一种新型Al~(3+)荧光探针的合成及其在食品中的应用

设计合成了一种新型的Al~(3+)荧光探针L(((E)-((8-羟基喹啉-2-基)亚甲基)氨基)-戊腈),并利用元素分析、核磁和质谱等方法对探针结构进行了表征.该探针在溶液中本身荧光很弱,但结合Al~(3+)后荧光显著增强.由此,建立了一种测定Al~(3+)的新方法.该方法对Al~(3+)测定的线性范围为2.8×10-8~4.3×10-6 mol/L,检出限为8.3×10-9 mol/L,相对标准偏差为4.14%,回收率在100.1%~105.4%之间,具有选择性好,灵敏度高,线性范围宽以及操作简单等优点.     

乙基紫分光光度法测定牛血清白蛋白

研究了乙基紫 (EV)与牛血清白蛋白 (BSA)的结合反应 .在pH =7.2的条件下 ,BSA的加入使乙基紫的最大吸收峰波长红移 5nm(5 95→ 6 0 0nm) ,并使染料吸光度增大 .6 0 0nm处吸光度与BSA在一定浓度范围内有线性关系 ,线性响应范围为 1.0 0× 10 -7～ 2 .0 0× 10 -6mol/L ,检测下限为 8.0 0× 10 -8mol/L .该法简便、快速、干扰少、灵敏度较高 ,用于牛血清白蛋白样品测定结果满意 .初步探讨了EV -BSA结合机理 ,Scatchard图表明有两类结合 ,第一类结合的最大结合数为 2 .3,结合常数为 6 .5× 10 5L/mol;第二类结合的最大结合数为 5 .6 ,结合常数为 2 .0× 10 5L/mol.讨论了乙醇、十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB) ,十二烷基苯磺酸钠 (DBS)对结合反应的影响     

流动注射化学发光法测定巯嘌呤

文章结合流动注射技术 ,提出了一种化学发光测定巯嘌呤的新方法 .该方法测定巯嘌呤的线性范围为 2 .0× 10 -5～ 2 .0× 10 -7g mL ,检出限 (3σ)为 8.0× 10 -9g mL ,相对标准偏差RSD为1.6 % (巯嘌呤 1.0× 10 -6g mL ,n =11) .该法线性范围宽 ,简便、快速、准确 .     

抑制褪色光度法测定痕量的钒(Ⅴ)

在聚乙烯醇 ( PVA)和盐酸存在下 ,痕量的钒 ( )抑制 Sn2 +与玫瑰茄红色素的褪色反应 ,由此建立了一种高灵敏度 ( 2 .5× 1 0 - 10 g/ m L)抑制褪色光度法测定痕量钒的方法 .其中 log A/ A0 =0 .0 2 + 0 .3C( ) ( μg/ L) .r=0 .998,ε553=6.7× 1 0 7L· mol- 1· cm- 3,测定范围 ( 2～ 2 0μg/ L) .用于测定环境水 ,钢样及废水中的钒 ( V) ,结果令人满意 .     

秋水仙碱的二阶导数极谱测定

以含0.6% 四丁基氯化铵的pH值为1.81的醋酸-磷酸-硼酸缓冲液(B.R.缓冲溶液)为底液 ,用二阶导数扫描极谱法测定秋水仙碱.试验表明,峰电流与秋水仙碱的浓度在2.0×10 -7～ 4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为4.0×10-8 mol/L,相对标准偏差2.0%,加标回收率为98.0%～106.0%.方法用于秋水仙碱药片和百合中秋水仙碱的测定,所得结果令人满意.     

锡—水杨基荧光酮极谱络合吸附波研究

在1.6×10~(-2)mol/L草酸溶液(pH2.0)中,锡-水杨基荧光酮络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.56V(vs.SCE),导数波高与锡浓度在2.0×10~(-3)～1.3×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系.研究了极谱波的性质和电极反应机理.方法已应用于铜、锌合金中痕量锡的测定。     

二茂铁修饰玻碳电极的研制与抗坏血酸的测定

研制了一种简单的二茂铁修饰玻碳电极.利用二茂铁修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用来测定抗坏血酸.结果表明:在2.0×10-3～4.0×10-6mol/L的浓度范围内,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度呈线性关系,最低检测限(3σ)为1.0×10-6mol/L.用这种方法测定Vc片剂中的抗坏血酸,方法简单、准确、快速、结果满意.     

2-氨基芴缩邻香草醛荧光探针的合成及对锌离子的检测

以2-氨基芴和邻香草醛为原料,成功合成了席夫碱荧光探针2-氨基芴缩邻香草醛(L)并对其进行了光谱和结构表征。实验结果表明,该探针的荧光强度与Zn²⁺浓度在1×10^-5～15×10^-5 mol·L^-1具有良好的线性关系,检测限可达4.32×10^-8 mol·L^-1。通过Job曲线确定L-Zn²⁺配位比为2∶1,由Benesi-Hildebrand方程得出L-Zn²⁺配位常数为2.2×10⁸。L与Zn²⁺配位后有效改善了略扭曲的L分子的共平面性,荧光性能较L大大增强。因此,荧光探针L可实现裸眼识别Zn²⁺,抗干扰性良好,灵敏度高,合成及检测方法简便可靠,为检测环境体系中的Zn²⁺提供了依据。     

头孢拉定流动注射 化学发光分析法的研究

在氢氧化钠反应介质中, 头孢拉定对鲁米诺- H2O2体系产生的化学发光有显著增强作用, 结合流动注射技术, 建立了一种简单, 灵敏, 稳定的流动注射化学发光测定头孢拉定的新方法. 研究结果表明, 在0.10 mol/L氢氧化钠介质中, 5.0×10-4 mol/L鲁米诺与5.0×10-3 mol/L H2O2反应, 头孢拉定对此化学发光具有显著增强作用. 该方法的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6 g/L, 检出限为6.1×10-11 g/L, 对1.0×10-8 g/L的头孢拉定连续平行测定11次, 方法的相对标准偏差(RSD)为1.9%. 该法已用于头孢拉定胶囊中头孢拉定含量的测定, 回收率在98.8%～103.2%之间.     

铁氰化镍/银复合修饰电极的制备及对氟康唑的电催化作用

在含有Ag+,Ni2+,K3Fe(CN)6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了一种过渡金属铁氰化物——铁氰化镍/银复合膜(Ag/NiHCF)修饰石墨电极(SG).在pH 5.00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,Ag/NiHCF/SG修饰电极对氟康唑的电极反应有催化作用,氟康唑还原峰的峰电流与浓度在8.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.986),检出限为2.50×10-9 mol/L.该电极已成功用于氟康唑注射液中氟康唑含量的测定,回收率为96.5%～109%.