流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .     

硒(Ⅳ)-碘化物-维多利亚蓝4R体系共振瑞利散射、二级散射和倍频散射法测定痕量硒(Ⅳ)

在0.16～0.32 mol/L的盐酸溶液中, 维多利亚蓝4R(VB4R)的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(MFS)均十分微弱. 在过量碘化物存在下, 当硒(Ⅳ)氧化I-形成I-3配阴离子并进一步与VB4R反应形成离子缔合配合物时, 3种散射均大大增强并产生相应的散射光谱. 最大RRS波长位于582 nm, 另在320 nm, 410 nm, 452 nm, 470 nm, 800 nm和940nm处有强度较低的RRS峰;此时最大SOS峰位于810 nm, 并在650 nm和940 nm有两个较小的SOS 峰,而最大MFS峰位于405 nm并在320 nm和475 nm处有两个较小的MFS峰. 在各自的最大散射波长处, 硒(Ⅳ)在0～1.0μg/25 mL(RRS和MFS法)和0～1.5μg/25 mL (SOS法)的浓度范围内与散射强度ΔI成正比. 方法有很高的灵敏度, 对硒(Ⅳ)的检出限分别为0.24 μg/mL (MFS),0.48 μg/mL(RRS)和 0.60 ng/ml(SOS). 3种散射法均可用于痕量硒(Ⅳ)的测量.     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.     

黑木耳富硒发酵条件的优化

为获得富硒黑木耳菌丝体,以亚硒酸钠为硒源对黑木耳(Auricularia auricular)高产菌株G6进行富硒发酵条件优化.以菌丝体性状和菌丝体硒含量为指标考查不同硒质量浓度对其生长的影响,并确定最适硒质量浓度;通过单因素和正交实验对G6菌株液体富硒发酵条件进行优化.结果,培养基中硒质量浓度＜50 mg/L时,菌丝体的硒含量随硒质量浓度的提高而提高;硒质量浓度为50 mg/L时,菌丝体硒含量最高,为8.5 μg/g;硒质量浓度＞50mg/L时,硒含量不升反降.表明适量亚硒酸钠有利于菌丝体对硒的吸收和利用,过量添加时则抑制菌丝体生长,不利于菌丝体对硒的吸收和利用.优化后的富硒黑木耳G6菌株液体发酵培养条件为硒质量浓度50mg/L,玉米粉15 mg/L,豆饼粉20 mg/L,装液量200 mL/500 mL三角瓶,转速160 r/min,25℃发酵培养6d.发酵液中菌丝体硒质量分数达到9.2 μg/g,发酵液多糖质量浓度可达3.7 g/L.     

高效液相色谱法测定三七生胃丸中丹参素钠的含量

建立三七生胃丸中丹参素钠的含量测定方法.采用RP-HPLC法，色谱柱为Lichrom C18 (4.6 mm×250 mm， 5 μm)；流动相：甲醇-0.8%冰醋酸(20∶80)；流速：1.0 mL/min；紫外检测波长280 nm；柱温：室温.结果显示丹参素钠的线性范围为0.168 5 μg/mL～2.360 5 μg/mL；相关系数为0.999 8；加样平均回收率为99.38%(RSD＝0.97%).该法操作简单，结果准确，重复性好，可作为该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定硒-甲基硒代半胱氨酸

建立硒-甲基硒代半胱氨酸(SeMC)测定方法,优选合成工艺,控制成品质量。采用高效液相色谱法(HPLC),测定条件为:色谱柱为HypersilC4(4.6mm×300mm,5μm),流动相为水(用磷酸调至pH2.50)-甲醇(95:5),检测波长235nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果:硒-甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.08μg～2μg,r=0.9995,高、中、低三种不同浓度的平均加标回收率范围为99.97%～100.62%,RSD为0.53%～0.88%。结论:该法操作便捷,结果准确,适合合成工艺评价和成品质量控制。     

离子对反相高效液相色谱法测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸

建立了用离子对反相高效液相色谱法同时测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸含量的方法.用HypersilC18色谱柱(ODS2,5 μm,4.6 mm×150 mm,),V(甲醇)V(0.5%醋酸溶液)=3070,其中每升流动相加入2.5 mmol的戊烷磺酸钠作为流动相.柱温30℃时于254 nm波长处以外标法测定.结果表明VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的浓度与峰高成良好的线性关系.VB2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-6g/mL(r=0.999 8),VB6的线性范围为2.0×10-6～5.0×10-4g/mL(r=0.999 0),VB1 2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-4g/mL(r=0.999 9),叶酸的线性范围为2.0×10～5.0×10-5g/mL(r=0.998 7),VC的线性范围为5.0×10-7～8.0×10-5g/mL(r=0.999 1).VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的检测限分别为6×10-9g/mL,6×10-8g/mL,7×10-9g/mL,1×10-9g/mL和6×10-8g/mL实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于蜂蜜和复合维生素片中维生素的测定,取得了很好的结果.     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

亚硒酸根离子选择电极的研制及应用

本文以4,6-二溴代苤硒脑为活性物质,邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂,PVC为支持体研制了亚硒酸根离子选择性电极.电极对硒(Ⅳ)的响应范围为3.2×10~(-6)～1.0×10~(-1)mol硒(Ⅳ)/L,斜率为-23.6mV(21℃),检测限为1.0×10~(-6)mol硒(Ⅳ)/L.     

异体骨中有机溶剂残留量的分析

采用HP－5色谱柱(30 m ×∮320 μm × 0.25 μm),以丙酮和二氯乙烷为内标物,建立了气相色谱法测定异体骨中有机溶剂(甲醇和氯仿)残留量的分析方法.甲醇和氯仿的线性范围分别为1.2～6.1 mg/mL和13～65 μg/mL,检出限分别为0.012 mg/mL和1.3 μg/mL,实际样品的加标回收率分别为91.6%～101.4%和99.9%～123.8%,满足异体骨样分析的要求.     

柱前衍生-HPLC-ICP-MS法测定养殖环境水样中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

建立了同时测定养殖环境水样中三价铬Cr(Ⅲ)与六价铬Cr(Ⅵ)的高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的分析方法。试验采用柱前衍生的方式,选择Hamilton PRP-X100(150×4.6 mm,5μm)阴离子交换色谱柱,以100 mmol/L硝酸铵(NH4NO3)为流动相(p H=7.0~7.2),在流速0.8 m L/min时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可于6 min内完全分离。在0.1~20μg/L线性范围内Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的相关系数均达到1.000 0,方法检出限分别为0.034μg/L和0.049μg/L,相对标准偏差(n=6)均小于3%,回收率在97.0%~111.8%之间。本方法简便快速,重现性好,灵敏度高,适用于养殖环境水样中Cr的价态分析。     

布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定

建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10mm),流动相为甲醇水=7525,流速1.0 mL/min,检测波长220nm,进量样20μL,柱温室温.在10.0～400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50 C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0%～100.7%,RSD 0.65%～1.32%.该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制.     

催化极谱法测定生物样品中的微量硒

建立了测定生物样品中微量硒的催化极谱法.试验发现Se(Ⅳ)与谷胱甘肽在-0.94 V(vs.SCE)处形成一个灵敏的极谱催化波.Se(Ⅳ)浓度在4.0×10-7～8.0×10-6mol/L的范围内,峰电流与Se(Ⅳ)浓度呈线性关系.Se(Ⅳ)的检出限为2.0×10-7mol/L,相对标准偏差均小于5%.此法简便、快速、灵敏,结果准确.     

替米考星的高效液相分析

建立了替米考星的高效液相分析方法 .在流动相为水 乙腈 四氢呋喃 磷酸丁胺缓冲液 (体积比为 80 5∶110∶6 0∶2 5 ) ,流速为 1 0mL/min ,色谱柱为ODS柱 (4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm)的条件下 ,其保留时间为 6 5min和7 5min(顺式 +反式 ) ,可实现快速分离 .检测波长为 2 80nm时 ,在 2 0～ 8 0 μg的范围内 ,样品量与峰面积呈现良好的线性关系 ,最低检测限为 1 7μg ,方法的回收率在 99%～ 10 1% ,相对标准偏差 (RSD)小于0 5 % .该方法简便、快速 ,稳定性好 ,适用于批量样品的测定     

离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱

采用离子液体作为反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱含量的方法.色谱柱为SPHERIGEL ODS C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm),流动相为添加30mmol/L[HMIM][BF_4]、pH为3.0的甲醇/水(70/30,v/v),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在浓度范围为2-200μg/mL范围内,莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的线性相关系数分别为0.999 8,0.999 7和0.999 8;对莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的LOD分别为0.14 mg/L、0.17 mg/L和0.19 mg/L,LOQ分别为0.29 mg/L、0.35mg/L和0.41mg/L.     

HPLC测定万家寨段黄河水中部分芳烃的含量

应用反相高效液相色谱法测定了万家寨段黄河水中萘、菲、邻苯二甲酸二丁酯的含量.以甲醇—水(体积比68∶32)为流动相,采用WatersBondapakTMODS C18(3.9mm×150mm)色谱柱,在254nm进行测定,测定结果表明萘、菲、邻苯二甲酸二丁酯的含量分别为0.1103μg/L、0.03276μg/L、1.124μg/L.     

离子交换法除硒(Ⅵ)影响因素研究

本文就离子交换法去除原水中六价硒影响因素进行了研究。研究结果表明,采用201?强碱性阴离子交换树脂去除原水中硒（Ⅵ）,当原水硒（Ⅵ）浓度为1000μg/L时,硒（Ⅵ）的去除率可达95%以上。采用离子交换法除硒（Ⅵ）效果好,方法操作简便、实用性强。     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

诱导动力学光度法测定痕量硒—Se(Ⅳ)—Cr(Ⅵ)—Ⅰ~-—淀粉体系

以I_3~-—淀粉络合物为指示剂研究了Se(Ⅳ)对Cr(Ⅵ)—I~-氧化还原反应体系的诱导作用,并据此提出了一种测定痕量硒的动力学新方法;本法测定硒的线性范围为0～2.1μg/ml.方法检测限为7ng/ml Se(Ⅳ)。除Te(Ⅳ)、Fe(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)外,其余离子具有较大允许共存量,可不经分离直接测定。用本法测定了铜矿标准物及污染土壤中的硒含量,结果满意。样品加标回收宰为95.8～97.9％,相对标准偏差RSD<2.9％。     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100 ℃反应20 min条件下,氯酸钾能氧化苯肼(R1)生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸(R2)作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光(RTP),Se(Ⅳ)可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量硒的新方法.在最佳条件下,Se(Ⅳ)的量为1.60 ～320 fg /斑(浓度范围0.0040～0.80 ng /mL,0.40 μL点样量)与发射光强度的ΔIp值成线性关系,工作曲线的回归方程ΔIp = 13.12+0.4839 m Se(Ⅳ) (fg/斑),n = 6,相关系数 r = 0.9991,检出限为0.28 fg/斑(对应浓度为7.0 × 10-13 g Se(Ⅳ)/mL(n=11).对0.0040和0.80 ng/mL Se(Ⅳ)分别进行11次的测定,其RSD为2.8%与3.5%.该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意.同时讨论了催化SSRTP机理.