示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅤⅠ铂电极上的沉淀滴定法

本文系统地研究了在铂电极上的示波极谱沉淀滴定法.这是示波极谱沉淀滴定方法的一个新发展。在醋酸—醋酸钠—氯化钾溶液中,在双微铂电极上,DDTC 有很敏锐的切口,可用来指示滴定终点。用标准 DDTC 溶液直接滴定了 Cu~(2 )、Zn~(2 )、Pb~(2 )、Hg~(2 )、Fe~(3 )、Cd~(2 )、Ni~(2 )、In~(3 )等8种离子。但是 DDTC 在铂电极上并不进行氧化还原反应。双微铂电极的使用,使那些在电极上不产生氧化还原反应的试剂,也能产生切口,将大大地扩充沉淀示波极谱滴定的范围。在同样的溶液中,oxine 在单微铂电极上有灵敏的切口,可用来指示滴定终点。用标准 oxine溶液直接滴定了 Cu~(2 )、Fe~(3 )、Zn~(2 )3种离子,间接滴定了 Al~(3 )、Mg~(2 )、M_0O_4~(2-)、VO_3~-5种离子。     

示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅥ铂电极上的沉淀滴定法

本文系统地研究了在铂电极上的示波极谱沉淀滴定法,这是示波极谱沉淀滴定方法的一个新发展。在醋酸—醋酸钠—氯化钾溶液中,在双微铂电极上,DDTC有很敏锐的切口,可用来指示滴定终点。用标准DDTC溶液直接滴定了Cu~(2 )、Zn~(2 )、Pb~(2 )、Hg~(2 )、Fe~(3 )、Cd~(2 )、Ni~(2 )、In~(3 )等8种离子。但是DDTC在铂电极上并不进行氧化还原反应。双微铂电极的使用,使那些在电极上不产生氧化还原反应的试剂,也能产生切口,将大大地扩充沉淀示波极谱滴定的范围。在同样的溶液中,oxine在单微铂电极上有灵敏的切口,可用来指示滴定终点。。用标准oxine溶液直接滴定了Cu~(2 )、Fe~(3 )、Zn~(2 )3种离子,间接滴定了Al~(3 )、Mg~(2 )、M_0O_4~(2-)、VO_3~(-5)种离子。     

水样中硫化物含量的测定——交流示波极谱滴定在环境监测水质分析中的应用(Ⅰ)

研究了以Zn~(2+)溶液为滴定剂进行S~(2-)的沉淀滴定而导致以S~(2-)在汞膜电极上所形成的示波极谱曲线(dE/dt～E)切口的消失来指示滴定终点的最佳条件。本方法简便快速、准确度和精密度令人满意,可以不经前处理而直接用于有色、有悬浮或沉淀物的水样中硫化物的测定。     

二硫化二丙磺酸钠的示波极谱滴定和电流滴定

在盐酸介质中,二硫化二丙磺酸钠(Ⅰ)可以被KBrO_3—KBr标准溶液直接滴定。其滴定终点可以用在I的dE/dt-E交流示波极谱图上切口的消失指示或用双极化铂电极安培法指示。用两种方法得到的测定结果是一致的。光亮镀铜添加剂二硫化二丙碳酸钠(SC_3H_6SO_3Na SC_3H_6SO_3Na)国内首先由贵州大学化工厂研制生产,产品含量用溴酸钾容量滴定法测定,滴定终点由过量的溴使溶液变黄指示。由于人眼对黄色不敏感,滴定误差较大。有机二硫化物可用电分析容量法测定。我们用交流示波极谱滴定法和双极化铂电极电流滴定法测定了这种有机二硫化物。两种方法测定结果基本一致。     

示波极谱滴定的新技术

经常的示波极譜滴定利用切口的出现与消失指示滴定终点。本文报导了一种示波极谱滴定的新技术,即通过电解池的交流电流很小,调节“(dE)/(dt)-E”曲线为一个园,利用整个示波极谱图的突然位移来指示终点。铂电极为极化电极,钨电极为对电极,甘汞电极为参比电极,观察铂电极对于参比电极的示波极谱图。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅩ铂电极上铜的示波极谱滴定

在含有SCN~-离子的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液或含有Cl~-离子的强酸性溶液中,Cu~(2 )在铂电极示波极谱图(dE/dt～ E)上有灵敏切口,可用来指示络合滴定及沉淀滴定的终点。用该法测定了铜铝合金中的铜,滴定结果符合容量分析的要求。改用d~2E/dt~2～E及d~3E/dt~3～E曲线上的切口时,灵敏度更高,较低含量的铜也可准确滴定。定性地比较了几种卤素离了对铜切口灵敏度的影响。     

示波极谱滴定的研究Ⅶ.EDTA滴定铝

用通常的实验步骤,即先加入过量的EDTA与Al(Ⅲ)络合,然后用标准Zn(Ⅱ)溶液滴定多余的EDTA,如有干扰离子存在,应加入NH_4F释放出与Al(Ⅲ)结合的EDTA,再用Zn(Ⅱ)滴定。此法不用指示剂,用Zn(Ⅱ)的示波极谱图的变化指示终点,终点敏锐,不受溶液中的沉淀或有色物质的干扰。     

交流示波极谱滴定测定常量钯

本文研究了用交流示波极谱测定常量钯的方法。在醋酸—醋酸钠(PH5.5)缓冲溶液中,以过量的EDTA与钯络合,剩余的EDTA用锌标准溶液滴定后,用丁二酮肟解络,释出的EDTA以锌标准溶液滴定,根据锌离予切口的出现来判断终点,方法简单、快速、直观、无毒害。用于合成样的分析,结果满意。     

磷酸萃取液中磷的直流示波极谱滴定

本文提出了直流示波极谱滴定磷酸萃取液中常量磷的新方法:以Bi~(3 )为滴定剂滴定PO_4~(3-),用JP-2型示波极谱仪作检测器,根据滴定过程中铋波的出现来指示滴定终点的到达。方法简便、快速,结果准确度、精密度均符合容量分析的要求。     

示波极谱中和滴定法测定氟哌酸

在KCl底液中,加入过量的NaOH标准溶液溶解氟哌酸,用HCl标准溶液滴定过量的NaOH,以ZnCl_2作指示剂,由示波极谱图上Zn~(2+)的切口变化指示滴定终点。方法简便、快速,用于不同批号原料药样品的测定,其值与药典法所测结果基本一致。     

交流示波极谱滴定法快速测定过磷酸钙全磷含量

本文研究了以交流示波极谱滴定快速测定磷酸盐。以硝酸铅为滴定剂,使生成Pb_3(PO_4)_2沉淀,达等当点后,稍过量的铅离子在交流示波极谱曲线dE/dt—E上出现切口来确定终点。方法简便快速,终点直观敏锐,测PO_4~(8-)含量在6—59mg范围不受沉淀影响。测过磷酸钙时可先用阳离子交换柱分离大部分钙离子后再测定。本法与经典重量法对照,误差很小,精密度好,变动系数为0.18%。     

用Bi-EDTA为电生试剂的络合库仑滴定

1仪器与试剂 所用仪器为CT-1型自动微库仑仪(自制)(1);82-1新示波伏安仪(浙江丽水无线电厂).试剂皆为分析纯,用去离子水配制.汞膜电极的制备为取 0.1mol/L AgNO3溶液30毫升置于烧杯中,滴加1mol/L 氨水使之产生沉淀,再滴加氨水至产生的沉淀溶解,加水至100毫升,该溶液为电解液.抛光的光谱石墨电极为阴极,铂电极为阳极,用0.6毫安/厘米2电流密度进行电解约24小时,将没有镀银的那部发石墨密封在玻璃管中,露出的镀 着银膜的那部分沾上纯汞即可使用.2指示滴定终点方法 采用半微分循环伏安法指示滴定终点,即是阴极化“富集”,阳极化“溶出”,由待…     

示波极谱滴定钾的研究

提出了一个用十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）在ＮａＯＨ底液中滴定过量的四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）的交流示波极谱滴定钾的容量分析方法。利用Ｎａ－ＴＰＢ在示波极谱图上的切口指示终点。方法快速、准确，干扰极少。     

金属电极上的中和滴定法 Ⅲ 浓盐溶液中极弱碱的控制电流示波电位滴定

本文研究了浓盐溶液中极弱碱(NaAc、苯胺、六次甲基四胺、吡啶)的控制电流示波电位滴定。W电极是最好的指示电极,NaCl、LiCl是最好的外加盐。不外加电流时,很难对极弱碱进行示波电位滴定。在有微小电流(0.18-1μA)通过指示电极的情况下,可以进行微分示波电位滴定和两电极上的示波电位滴定。同经典电位滴定法相比,这些方法具有快速、简单、直观等优点。     

锰和镉的交流示波极谱连续滴定

本文利用Cd、TTHA在交流示波极谱dE/dt=f(E)曲线上具有敏锐的切口及Cd、Mn分别与TTHA形成结合物稳定常数的差异,在HAc-NaAc缓冲溶液中,直接用TTHA连续滴定锰和镉。     

硫代磷酸酯农药示波极谱滴定分析法

鉴于四苯硼钠的交流示波极谱图上有敏锐的切口,而且在pH=4.5的溶液中,在一定量聚乙二醇存在下,四苯硼钠可以和聚乙二醇、氯化钡生成稳定的三元络合物沉淀。本文提出了在碱性条件下,将硫代磷酸酯用过氧化氢将其中硫磷双键氧化,使硫氧化成硫酸根,并溶于水中,加入一定过量的氯化钡使硫酸根完全沉淀,然后向滤液中加入一定量的聚乙二醇,用四苯硼钠滴定过量的钡,通过在交流示波极谱图上四苯硼钠切口的出现指示滴定终点,而间接求出硫代磷酸酯的含量。     

示波极谱滴定法测定溴苄铵药物制剂的质量分数

用示波极谱法返滴过程的Na-TPB,由汞膜－钨电极的极谱图上TPB切口消失示滴定终点,测定溴苄铵的质量分数。本法仪器装置简单、终点直观敏锐、准确,应用于溴苄铵片和注射液的测定,获得满意结果。     

氨底液示波极谱法快速测定硫酸锰溶液中锌

利用氨底液示波极谱法,在原点电位-1.2V处测定锌,大量Mn2+采用双氧水氧化沉淀,30min内可以完成湿法生产锰流程中硫酸锰溶液里的锌检测。     

单点络合返滴定的研究

根据络合返滴定中的络合平衡,推导了离子选择电极指示单点络合返滴定的计算公式和滴定曲线表达式,讨论了单点络合返滴定中测定结果的相对误差与电位测定误差之间的关系。用镉离子选择电极示指示电极,以 EDTA 为络合剂,Cd(NO_3)_2为返滴定剂,对 Zn~(2+),Cu~(2+),Al~(3+)Ti~(4+)分别进行了测定。结果表明,本法的测定误差与一般容最分析相近。还用本法测定了矾土试样中 Al_2O_3和 TiO_2的含量。     

高次微分示波极谱滴定法测定合金中的锰

与经典的示波极谱滴定法相比,高次微分示波极谱滴定法具有去极剂切口灵敏,终点指示更为敏锐的优点。以M_n~(2 )在(d~3E)/(dt~3)～E曲线上的切口指示滴定终点,在pH～6.0的介质中,用CyDTA滴定了合金中的锰,大量的铝、铁、铜经掩蔽后对滴定无影响,方法准确且简便快速。