HPLC法测定油脂混合体系中β-谷甾醇添加量的研究

采用高效液相色谱分析,确定在添加β-谷甾醇的油脂混合体系中准确、高效提取β-谷甾醇的方法.用Agilent-C18反相色谱柱对β-谷甾醇含量进行测定,流动相甲醇∶水=98.5∶1.5(体积比),检测波长210nm(0~20 min),其标准曲线在25~500μg/mL范围内呈良好线性关系(R2=0.999 2),检出限7.5μg/mL;优化提取油脂混合物添加β-谷甾醇的工艺因素,当最佳提取次数4次,离心转速2 000 r/min,皂化温度80℃和皂化时间3.5 h,β-谷甾醇添加量的回收率达到94.32%~97.57%,RSD为1.70%.     

β-谷甾醇与马来酸酐酯化产物的表征及高效液相色谱分析

应用差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振波谱法和高效液相色谱法对β-谷甾醇与马来酸酐的酯化产物进行了表征和分析.实验结果表明:β-谷甾醇与马来酸酐发生酯化反应,产物为β-谷甾醇马来酸单酯;用Hypers il ODS反相柱,以甲醇为流动相,在检测波长为210 nm、柱温为25℃、流速为0.7 mL.m i-n 1的实验条件下进行液相色谱分析,β-谷甾醇及其马来酸单酯能够达到基线分离,采用外标法对β-谷甾醇及其马来酸单酯进行了定量分析,相对误差在±5%之间.外标法测得β-谷甾醇及其马来酸单酯的回收率接近100%.     

β-谷甾醇酯化反应过程中的反相高效液相色谱分析

应用反相高效液相色谱法对β-谷甾醇与琥珀酸酐酯化反应过程中的分析测定进行了研究. 色谱测定采用Hypersil ODS反相柱(4.6 mm×150 mm,5 μm), 流动相为色谱纯甲醇,流速为0.7 mL*min-1, 检测波长为210 nm, 恒溶剂洗脱. 实验结果表明,β-谷甾醇及其酯化产物β-谷甾醇琥珀酸单酯在色谱上均有响应并达到基线分离;采用面积归一法能够快速测定β-谷甾醇酯化反应过程中各组分的含量和β-谷甾醇酯化反应的摩尔转化率.     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

β-谷甾醇与琥珀酸酐单酯化反应动力学研究

以甲苯为溶剂,吡啶为催化剂,探讨了β-谷甾醇与琥珀酸酐单酯化反应的条件及反应动力学.实验结果表明,在n(β-谷甾醇)∶n(琥珀酸酐)=1.0∶1.6、催化剂吡啶用量=φ1.5%、回流反应21h的条件下,β-谷甾醇的酯化率大于99%,β-谷甾醇琥珀酸单酯的单程收率大于88%;β-谷甾醇与琥珀酸酐均相单酯化反应为二级不可逆反应,反应活化能为84.0kJ.mo-l1,速率方程r=1.78×1012exp[-84.0/(RT)].cAcB,其中cA,cB分别为β-谷甾醇和琥珀酸酐的溶液浓度.     

薄层扫描法测定蒙成药三臣丸中胆酸的含量

用薄层扫描法测定胆酸的含量．选用硅酸G薄层板，展开剂为正己烷：乙酸乙酯：醋酸：甲酸(6：32：1：1)；测定波长：620nm．试验表明，本法线性关系良好(r=0．9984)，平均回收率为98．27％，RSD=2．1％，方法简便、准确、重现性好。     

薄层扫描法测定脑力宝丸中维生素E的含量

用薄层扫描法测定维生素E的含量，方法简便、快速，结果准确，可作为控制品质量的方法。     

薄层扫描法测定千金止咳丸中盐酸麻黄碱的含量

目的:麻黄为千金止咳丸的君药,为确保本品质量,建立麻黄的含量测定方法. 方法:采用薄层扫描法测定盐酸麻黄碱含量. 以氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,1%茚三酮溶液为显色剂;双波长反射法锯齿扫描:λs＝510nm,λR=640nm. 结果:通过方法学考察,点样量在1.454-14.54μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3830.48X 6229.85,r=0.997;平均回收率为99.4%(n=6). 结论:试验表明,该方法可靠,数据准确,操作简便易行.     

TLCS法测定四种中成药中橙皮甙含量

在碱性硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－H2O（10：2：1.3）为展开剂，采用双波长扫描法对保和丸、健脾丸、健胃消食片和开胸顺气丸四种中成药中的橙皮甙含量进行了测定，结果表明，当橙皮甙点样量在0.48-2.40μg之间，紫外吸光度与点样量呈良好的线性关系，回归方程为Y＝11822.69X-1195.31，保和丸、健脾丸、健胃消食片和开胸顺气丸的平均回收率（RSD）分别为：100.87％（2.84%),98.29%(2.91%),98.49%(1.73%)和98.16%(2.18%)。     

二甲磺酸阿米三嗪-β-环糊精包合物的鉴定

通过共沉淀法制备了二甲磺酸阿米三嗪 β 环糊精包合物,使用红外光谱、差示扫描量热法加以鉴定。证实了二甲磺酸阿米三嗪 β 环糊精包合物的生成,形成包合物后,二甲磺酸阿米三嗪得到了稳定。     

从纸浆浮油中提取β-谷甾醇的工艺研究

研究了从纸浆浮油中提取β-谷甾醇的工艺路线，经正交试验对结晶和皂化条件进行了优选，并探索了副产品的综合利用．     

HPLC法测定二益丸中阿魏酸和欧前胡素的含量

建立同时测定二益丸中阿魏酸和欧前胡素含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱:资生堂C18(5μm,250×4.60mm);流动相:甲醇(A)-0.4%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;紫外检测波长:313nm。阿魏酸和欧前胡素分别在质量浓度为4.19～209.5mg·mL^-1、6.08～243.4mg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系(r均≥0.999);精密度分别为1.1%和1.7%(n=6);在24h内二益丸供试品溶液稳定性良好;重复性分别为1.3%和0.6%(n=6);平均加样回收率分别为93.71%和96.96%,RSD为1.22%和0.96%(n=6)。本研究所述方法适用于二益丸中当归和白芷的质量控制。     

薄层扫描法测定扶欣胶囊中人参二醇

采用薄层扫描法测定扶欣胶囊中人参二醇含量。人参二醇浓度在112～560μg之间线性关系良好,相关系数r=09991,回收率为968%,RSD=279%(n=6)。本法适用于该产品质量分析检验     

β-环糊精与4,4′-二羟基二苯乙烷形成包结物的表征

基于紫外光谱、红外光谱、荧光光谱和计算机模拟技术研究了β-环糊精对4,4′-二羟基二苯乙烷的包结行为.结果表明,4,4′-二羟基二苯乙烷经包结后其紫外吸收有所增加,吸收峰红移了2~3 nm;红外特征峰被β-环糊精不同程度掩盖且特征吸收峰不同程度地发生一定的偏移;荧光强度随β-环糊精浓度的增大而逐渐增强;β-环糊精与4,4′-二羟基二苯乙烷形成稳定的1∶1包结物,包结常数为7.82×103L.mol-1;PM3优化后包结物的构型为4,4′-二羟基二苯乙烷分子部分进入β-环糊精空腔,模拟包结物的稳定化能为-59.13 kJ.mol-1.     

苦荞麦的薄层色谱鉴别

以β-谷甾醇为对照品,采用薄层层析法对样品进行分离,建立苦荞麦β-谷甾醇薄层色谱检测方法.结果表明,β-谷甾醇对照品及苦荞麦在相对应位置上显现相同颜色斑点,建立的检测方法专属性强、重复性好.     

栽培温度及种源对青钱柳β谷甾醇含量的影响

在建立测定青钱柳（Cyclocarya paliurus）中β谷甾醇含量方法的基础上,探讨了不同温度对3个青钱柳种源1年生苗木中β谷甾醇含量的影响。结果表明：不同温度对青钱柳苗茎中β谷甾醇的含量影响显著,而对叶片和根中β谷甾醇的含量影响不显著（p＜0.05）。在30、25和20 ℃条件下,青钱柳苗茎中β谷甾醇平均质量分数分别为1.50 %、0.92 %和1.72 %;不同器官青钱柳β谷甾醇含量有差异性,以叶的含量为最高,茎次之,根的含量最低。温度和种源交互作用对青钱柳根部、叶片β谷甾醇含量的影响极显著。相对的高温和低温都有利于青钱柳根和茎中β谷甾醇的合成,但叶中的含量以在25 ℃时最高。     

24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β-二醇的合成

从豆甾醇出发,先合成了胆甾-5-烯-24-酮-3β-乙酸酯(2);再用过甲酸将2的5,6位双键氧化为环氧化物,后者在碱性条件下立体专一地开环得胆甾-3β,5α,6β-三羟基-24-酮(3),用醋酐将化合物3的C3-βOH和C6-βOH乙酰化保护后用亚硫酰氯脱水得胆甾-4-烯-24-酮基-3β,6β-二乙酸酯(4),4在碱性条件下脱去乙酰基得胆甾-4-烯-3β,6β-二羟基-24-酮(5);化合物5通过Wittig反应将C-24羰基亚甲基化得到目标化合物24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β-二醇1,总产率为26%.合成化合物1的光谱数据与分离得到的天然物完全一致.     

薄层扫描法测定蒙药特木仁-5中栀子甙含量

利用薄层扫描法测定特木仁-5中栀子甙的含量．本方法直接点样，快速、简便、灵敏度高，重复性好，回归方程为y=344．12X-4．0914；含量为0．741，平均回收率为98．4％，RSD为0.602％。