柱层析法纯化烯丙基硅烷

以四烯丙基硅烷(G0)为核心制备了第一代(G1)和第二代烯丙基硅烷(G2).产物以正己烷-乙酸乙酯V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=20∶1为流动相,采用一次硅胶柱层析法,用薄层层析(TLC)检测,成功脱除杂质,目标产物收率为67.6%(G1)和64.8%(G2).经核磁共振、热质量分析等表征提纯产物,表明目标产物结构完整.     

鸭IgG纯化方法比较试验

用辛酸-硫酸铵法提取鸭IgG并与硫酸铵法和DEAE纤维素层析法进行比较．结果表明，辛酸-硫酸铵法与DEAE纤维素层析法提取的IgG纯度较高，且辛酸-硫酸铵法简便、快速、节约试剂，所获IgG活性较DEAE纤维素层析法高，适于从大批量样品中提纯IgG。     

新三氮烯类试剂的提纯及鉴定 Ⅰ.薄层层析法

本文提出了用薄层层析法纯化三氮烯类试剂的新方法.用硅胶G制板,以环己烷∶石油醚∶乙酸乙酯=2∶2∶1体系为展开剂.纯化后试剂的有效成分含量可达91%以上,基本上能满足各种不同分析应用的要求.最后并对纯化的产品进行了结构证实(IR and~1HNMR法).     

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸类显色剂的提纯方法

报道了一种用纸色谱选择展开剂范围，薄层色谱确定展开剂，干层柱层析法提纯高分子显色剂的新方法．通过薄层色谱，元素分析及红外光谱测定证明，提纯的结果令人满意     

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氨变色酸类显色剂的提纯方法

报道了一种用纸色谱选择展开剂范围，薄层色谱确定展开剂，干层柱层析法提纯高分子显色剂的新方法。通过薄层色谱，元素分析及红外光谱测定证明，提纯的结果令人满意。     

用快速蛋白液相层析（FPLC）法纯化文昌鱼酸性磷酸酶

从厦门文昌鱼体内提纯了一种酸性磷酸酶，用快速蛋白液相层析法（ＦＰＬＣ）的Ｓｕ－ｐｅｒｏｓｅ１２柱和ＭｏｎｏＳ柱对其进一步纯化，用聚丙烯酰胺凝胶电泳和ＦＰＬＣ的Ｓｕｐｅｒｏｓｅ１２柱鉴定为单一纯的酶制剂．它的分子量为５２０００，经ＳＤＳ聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴定该酶为二聚体．酶的提纯倍数为６１２．５２．     

用快速蛋白液相层析（FPLC）法纯化文昌鱼酸性鳞酸酶

从厦门文昌鱼体内提纯了一种酸性磷酸酶，用快速蛋白液相层析法（ＦＰＬＣ）的Ｓｕ－ｐｅｒｏｓｅ１２柱和ＭｏｎｏＳ柱对其进一步纯化，用聚丙烯酰胺凝胶电泳和ＦＰＬＣ的Ｓｕｐｅｒｏｓｅ１２柱鉴定为单一纯的酶制剂，它的分子量为５２０００，经ＳＤＳ聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴定该酶为二聚体。酶的提纯倍数为６１２．５２。     

虫草菌多糖的部分理化性质研究

固体发酵虫草菌拟青霉(Paecilomycesmilitaris),分离提纯得糖含量为56%的虫草菌多糖,经薄层层析、气相色谱分析组成单糖分别为:阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,物质的量的比为1∶2∶1∶3∶3,与有关文献报道的均有不同.经SephadexG-75凝胶柱分离纯化得糖含量为72%的主峰和一小峰2组分;用Sepharose4B凝胶柱测定分子量分别为57000和40000.     

灵武烟煤甲醇萃取物分析

对灵武烟煤的甲醇萃取物用硅胶柱层析法进行分离,将石油醚淋洗液浓缩后得到其中一馏分为无色油状液体,对其进行提纯.用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)和红外光谱分析了无色油状液体的化学组成,确定该馏分与矿物油的成分类似,并检测出其中的45种化合物.     

黄毛耳草中乌索酸的分离提纯及RP-HPLC分析

采用“醇提凝析法”从黄毛耳草中分离提纯乌索酸,用IR、MS、NMR等技术对乌索酸结构进行了表征.建立了反相高效液相色谱法测定乌索酸含量的方法,色谱柱为SymmetryShieldRP18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相为甲醇∶水(88∶12,V/V);流速为1.0mL/min;二极管阵列检测器检测,检测波长为210nm;柱温为25℃;线性范围:4.5~22.5μg;线性回归系数大于0.9998.HPLC测定乌索酸纯度为99.82%,得率为3.65‰.该方法具有快速简便、精密度高、重现性好、线性范围宽的特点,可作为控制乌索酸质量的方法.     

大豆磷脂酰乙醇胺分子种组成分析

用高效液相色谱法(HPLC)在反相Prodigy ODS(3)柱上，以甲醇-氯仿-乙腈-水为流动相，梯度洗脱程序分析了大豆磷脂酰乙醇胺的分子种组成，蒸发光散射检测器用做HPLC峰的检测，峰面积归一化法定量。组分定性由气．相色谱(GC)测定的HPLC峰的脂肪酸组成确定。分析结果表明，大豆磷脂酰乙醇胺由9个分子种组成，其中C18：2C18：2,C18：1C18：2,C16：0C18：2，C16：0C18：1，C18：0C18：2分子种是主要组分。     

马血清破伤风抗毒素分离纯化的研究

目的提高马血清破伤风抗毒素制剂中有效成分的含量.方法在超滤浓缩之后,利用凝胶色谱对原液进行纯化,利用电泳图谱对结果进行分析.结果葡聚糖凝胶(Sephadex G-150)对抗毒素的分离有较好效果,可去除一部分杂蛋白,提高F(ab)2等有效成分的含量.结论利用凝胶色谱对抗毒素进行分离可提高制品质量,降低不良反应,因此增加...     

当归水提物化学成分的研究

目的:研究当归 (Angelica sinensis(Oliv) Diels)的化学成分.方法:采用大孔树脂和硅胶柱层析进行分离纯化,通过理化和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从当归水提物的大孔树脂20～40%乙醇洗脱部分分离得到3个化合物,经理化和波谱分析鉴定为6,7-二羟基藁本内酯1 (Z-6,7-cis-dihydroxyligustilide)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯2 (bis(2-ethylhexyl)phthalate)和布雷菲德菌素A 3 (brefeldin A).结论:化合物3为青霉菌属典型的代谢产物,有可能是当归根际真菌的代谢产物.     

一种定性分离L──脯氨酸和L──羟脯氨酸展开剂的选择

为了准确地定性Ｌ－脯氨酸，排除Ｌ－羟脯氨酸的干扰，通过实验确定了正丁醇：乙酸：水＝２：２．４的混合溶剂系统，得到了满意的结果。这对于Ｌ－脯氨酸提取后的定性检验是很方便的。它同时也适用于Ｌ－羟脯氨酸的定性。     

蛹虫草多糖分离纯化及性质的研究

以蛹虫草菌丝体粗多糖为材料进行分离纯化及性质的研究.提取液浓缩用3倍体积乙醇沉淀,等电点Sevag法除蛋白,10%H2O2脱色,得到的粗多糖经DEAE-DE52纤维素柱层析,用0～0.2mol/L的NaCl洗脱,可以得到未完全分离的多糖.将此多糖经Sephadex-G200柱层析,用蒸馏水洗脱.将多糖用Sepharose CL-6B柱层析进行纯度鉴定,经验证是单一多糖.对多糖进行纸层析,证明组分是D-葡萄糖和D-半乳糖.用高效液相色谱法测定多糖分子质量为3.76×104ku.以昆明种小鼠对多糖进行生物活性研究,多糖对小鼠S180肉瘤抑制率达到71.92%.     

GC—FID法测定丙酮中甲醇的含量

目的:建立一种新的测定丙酮中甲醇含量的气相色谱分析方法。方法:色谱条件为填充柱(2mm×2m),柱温90℃,汽化室温度140℃,检测器温度150℃。FID检测器,采用外标标准曲线法。结果:甲醇在0.0791～0.633(mg/mL)范围内呈线性关系(r=0.9999)结论:该法简便,易操作可用于测定丙酮中甲醇含量。     

牛小肠碱性磷酸酶部分性质研究

摘要：用正丁醇抽提、硫酸铵分级沉淀、EAE-32柱层析和Sephadex G-150 凝胶过滤,从牛小肠中分离纯化出牛小肠碱性磷酸酶（BIAP）.提纯倍数为50.69,比活力为48.87U/mg蛋白.酶液经SDS-PAGE呈现单一条带,且不含DNA核酸酶.该酶催化对硝基苯磷酸二钠（p-NPP）水解反应的最适pH值为9.7,pH小于6.5大于11.5均不稳定;最适温度为45℃,高于50℃不稳定.Km值为0.29mmol/L.45℃,pH9.7时最大反应速度（Vmax）为4.6μmol/(L•min).利用SDS-PAGE测定酶亚基的分子量为66KD. Mg2+、Mn2+和Ca2+对酶有不同程度的激活作用,Zn2+和EDTA对酶有抑制作用。随着Mg2+、Zn2+和EDTA浓度增加,270nm处紫外吸收值增加.     

微乳液电动毛细管色谱-激光诱导荧光法测定中药和风湿性心脏病患者血浆中的肾上腺素和多巴胺(英文)

建立了微乳液毛细管电动色谱-激光诱导荧光法测定用NBD-Cl衍生后的肾上腺素和多巴胺的方法.微乳液母液的组成为w(SDS):w(1-丁醇):2(n-庚烷):w(水)=3.31:6.61:0.80:89.28.优化后的分离条件为:20 mmol/L硼酸钠+体积分数为20%的微乳液+体积分数为4%的乙腈(调pH至9.3)组成缓冲液,分离电压20 kV,峰面积和分析物浓度之间有良好的线性关系.应用本方法测定2种中药和风湿性心脏病患者血浆中的肾上腺索和多巴胺,回收率为95.8%～105.6%.     

固体酸Zr(SO4)2·4H2O催化制备生物柴油

采用新型固体酸Zr(SO₄)₂·4H₂O替代传统的液体酸、碱催化剂，催化大豆油与甲醇的酯交换反应，制备生物柴油。考察了醇油摩尔比，催化剂用量，反应时间等因素对转化率的影响。采用气相色谱跟踪反应进程中各组分含量分布。优化出该反应最适宜的操作条件为：醇-油摩尔比6∶1，催化剂用量占原料油质量的3%，反应时间6h，反应温度65℃.在此条件下生物柴油的收率可达96.6%。制得的生物柴油与中国0^#柴油(GB 252—1994优级品)的主要性能指标接近。     

Arylamine N-acetyltransferases: a new inhibitor of apoptosis in HepG2 cells

Objective: To explore how arylamine N-acetyltransferases (NATs) is related to cell apoptosis. Methods: NAT activity in apoptotic HepG2 cells was measured using high performance liquid chromatography (HPLC); the apoptosis rate of HepG2 cells acted upon by an NAT inhibitor was measured using flow cytometry. Results: NAT activity was lowered in apoptotic HepG2 cells; apoptosis rate induced by camptothecin (CAM) increased after inhibition of NAT activity in HepG2 cells. Conclusion: NAT can inhibit apoptosis in HepG2 cells.