲醇、水和微量丙酮的混合物;后者塔顶馏出产物为甲醇,塔底为溶剂水,此塔底产物作为回流与补充溶剂合并返回萃取精馏塔。经过试探法合成,萃取精馏塔采用30块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),溶剂进料板为第7块(从上往下数),丙酮-甲醇混合物流股进料板为第13块,回流比为4,塔顶产物31.226mol/s,丙酮纯度95.5%,塔底产物69mol/s;溶剂回收塔为简单精馏塔,采用16块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),进料位置为第12块,回流比为3,塔顶产物流量为10 mol/s,甲醇含量99.8%,塔底产物流量59mol/s,水含量达到99.9%,补充溶剂约为1 mol/s,实际补充量可根据操作情况适当变化。     

双乙酰丙酮缩乙二胺双核稀土（Ⅲ）：配合物的合成

合成了８个新型的双乙酰丙酮缩乙二胺双核稀土配合物，经元素分析，红外光谱，紫外－可见光谱，氢核磁共振谱及摩尔电导的测定对配体及配合物进行了表征。     

苄叉丙酮合成条件的探讨

以苯甲醛和丙酮为原料，在水－氢氧化钠体系中合成了苄叉丙酮，探讨了丙酮用量、氢氧化钠浓度和用量对反应的影响，在最佳条件下产品收率达８９％     

胡椒基丙酮的绿色合成方法

报道了一种绿色合成胡椒基丙酮[55418-52-5]的方法。这种不污染环境的合成方法是用香桂叶油制备的胡椒烯丙酮[3160-37-0]用5%的Pd/C催化剂催化加氢,香桂叶油是植物香桂（Cin-namomum Petrophilum Nees Chao.)的树叶含有的香精油,胡椒基丙酮是一种名贵的单体香料和一些药物的合成中间体,该工艺无生产废水和废渣排放,由洋茉莉醛能合成85.8%的胡椒基内酮。     

GC—FID法测定丙酮中甲醇的含量

目的:建立一种新的测定丙酮中甲醇含量的气相色谱分析方法。方法:色谱条件为填充柱(2mm×2m),柱温90℃,汽化室温度140℃,检测器温度150℃。FID检测器,采用外标标准曲线法。结果:甲醇在0.0791～0.633(mg/mL)范围内呈线性关系(r=0.9999)结论:该法简便,易操作可用于测定丙酮中甲醇含量。     

胡椒烯丙酮的绿色合成新方法

报道了一种绿色合成胡椒烯丙酮[3160-37-0]的新方法.这种不污染环境的合成方法是用洋茉莉醛[120-57-O]与丙酮[67-64-1]在水相和有机相之间进行克莱森-施密特反应;产物分离后有机层循环再用,水层经过活性炭吸附处理后也循环使用,做到了无试验废水排放.1mol洋茉莉醛、回收的苯溶液200ml、补充丙酮70ml、回收并且经过活性炭吸附处理后的水溶液200ml、补充1.1g氢氧化钠,50℃反应7h,产率99.7%,纯度99.6%.     

三甲基硅基作为保护基在有机反应中的应用

就三甲基硅基作为保护基保护杂原子的有机官能团,如羟基、羧基、氨基等作一概述,讨论了保护与去保护的条件以及试剂的选择性。     

硅钨酸催化合成2,2 -二羟甲基丁醛

以硅钨酸作为催化剂,催化甲醛与丁醛的羟醛缩合反应,合成2,2-二羟甲基丁醛。通过实验研究了硅钨酸对此羟醛缩合反应的催化效果,研究探讨了硅钨酸对此缩醛反应的催化反应活性,以及催化剂的的用量,反应物配比,反应时间等因素对反应产品收率的影响,确定了最佳催化条件。结果表明,在甲醛（mol）：丁醛（mol）=2,4：1,催化剂用量为反应物质量的1.5％,反应时间为4小时,温度为25℃,在此条件下二羟甲基丁醛的收率76．1％     

通过Knoevenagel缩合反应液相合成多取代的丙烯酸甲酯

以聚乙二醇作为树脂支持液相合成了多取代的丙烯酸甲酯类化合物.商品化的聚乙二醇4000与2,2 ,6-三甲基-4-氢-1,3-二英-4-酮反应得到聚乙二醇支持含活化亚甲基化合物,然后与芳醛进行Knoevenagel缩合反应合成多取代的丙烯酸甲酯类化合物,收率和纯度都很高.     

自吸水酸复合载体催化合成柠檬醛二甲缩醛

为解决柠檬醛直接与无水甲醇缩合反应过程中的分水难题,研究了自吸水酸复合载体(Ph-SO3H/CuSO4@Na2SO4@CaSO4)催化合成柠檬醛二甲缩醛新方法,获得了最佳反应条件投料比n(柠檬醛)n(无水甲醇)n(苯磺酸)＝17.50.0024,控制反应温度75～80℃,反应时间1.5h.在该优化条件下,二甲缩醛收率达87%,并用红外光谱对产品进行结构表征和气相色谱定量,产品纯度可达97%.     

非光气法合成碳酸二甲酯研究的新进展

对酯交换法、甲醇氧化羰基化法、二氧化碳甲醇直接合成法等非光气路径合成碳酸二甲酯 (DMC)工艺的最新研究状况进行了综述 ,分析比较了各种合成工艺的优缺点 ,探讨了我国今后在DMC合成工艺研究方面的发展方向 .     

聚乙二醇修饰物Cu(Ⅱ)-IDA-PEG10000-IDA-Cu(Ⅱ)的合成及应用

研发了一种新的适用于液-固萃取体系的聚乙二醇修饰物Cu(Ⅱ)-IDA-PEG10000-IDA-Cu(Ⅱ).详细介绍了该修饰物的合成及其在分离纯化血红蛋白中的应用,在液-固萃取体系中可达到牛血红蛋白固相收得率93.75%,lgK=3.7.     

磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸铈为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.实验结果表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1 mol,n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1.0/1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的产率可达79.5%.     

不同催化剂催化合成缩醛（缩酮）

本文分别用对甲苯磺酸，无水三氯化铝，分子筛，氧化铝和蒙脱土催化乙二醇与醛或酮生成铜醛（酮）的缩会反应.     

一种新型端氨基环磷腈衍生物的合成

以六氯环三磷腈为前体制备了六甘氨酸乙酯取代环三磷腈,然后采用氨基-酯交换法以双氨基化合物乙二胺直接与六甘氨酸乙酯取代环三磷腈反应合成了端氨基环磷腈衍生物。化合物六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物的结构经IR、¹H-NMR和质谱表征。讨论了反应温度、反应时间和投料比对端氨基环磷腈衍生物合成反应的影响,以及六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物后处理过程。该合成方法的反应条件温和,操作简单且收率高达95%。     

DMF二烷基缩醛及其衍生物的合成

用硫酸二烷基酯法合成ＤＭＦ（二甲基甲酰胺）二甲基或二乙基缩醛，产率４０％～７０％。ＤＭＦ二甲基缩醛既能经醇交换反应得到Ｃ４～８醇的ＤＭＦ缩醛，又能和芳香伯胺缩合反应合成甲脒类化合物，产率８０％～９５％。副反应、反应温度和水分是影响产率的主要因素。合成的化合物由元素分析、红外和质谱鉴定。