硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的研究

以混合二元酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,合成了混合二元酸二甲酯．考察了醇酸量的比反应温度、催化剂用量、反应时间对混合二元酸二甲酯收率的影响．反应温度低于80℃将使混合酸二元酸二甲酯收率下降;提高醇酸量的比使反应温度下降,导致二甲酯收率降低;酯化时间以4h为宜,继续延长反应时间将引发副反应;硫酸氢钠催化剂适宜的使用量为20—30g／（mol酸）．单次酯化,混合二元酸二甲酯收率最高为80％．     

柠檬酸三丁酯的催化合成及优化

以柠檬酸、正丁醇为原料,一水合硫酸氢钠和助催化剂以一定配比作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。重点讨论催化剂的配比、用量、酸醇摩尔比和反应温度及反应时间等因素对酯化反应的影响。其优化工艺条件为:催化剂用量为总加料量的4.0%～4.5%,其中一水合硫酸氢钠和助催化剂的物质的量比为1.0∶0.1,醇酸摩尔比为0.46∶0.1,反应终点温度T=(145～150)℃,反应时间t=1.5 h,酯化率达97%以上,该催化剂廉价易得,活性高,操作方便,催化剂固体成分可重复使用5次,再生容易,酯化率高,腐蚀性小,环境污染小。     

由复合催化剂催化合成硬脂酸乙酯

硫酸氢钠和浓硫酸能够作为酯化反应的催化剂,本文研究了以硬脂酸和无水乙醇为原料,硫酸氢钠和浓硫酸为复合催化剂合成硬脂酸乙酯。最佳反应条件为:醇酸摩尔比n(硬脂酸)∶n(无水乙醇)为1∶8,催化剂用量为1.4 g,复合催化剂中硫酸氢钠与浓硫酸之比为1.8:1,反应时间120 min,酯化率最高可达82%。     

乙酸戊酯合成条件的优化研究

以硫酸氢钠为催化剂,对以乙酸和正戊醇为原料合成乙酸戊酯的反应条件进行了研究,并分析了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度诸因素对收率的影响.实验结果表明,硫酸氢钠是合成乙酸戊酯的良好催化剂;最佳反应条件为:乙酸、正戊醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.25∶0.04,反应时间为45min,回流温度为112~140℃.满足上述条件酯收率可达96.4%.     

硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊酸为原料,采用硫酸氢钠为催化剂合成了乙酸异戊酯.当反应时间为1h,醇酸物质的量比为1∶3,催化剂用量为醇酸总量的3.0%,反应温度为130～135℃,酯的产率可达85%以上.     

取代型杂多钼硅酸盐二茂铁催化合成乙酸正戊酯

合成了3种Keggin结构取代型杂多钼硅酸盐二茂铁催化剂,并以正戊醇和冰乙酸为原料催化合成了乙酸正戊酯.探讨了醇酸物质的量比、催化剂的用量、反应时间对酯化率的影响及催化剂的重复使用情况.结果表明:醇酸物质的量比为2.0∶1、催化剂用量占反应物总质量的0.5%、反应时间2.5 h时为最佳条件;催化剂重复使用3次后活性无明...     

磷钨杂多酸催化合成丙酸异戊酯的研究

以磷钨杂多酸H3PW1 2 O40 ·2 9H2 O为催化剂 ,对丙酸与异戊醇的酯化反应进行了研究 .考察了催化剂的用量、醇酸比、反应时间和带水剂用量等反应条件对酯化率的影响 ,确定了最佳反应条件 :醇酸比为 1.5∶1、磷钨酸的用量为 3 .6 g mol丙酸、反应时间为 2 .5h、带水剂苯用量为 10 9mL mol丙酸 .在上述条件下酯化率可达 99%以上 .     

正交试验法合成柠檬酸三丁酯

采用柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。通过正交试验考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯化率的影响,从而确定了最佳合成工艺条件为：采用一水舍硫酸氢钠为催化剂,醇酸摩尔比为4：1,反应时间为2．5h,反应温度为115℃,柠檬酸三丁酯的酯化率可达96．94％。     

L-酒石酸异丁酯的合成

以L-酒石酸、异丁醇为原料合成了手性拆分试剂L-酒石酸异丁酯.考察了带水剂用量、醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量对产品酯化率的影响.研究结果表明,最好的催化剂为对甲苯磺酸,在醇酸摩尔比为3∶1,催化剂的最佳用量为1 g,带水剂甲苯用量为60 mL的条件下,L-酒石酸异丁酯的酯化率可达99.4%.     

聚氯甲基苯乙烯的功能化及其在酯化反应中的应用

以聚氯甲基苯乙烯为载体,通过键合法连接磺酸丙基咪唑,制备固载化离子液体［PS-Im⁺-C₃H₆SO₃H］［p-CH₃C₆H₄SO₃^-］,并用元素分析、红外光谱(FT-IR)和热重(TG)对其进行表征.以对甲基苯磺酸根为阴离子,将固载化离子液体作为水杨酸丁酯合成的催化剂,通过正交法实验,研究酯化反应的温度、时间、催化剂加入量及醇酸摩尔比反应条件对酯化产率的影响.结果表明:反应温度为120 ℃、反应时间为1.5 h、催化剂用量为反应物质量的6%、醇酸摩尔比为2∶1是合成水杨酸丁酯的最优工艺条件;催化剂重复使用6次后,酯化仍有较高的产率.     

过氧化氢催化氧化合成一乙酸甘油酯

冰乙酸和烯丙醇反应制得了乙酸烯丙酯,然后,用过氧化氢水溶液氧化合成了一乙酸甘油酯.讨论了反应原料配比、反应温度及时间等对一乙酸甘油酯收率的影响.研究结果表明,当原料配比为n（乙酸烯丙酯）∶n（过氧化氢）∶n（钨酸钠）1：2：0.04,在30℃的条件下,恒温反应8 h,产品收率可达66.0%.     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

乙酸苄酯绿色合成新工艺的研究

 以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（［Hnmp］HSO₄）为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,［Hnmp］HSO₄对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量x苯甲醇)为1％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为6 mL（与苯甲醇的摩尔比为0.56）,油浴温度110 ℃反应1 h后,乙酸苄酯产率可达98%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。实验放大10倍酯的产率为97.5％。腐蚀性实验表明,［Hnmp］HSO₄对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g/（m²·h）。     

硫酸铁催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,采用硫酸铁作催化剂来合成乙酸异戊酯.考察了乙酸与异戊醇的物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸酯化率的影响.结果表明：硫酸铁对合成乙酸异戊酯具有良好的催化活性,酯化反应的最佳条件为：酸醇物质的量比为1：1.3（乙酸用量为0.1mol）,催化剂用量为0.9 g,回流反应1 h,酯化率可达96.69%.     

固态合成硬脂酸十八醇酯的研究

在无溶剂状态下,以十八醇和硬脂酸为原料,以对甲苯磺酸（PTSA）为催化剂,微波协助合成了硬脂酸十八醇酯.利用正交实验法探究了酯化反应的各种影响,其影响因素的大小依次为D〉A〉C〉B;其反应的最优条件：醇酸物质的量比（A）为1∶1.2,催化剂用量（B）为0.2 g,微波辐射功率（C）为514 W,微波辐射时间（D）为40 m in,产率可达94.35%.     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

丙酮缩甘油的合成研究

以甘油和丙酮为原料,经缩酮反应制备丙酮缩甘油.探讨了原料比、反应时间、催化剂用量、带水剂的选择及用量对产率的影响.合适的反应条件为:原料甘油:丙酮=1:3(物质的量比),反应时间5 h,催化剂用量为甘油质量的6%,丙酮作为带水剂,用量为V(甘油):V(丙酮)=1:4.5,在最佳条件下,该步反应取得了85%左右的较高收率...     

8-羟基喹啉在超临界CO_2中萃取金属离子研究(英文)

以8-羟基喹啉在超临界CO2中为螯合剂萃取金属离子,系统考察了压力(10²5 MPa)、温度(31325 MPa)、温度(313³43K)、时间(10343K)、时间(10⁹0 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶190 min)和螯合剂与金属的摩尔比(50∶1²00∶1)对金属离子萃取效率(E%)的影响.结果表明:当全氟-1-辛烷磺酸四乙基铵盐(PFOAT)作共萃取剂时,在25 MPa,323 K,30 min,15μL水,r(金属离子∶螯合剂∶PFOAT)=1∶100∶25时,对Ni2+的用量在超临界CO2的萃取效率可达88.96%.对萃取常数(Kex)的计算说明在同一种金属离子萃取体系萃取常数随着萃取效率的增加而增加.     

活性炭负载硫酸钛催化合成乙酸异戊酯

以活性炭负载硫酸钛作为催化剂,冰乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,研究了影响反应的各种因素.结果表明,当冰乙酸和异戊醇的物质的量比为2.5∶1,催化剂中Ti SO4 2与活性炭的质量比为3∶1,反应时间2.5 h,反应温度为120℃时,酯化率可达到93.86%.