新三氮烯类试剂的提纯及鉴定 Ⅰ.薄层层析法

本文提出了用薄层层析法纯化三氮烯类试剂的新方法.用硅胶G制板,以环己烷∶石油醚∶乙酸乙酯=2∶2∶1体系为展开剂.纯化后试剂的有效成分含量可达91%以上,基本上能满足各种不同分析应用的要求.最后并对纯化的产品进行了结构证实(IR and~1HNMR法).     

新三氮烯类试剂的合成及其光度性能的研究

本文合成了十二种新三氮烯类显色剂，报道了它们的合成方法及其与镉、汞、银、铜镍等离子显色反应的分光光度性能。在ＴｒｔｏｎＸ－１００存在下，这些试剂与镉的显色反应均有较高的灵敏度，有些试剂还表现出优良的选择性。与上述其它离子显色灵敏度也大都很高。     

硅胶柱层析法提纯茶多酚的研究

采用硅胶柱层析法分离精制茶多酚.以粗茶多酚为原料,采用硅胶为吸附剂,乙酸乙酯为洗脱剂,得到的茶多酚儿茶素总含量可达到90%以上,其中酯型儿茶素含量超过75%,EGCG最高接近60%,咖啡因含量可降低至不能检出.该方法操作简便,分离效果好,使用成本低.     

新型三氮烯试剂的合成及其性质

在稀盐酸存在下,对硝基苯胺经亚硝酸正丁酯重氮化生成重氮化试剂,再与芳胺发生氮偶联反应,合成了一种三氮烯类新试剂.通过质谱分析、红外光谱和核磁共振数据证实产物为三氮烯类化合物.实验结果表明,新合成的三氮烯试剂与微量金属离子Cu2+,Ag+,Zn2+,pd2+等的显色反应具有很高的灵敏度.     

三氮烯类化合物作为酸碱指示剂的研究及应用

本文报道了三氮烯类化合物作为酸碱指示剂的研究及应用.以我们新近合成的此类试剂之一——2-氯一4一硝基苯基重氮氨基偶氮苯为研究主要对象,分别讨论了有无表面活性剂存在、以及不同类型表面活性剂存在下,试剂的离解常数及变色区域.在TritonX-100存在下,其试剂的pKa=9.25±0.01,变色区域为pH8.40(黄)～10.0(紫);在CTMAB存在下,pKa=7.35士0.03,变色区域pH6.85～7.90;在混合表面活性剂TritonX-100-CTMAB存在下,pKa=8.20±0.05,变色域pH7.45～9.00(黄～紫).特别是在阳离子表面活性剂存在下,滴定终点颜色变化十分敏锐清晰,是一种优于酚酞和甲基橙的指示剂.最后并对此类试剂与表面活性剂的相互作用作了简单探讨.     

三氮烯试剂合成的新方法

在稀盐酸的存在下,以亚硝酸正丁酯为重氮化试剂,合成出4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯、1,3-二-(4-硝基苯)-三氮烯、安替比林重氮氨基苯及1-(4-安替比林)-3-(4-硝基苯)-三氮烯.该重氮化反应效果好,合成产品的纯度高,产率也较高.     

硅胶G柱层析法制备卵黄卵磷脂工艺的研究

以鸡蛋卵黄为材料,采用二元有机溶剂为提取剂,丙酮为沉淀剂,应用正交试验确定卵黄卵磷脂的最佳提取条件;选择硅胶G为吸附剂,以不同有机溶剂配比组成的洗脱体系为洗脱剂,经单因素试验柱层析法纯化卵磷脂.结果表明:提取温度25℃,提取时间60min,醇醚体积比4∶1提取效果最佳;无水乙醇、甲醇混合溶剂为最佳纯化洗脱剂组合,并获得了纯度达99.3%的卵黄卵磷脂.     

试剂的合成及应用 Ⅰ.四种三氮烯类新显色剂的合成及对其性质的研究

本文报道了四种三氮烯类新显色剂的合成与纯化方法,以及这些试剂在TritonX—100存在下与Cd(Ⅱ)的显色反应。实验表明:显色介质的酸度对试剂与Cd(Ⅱ)的显色反应影响很大,在最佳显色pH值下,试剂Ⅰ—Ⅳ都能与镉形成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于500nm左右,摩尔吸光系数都在1.0×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)以上。     

柱层析法纯化烯丙基硅烷

以四烯丙基硅烷(G0)为核心制备了第一代(G1)和第二代烯丙基硅烷(G2).产物以正己烷-乙酸乙酯V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=20∶1为流动相,采用一次硅胶柱层析法,用薄层层析(TLC)检测,成功脱除杂质,目标产物收率为67.6%(G1)和64.8%(G2).经核磁共振、热质量分析等表征提纯产物,表明目标产物结构完整.     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-安替吡啉基)-三氮烯分光光度法测定痕量银

在新三氮烯试剂1-(4-硝基苯基)-3-(4-安替吡啉基)-三氮烯与银配位反应的基础上,建立了更灵敏和选择性更好的测定银离子的分光光度方法.结果表明,反应摩尔吸光系数为1.26×105L/(mol.cm),最大吸收波长为530 nm,银量在0～460μg/L范围内符合比尔定律.对显影废液中的痕量银离子进行测定,结果令人满意.     

用柱层析法分离纯化蛋黄卵磷脂

对25％的蛋黄卵磷脂法应用柱层析法进行纯化分离，以硅胶为固定相，氯仿、甲醉作为梯度洗脱剂；应用硅胶G薄层层析法进行定性鉴定，薄层扫描仪定量分析，结果显示柱层析法纯化的卵磷脂经薄层层析分析呈单一斑点，经过薄层扫描仪测定纯度达97．5％，5g粗卵磷脂得到卵磷脂1．07g。     

用柱色谱纯化牛红血球超氧化物歧化酶

比较了几种初步纯化超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）的方法,并进行了优化组合。研究了用软基质阴离子交换柱（ＤＥＡＥ－ＳｅｐｈａｒｏｓｅＣＬ－６Ｂ）和凝胶柱（Ｓｅｐｈａｒｏｓｅ６Ｂ）分离纯化ＳＯＤ的工艺条件。利用建立的方法纯化了来自牛血的超氧化物歧化酶,整个工艺过程总活性回收率为６５％,比活为５４２９Ｕ／ｍｇ,纯化倍数提高至６１倍。     

Component fractionation of wood-tar by column chromatography with the packing material of silica gel

Bio-oil can be an important fuel resource for automobiles in the future,while its complex composition restricts the direct application of the bio-oil extremely.So it is necessary to separate the complex mixture to relatively simplified fractions for goal directed specific treatments to reach the fuel quality for automobiles,and meanwhile different functional chemical materials and fine chemicals can be obtained.So it is significant to investigate the bio-oil component separating methods.Herein the method of column chromatography by the packing material of silica gel with two series of eluants of cyclohexane-benzene-methanol and cyclohexane-dichloromethane-methanol were investigated for component fractionation of the raw wood tar (oil fraction of the liquid product by slow pyrolysis of wood).The analytical results show that the components in cyclohexane are rich in alkoxyl-monophenols;the components of alkyl-monophenols and five ring oxygen-containing compounds are abundant in benzene and in dichloromethane similarly;in the methanol fraction,the components are diverse and diphenols are relatively in higher content,comparatively small polar molecules and five ring oxygen-containing compounds are more abundant in the methanol fraction after being eluted by dichloromethane,and the content of 1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-propanone is higher after being eluted by benzene.     

1-(2-萘酚-4-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯合成及与阴离子表面活性剂的显色反应

合成了新试剂1-(2-萘酚-4-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT),研究了该试剂与阴离子表面活性剂(AS)十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的显色反应的条件.试剂和十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠形成配合物的最大吸收分别位于441nm和432nm,表观摩尔吸光系数为1.51×104 L.mol-1.cm-1和2.29×104 L.mol-1.cm-1.建立了水相测定微量阴离子表面活性剂的新方法,方法已应用于合成水样及环境水样中阴离子表面活性剂的测定.     

一种用于高效体积排除色谱的小孔径多孔硅球填料的研制

在硅溶胶与尿素、甲醛混溶下，使尿素和甲醛聚合，形成新相聚合物微球。烧掉有机物，形成多孔的ＳｉＯ２微球。通过控制聚合反应条件，可制得５ｕｍＳｉＯ２微球。用六甲基二硅胺烷处理硅球可使其表面吸附达最小。利用倒装的匀浆高压装柱法制得了高效色谱柱。对这种适用于低分子量（１０２～１０４聚苯乙烯）的ＨＰＳＥＣ小孔径填料进行了评价。     

高效液相色谱手性固定相法直接测定不对称合成药物的光学纯度

在纤维素三（苯基氨基甲酸酯）涂敷的硅基高效液相色谱手性固定相上,以乙腈水为流动相,直接测定了一类不对称合成手性药物———甲砜霉素衍生物的光学纯度,结果比较理想．说明高效液相色谱手性固定相法是测定手性化合物光学纯度的一种简便可靠的方法．     

干柱层析法分离大黄酚和大黄素甲醚

大黄酚和大黄素甲醚是大黄中有功效的蒽醌类成份,由于两者结构相似,酸性与极性相近,往往难以分离。文中采用干柱层析法对其进行分离。结果显示,在薄层硅胶H为填充荆的干层析柱上,以石油醚-乙酸乙酯（15：1）为洗脱剂,可以将大黄酚和大黄素甲醚分离。