N-十二烷基咪唑合成研究

以咪唑和溴代十二烷为原料,二甲基亚砜(DMSO)作溶剂的条件下,反应合成了N-十二烷基咪唑.利用IR和HNMR对目标产物进行结构表征.     

氨基杂环表面活性剂合成研究

以2-氨基吡啶、氯乙酰氯为原料合成2-(2-氯乙酰胺基)吡啶(中间体),再以2-(2-氯乙酰胺基)吡啶、长链叔胺(十二胺,十四胺)为原料,乙腈为溶剂合成目标产物氨基吡啶表面活性剂(Ⅰ,Ⅱ).利用IR和HNMR对中间体和目标产物进行表征.     

2，3-二氯苯甲酸的合成新方法

探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸;然后再经过酯化、重氮化、Sandmeyer氯代和水解,得到了目标产物2,3-二氯苯甲酸,反应总收率为49%.其结构经1H NMR、13C NMR和IR表征.     

离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成新方法研究

以N-甲基咪唑、N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺和水合肼为原料经过三步反应合成功能化离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,并利用红外光谱、核磁共振和质谱对合成的产物进行了结构表征.与传统方法相比,本合成方法操作简单,后处理方便.     

染料中间体N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的合成

以N-羟乙基-N-氰乙基苯胺为原料,用冰醋酸做酰化剂,合成得到了染料中间体N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺.同时讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等对反应收率的影响.得到的最佳条件为:N-羟乙基-N-氰乙基苯胺与冰醋酸的摩尔比为1:3,反应温度为140℃,常压反应精馏8 h,反应过程中将生成的水不断蒸出,得到产品N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺,纯度≥96%,收率达到89.8%.     

3-苄基-4-(4-氯苯基)-3,7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5,6-d]咪唑-5-酮的合成及结构表征

以4-咪唑丙烯酸为原料,经过酯化、N烷基化、还原、缩合、D-A成环、芳香化等一系列的反应合成3-苄基-4-(4-氯苯基)-3,7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5,6-d]咪唑-5-酮.目标化合物的结构经1H NMR和LC-MS确证.     

2,5-二取代吡唑并吡啶衍生物的合成及结构表征

为寻找高效低毒的农药,以芳基胺为原料,经多步反应合成了17个中间体及6个新的2,5-二取代吡唑并吡啶类化合物.借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征.     

2-氨基-3-新戊基-5-氯-3H-咪唑并[4,5-b]吡啶氢溴酸盐的合成研究

以2,6-二氯-3硝基吡啶为原料经取代、还原、关环合成了2-氨基-3-新戊基-5-氯-3H-咪唑并[4,5-b]吡啶氢溴酸盐,并对反应条件进行了优化,优化后的总收率为52.4%.用核磁共振和质谱表征了产物的结构.     

烷基-α-D-吡喃甘露糖苷中间体的合成

烷基-α-D-吡喃甘露糖苷是重要的表面活性剂和抗菌剂.以D-甘露糖为原料,经乙酰化、选择性脱C1位乙酰基、转化成三氯乙酰亚胺酯、与受体偶联和脱保护五步反应立体专一性地合成了八种烷基-α-D-吡喃甘露糖苷中间体,目标化合物的结构经氢谱和质谱分析得到了确证,方法有效并且产率高.     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度和反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率可达94.0%。