铽-洛美沙星稀土敏化荧光增强法测定诺氟沙星

采用稀土敏化荧光增强法,对诺氟沙星的含量进行了测定.研究表明,在pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,洛美沙星能够与Tb3+结合发生共振能量转移.其最佳激发、发射波长分别为λex=320 nm,λem=545 nm.在该体系中加入诺氟沙星,可使其荧光进一步增强,据此建立了测定诺氟沙星含量的新方法.结果表明:该方法测定诺氟沙星含量的线性为4.0×10-8～1.0×10-6 mol/L;方法检出限为8.4×10-9 mol/L.将该方法用于诺氟沙星胶囊及尿样中诺氟沙星含量的测定,平行6次测定相对标准偏差分别为2.50％～4.69％和2.52％～4.40％;回收率分别为94.5％～ 105.6％和91.2％～96.5％,结果满意.     

Luminol-H2O2化学发光法测定司帕沙星

基于在碱性介质中,司帕沙星对Luminol-H2O2化学发光体系有较强的增敏作用,建立了司帕沙星的流动注射化学发光分析法.结果表明:司帕沙星浓度在9.0×10-12~7.6×10-8mol/L范围内,线性关系良好,检出限为4.8×10-12mol/L(n=11).本方法快捷、简便,且具有很高的灵敏度,用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,回收率在96.8%~114.5%之间,结果满意.     

甲磺酸帕珠沙星荧光性质的研究

测定了溶液酸度、缓冲溶液种类及其用量、溶剂和干扰物等对甲磺酸帕珠沙星(PZFX)荧光性质的影响,建立了简便快捷的荧光光度法测定PZFX的定量方法.实验表明,PZFX在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲体系中荧光强度最大,且缓冲液用量对PZFX荧光强度影响不大.干扰试验表明该方法的抗干扰能力比较强.当λex/λem=252nm/402nm时,PZFX浓度在1.00×10-8～2.00×10-6 mol/L范围内,其荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限4.00×10-10mol/L.当PZFX浓度为1.00×10-7 mol/L时,测得相对标准偏差为2.1％.该法可用于实际样品注射液中PZFX含量的测定.     

依诺沙星-铽络合物与脱氧核糖核酸的相互作用研究及其应用

依诺沙星-Tb3+络合物有较强的吸收光潜和荧光光谱,为作为荧光探针研究其与DNA作用机理和荧光增强机理提供了灵敏有效的手段,本文以依诺沙星-铽(Tb3+)作为荧光探针,利用荧光光谱研究了依诺沙星-铽络合物与脱氧核糖核酸(DNA)的相互作用,研究表明,在实验条件下,脱氧核糖核酸能显著增强依诺沙星-Tb3+体系的荧光,据此建立了脱氧核糖核酸的测定方法,线性范围为1.48×10-6～3.84×10-5mol/L,检测限5.2×10-7mol/L.该方法用于核酸样品的测定结果令人满意.同时还探讨了核酸对依诺沙星-Tb3+体系荧光增强效应的作用机理.     

八元瓜环-司帕沙星超分子体系的电化学研究

利用电化学方法考察了八元瓜环与司帕沙星的相互作用,测试反应的最佳条件及司帕沙星与八元瓜环体系的分析检测性能。研究表明,在司帕沙星溶液中加入八元瓜环,其还原峰电流显著降低,支持电解质为0.2 mol/L KH2PO4-Na2HPO4（pH6.80）,富集时间90 s,扫描速率200 mV/s.用等摩尔连续变化法测定出八元瓜环与司帕沙星的包结比为2∶1,稳定常数为2.28×10^11（L2.mol-2）.在所选择的实验条件下,体系在司帕沙星浓度为1.0×10-6~8.0×10-6mol/L范围内,峰电流与其浓度具有较好的线性关系。实际样品测量的回收率为98.7%-100.3%.     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

司帕沙星在BTR缓冲溶液中的紫外光谱性质研究与应用

研究了不同pH介质中司帕沙星的紫外光谱性质 ,发现pH3.0的BTR缓冲液为紫外分光光度法测定司帕沙星的最佳条件 .在吸收波长 2 98nm处 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .62×1 0 4 Lmol- 1 cm- 1 ,司帕沙星在 1 .8mg/L3.0mg/L浓度范围内符合比尔定律 ,其回收率为 1 0 0 .7% ,相对标准偏差为 0 .2 3% .     

四环素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于铝(Ш)对荧光试剂四环素(TC)的荧光增强,建立了测定微量铝(Ш)的荧光分析方法.选用pH 4.7的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为397 nm和465 nm,荧光强度与铝(Ш)的浓度呈良好的线性关系,测定铝浓度的线性范围为2.00×10-5～5.00×10-2 mol/L,检出限为6.10×10-6 mol/L.用于食品中痕量铝的测定,结果满意.     

2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷的合成及其在稀土矿样中铽的痕量荧光分析中的应用

合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷.该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍.有机溶剂CH3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH3OH,C2H5OH的添加可使其荧光强度进一步增加3～19倍.其中,用CH3CN作溶剂时荧光增加倍数最大,Tb-HL-HMTM体系荧光最强.pH=6.0时,激发和发射波长分别是355和545 nm.在理想情况下,荧光强度与Tb3+离子浓度成正比.对于HL-Na3PO4-CH3CN体系,线性范围2.3×10-10～5.8×10-5 mol/L,检测限2.0×10-10 mol/L,对于HL-HMTM-CH3CN体系,线性范围9.8×10-11～7.2×10-5 mol/L,检测限9.0×10-11 mol/L.基于此对Tb3+进行定量测定,该分析方法简单、快速、灵敏、干扰小.同时对荧光增强的机理进行了分析和讨论.     

基于分子导线化合物(DTDT)荧光法测定废水中Cr(Ⅵ)

研制了基于分子导线化合物DTDT的荧光传感器,并用于环境水中Cr(Ⅵ)的测定.该传感器敏感膜的组成为50mgPVC聚氯乙烯,100mgDOS邻苯二甲酸二辛酯,5mg四苯硼钠,2.5mg荧光物质,2mL四氢呋喃.试液中Cr(Ⅵ)能可逆猝灭敏感膜的荧光.考察了底液介质、组成、浓度对传感器测定Cr(Ⅵ)的影响.常见的金属离子对Cr(Ⅵ)的测定无影响.在0.65 mol/L的硫酸缓冲体系中,测定的激发/发射波长为380nm/416nm,线性范围约为1.00×l0-4-1.58×10-3 mol/L,检出限为7.9×10-5 mol/L.