HPLC法测定百蕊片中山柰素含量

采用HPLC法对百蕊片中主要成分山柰素进行含量测定.方法采用HPLC法测定.色谱柱为HypersilC18(250mm×4.6mm,ID,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(5005002.5,V/V/V).流速1.0mL.min-1;检测波长366nm;温度25℃.结果山柰素在20.4ng～1026ng(r=0.999)范围内,呈良好的线性关系.山柰素平均加样回收率为95.27%,RSD=0.72(n=6).结论此方法简单、快速、准确,可用于百蕊片中山柰素含量测定.     

高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.     

ICP-AES法测定枳壳中的8种金属元素

建立测定枳壳中金属元素含量的分析方法。用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=16+2的混合酸作为消解剂进行消化样品,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定。枳壳中K、Mg、Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Cr的含量(μg·g-1)分别为4912、11236、3303、104.0、22.50、15.96、15.90、6.200,加标回收率(n=6)在97.6%~104.9%之间,各元素的相对标准偏差RSD(n=6)为0.11%~1.10%。该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为枳壳的进一步研究提供科学依据。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

借5—Br—PADAP螯合物和反相液相色谱测定钒和镍

借反相高压液相色谱法分离了钒(Ⅴ)和镍(Ⅱ)的5-Br-PADAP螯合物、于Zorbax CN柱上,用含10~(-2)mol/L KHSO_4-NaAc缓冲剂(pH 3.5)的70%甲醇-30%水(V/V)作流动相(0.7ml/min)可在18分钟内将此二螯合物分离并于550nm处检测。检测限为0.3 ng V(V)和2 ng Ni(Ⅱ),此方法已应用于合金钢和钒渣中钒的测定,以及水样中钒和镍的测定。     

便携式分光光度法快速测定水中铁方法研究

对3种便携式分光光度计快速测定水中铁的方法进行了优化和比对研究.通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对不同便携式分光光度计的优势进行了比较,为突发性环境污染事故应急监测选择合适的监测仪器提供了技术参考.结果表明:ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中铁的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH916检测仪和PORS-15V光谱仪的方法检出限(分别为0.01 mg/L和0.04 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH916检测仪和PORS-15V光谱仪具有相对较高的灵敏度.ZZW-Ⅱ测试仪和PORS-15V光谱仪快速测定水中铁的方法精密度相近,其测试结果相对标准偏差(RSD)均未超过6.5%(n=6),JH916检测仪快速测定水中铁的方法精密度稍差,其相对标准偏差(RSD)最大值为10.9%.测试实际样品时,加标回收率分别为80.5%~98.0%(ZZW-Ⅱ测试仪)、82.5%~118%(PORS-15V光谱仪)、86.5%~104%(JH916检测仪),表明3种便携式分光光度计均有较好的准确度.3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测试结果相对偏差较大,相对偏差最大值分别为-18.8%(ZZW-Ⅱ测试仪)、-19.7%(PORS-15V光谱仪)、-25.9%(JH916检测仪).     

光、凋落物和根茎浸提液对剑叶金鸡菊种子萌发和幼苗生长的影响

以剑叶金鸡菊种子为材料,分析不同光照强度(100%光强、30%光强、黑暗)和剑叶金鸡菊的凋落物及根茎浸提液3个浓度梯度(0.005、0.025、0.125g·m L-1)处理下的种子发芽率和幼苗生长差异。结果表明:剑叶金鸡菊种子无论在全光照还是黑暗条件下,发芽率无显著差异。但是与全光照条件相比,30%光照和全黑暗培养条件下对幼苗的生长抑制作用极显著影响。剑叶金鸡菊凋落物和根茎浸提液均极显著抑制种子萌发和幼苗的生长。在种群郁闭作用、凋落物分解物和根茎分泌物的自毒作用综合效应下,剑叶金鸡菊种群内种子萌发和实生苗的生长受到抑制,种内竞争减少。     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚

建立了超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中的苯酚的方法.卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集,滤片用1%乙酸水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH Shield RP18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱为固定相,1%醋酸溶液和V(醋酸)∶V(乙腈)∶V(水)=1∶30∶69的混合液为流动相分离,流速为0.6mL/min.用荧光检测器检测,激发波为272nm,发射波长为309nm.在该色谱条件下,苯酚质量浓度在0.186～3.72μg/mL内成良好的线性关系,该法的回收率为97%～102%,相对标准偏差(RSD)为3.25%,检测限1.67ng,每样分析时间仅需2min.     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量。样品洗干净,凉干,加入4%(V:V)乙酸,小火煮沸0.5h,取下,补充4%(V:V)乙酸至原来体积,室温放置24h,取浸泡液测试。方法的检出限(DL)Cr:0.021μg/ml、,Ni:0.017μg/ml、Pb:0.050μg/ml、Cd:0.002μg/ml,线性相关系数都大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%。测定值与国标法中原子吸收光谱法的测定值相比,结果相一致。     

二氯卡宾消耗臭氧的反应机理研究

采用密度泛函理论对单重态势能面上的二氯卡宾1 CCl2与臭氧1 O3反应的微观机理进行了研究.在B3LYP/6-311G(d,p)水平上全参数优化反应物、中间体、过渡态和产物的几何构型,同时使用内禀反应坐标(IRC)在同一水平上对过渡态与中间体之间的联系进行了确认,并且在QCISD/6-311G(d,p)水平上计算了各驻点的单点能.研究得到1 CCl2与1 O3反应的8种产物通道,即P1(Cl2CO+1 O2)、P2(CO2+ClClO)、P3(CO3+Cl2)、P4(CO+ClOOCl)、P5(CO2+ClOCl)、P6(v-CO2+ClOCl)、P7(ClCClO+1 O2)和P8(COO+ClOCl),其中通道P1(Cl2CO+1 O2)是最主要的产物通道,通道P2(CO2+ClClO)、P3(CO3+Cl2)、P4(CO+ClOOCl)对反应体系的产物贡献依次减小,而通道P5(CO2+ClOCl)、P6(v-CO2+ClOCl)、P7(ClCClO+1 O2)和P8(COO+ClOCl)很难生成.     

金属离子协同复合酶制剂对木薯发酵产乙醇的影响研究

某些金属离子对木薯发酵产乙醇用复合酶制剂具有激活作用,从而提高原料的降解率,最终提高出酒率。实验选取Mg~（2＋）、Fe~（2＋）、Mn~（2＋）、Co~（2＋）四种金属离子进行单因素实验研究,均具有显著效果,出酒率能提高1～4个百分点,其中Co~（2＋）效果最好。实验结果如下：对照组出酒率34．50％,Mg~（2＋）添加量为1．4mg／g（发酵醪液）时出酒率为37．30％,0．6mg／gFe~（2）＋出酒率35．40％,0．2mg／gMn~（2＋）出酒率36．7％,0．4mg／gCo~（2＋）出酒率38．00％．     

蔓茎堇菜愈伤组织分化再生植株

研究了蔓茎堇菜植株再生的培养条件。通过L9（3^4）正交试验筛选出诱导蔓茎堇菜愈伤组织的适合培养基为MS＋2,4－D1．5＋ZT1．0;4个激素组合即ZT2．0＋NAA0．5、ZT2．0＋IBA0．5、6－BA2．0和6－BA2．0＋NAA0．5可诱导出蔓茎堇菜芽;诱导根分化与植株培养的适宜培养基为MS＋NAA2．0＋6－BA（或ZT）0．25或MS＋（IBA＋IAA）1．0＋6－BA（或ZT）0．25。     

H03+:Ba0.8Sr0.2Ti03纳米粉体的光谱性质研究

采用溶胶-凝胶法制备Ho3+:Ba0.8Sr0.2TiO3 (BST)纳米粉体.根据Judd-Ofelt理论对纳米粉体的吸收光谱进行拟合,得到晶体场强度参数Ω2、Ω4和Ω6分别为0.229×10-20、0.515×10-20和0.761×10-20cm2,并系统计算Ho3+各能级跃迁的振子强度、自发辐射跃迁几率、荧光分...     

模拟大气氮沉降及短期氮沉降恢复对森林土壤酸化及养分的影响

通过野外模拟试验,研究氮沉降增加以及短期氮沉降恢复对杉木人工林土壤物理性质、pH值、NH4+-N、NO3--N、交换性钙、镁的影响。试验设计为5种处理,分别为N0(0kg·hm-2·a-1)、N1(60kg·hm-2·a-1)、N2(120kg·hm-2·a-1)、N3(240kg·hm-2·a-1)、Nr(氮沉降恢复),每个处理重复3次。以尿素[CO(NH2)2]作为氮源,每月以溶液方式对林地进行喷施。通过3年的处理后发现,氮沉降使土壤容重降低;0-20cm土层pH值出现短期的突增,而20-60cm则随氮沉降量的增大其酸化程度也越大;0-40cm土层中土壤NH4+-N含量从高到低的顺序比较为:N3>N2>N0>N1;40-60cm土层为:N3>N2>N1>N0,;土层中NO3--N含量从高到低的顺序为:N3>N2>N0>N1。氮沉降促进了土壤交换性钙和镁的增加。短期的氮沉降恢复过程中,土壤NH4+-N和NO3—N出现了显著的恢复特征;而土壤容重、pH值、交换性钙、镁也出现了一些恢复现象,但其特征并不显著。     

CTMAB有机溶剂增敏光度法测定核桃中微量铜

呈酸性并溶有乙醇的介质中,铜(Ⅱ)、PAN和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成稳定的多元胶束络合物,其最大吸收波长为520 nm。铜(Ⅱ)浓度在2.0～60.0μg/L范围内符合比尔定律,回归方程为y=0.0059x+0.0048,相关系数r=0.9982,其摩尔吸光系数ε=2.0×104L/mol.cm。相对标准偏差(RSD)小于2.50%。用此法测定食品中微量铜,所得结果与火焰原子吸收分光光度法相符。     

二维双曲型方程的分组并行格式及其数值实验

本文构造了求解二维双曲型方程ut+aux+buy=0的初边值问题的一组分组并行算法(GE、GEL、GER),格式的局部截断误差阶一般为o(τ+h),稳定性条件为0r≤1.数值实验验证了理论结果.     

农业活动对岩溶槽谷地下河水质变化研究*——以重庆青木关地下河为例

为了进一步了解人类活动对岩溶区地下河水水质的影响,同时为岩溶地下水合理利用和防治污染提供依据,于2010年5月中旬到2010年6月中旬期间,对重庆市青木关地下河的pH值、电导率、HCO_3~ˉ、Ca~（2＋）、SO_4~（2-）、Mg~（2＋）以及N0_3~ˉ等水化学指标进行了连续监测,结果表明,青木关地下河水质变化与地下河上游的人类农业施肥活动密切相关,地下河水中C1~ˉ、NO_3~ˉ和SO_4~（2-）变化与地下河上游的农业施肥活动表现出良好的响应关系,施肥期地下水质变化为岩溶地下河水合理利用和防治污染提供依据。     

稀土掺杂氟化物的水热合成及其发光性能的研究

本文在不需要任何辅助剂,反应温度为140℃,恒温12h的简易水热条件下,成功地合成了掺杂不同稀土离子（如：Eu3＋、Ce3＋、Tb3＋等）的＂玉米穗＂状氟化物（如YF3：Eu3＋;YF3：Ce3＋;YF3：Tb3＋等）,所得的产物用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和时间分辨荧光光谱仪等手段对其结构和形貌以及发光性能进行表征.XRD结果表明产物各衍射峰归属为纯相YF3,SEM结果表明产物为由纳米颗粒自组装成的＂玉米穗＂.PL结果表明YF3：Eu3＋,YF3：Ce3＋,YF3：Tb3＋主发光峰位置各不相同.