一种制备高纯度、低成本的二乙基锌的方法

以铜锌合金粉、溴乙烷为原料,碘乙烷为引发剂在反应器内反应,经过减压蒸馏得到高纯度、低成本的二乙基锌,该方法引发时间短、收率高,反应过程平稳.     

氢碘酸还原山梨醇合成2-己烯及碘己烷的机理研究

以PdCl2为催化剂、环己烷为萃取溶剂,考察各反应参数对氢碘酸还原山梨醇合成2-己烯及碘己烷的影响,并研究多种模型化合物与氢碘酸反应后的产物分布,以推断氢碘酸还原山梨醇合成2-己烯及碘己烷的反应路径.结果显示:在110℃、氢气压力4 M Pa、0.01 g PdCl2、8 mL环己烷、57％(质量分数)氢碘酸(0.12...     

内型－α－乙基异莰烷基甲醛的合成

以内型异莰烷基甲醛与叔丁胺反应制得亚胺，再依次和溴化乙基镁、碘乙烷反应制得了α－乙基异莰烷基甲醛的亚胺，后者经酸水解得向型α－乙基异莰烷基甲醛．该文还对α－乙基异莰烷基甲醛的亚胺及内型α－乙基异茨烷基甲醛的结构进行了测定与讨论．     

衍生化气相色谱法测定葡萄酒中多元有机酸

研究了衍生化气相色谱法分离测定葡萄酒中多元有机酸;在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,选用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,乙酯在SE-30色谱柱上程序升温得到满意的分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄酒中的多种多元有机酸,并比较测定了品牌和自制葡萄酒中多元有机酸的含量.     

两种氮杂环卡宾Pd(Ⅱ)配合物的合成及表征

以咪唑和吲唑为原料,合成了1,3–二乙基咪唑盐及1,2–二乙基吲唑盐.两种盐分别与Pd Cl2和K2CO3反应,合成了氮杂环卡宾Pd(Ⅱ)的配合物.通过核磁共振对两种卡宾前体盐及其相应配合物进行表征.结果表明:实验中利用溴乙烷制备咪唑盐,碘乙烷和乙腈制备吲唑盐能够达到较好的效果,并成功合成了两种氮杂环卡宾Pd(Ⅱ)配合物,即(1,3-二乙基咪唑基)吡啶基二氯化钯(Ⅱ)和(1,2-二乙基吲唑基)吡啶基二溴化钯(Ⅱ).     

新配体4-(2’-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶的合成

以白屈氨酸为原料,经酯化反应得到4-羟基-2,6-二乙酯基吡啶(化合物1),然后酰胺化得到4-羟基-2,6-双(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物2),再与1,2-二溴乙烷进行反应得到4-(2-溴乙氧基-2,6-二(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物3),最后用NaBH4和I2混合物对酰胺进行还原反应,得到目标产物4-(2-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶(化合物4)。产物通过红外光谱(IR)、元素分析和核磁共振氢谱(1H-NMR)确认结构。当NaBH4与I2的摩尔比为3时,目标产物的产率可以达到32.3%。     

渗透汽化法汽油脱硫用丙烯酸酯交联羟乙基纤维素膜的性能评价

利用热交联反应,在72℃下将丙烯酸酯单体和羟乙基纤维素聚合物合成交联羟乙基纤维素膜,用红外光谱仪表征交联羟乙基纤维素膜的膜结构.采用模拟汽油和催化裂化汽油评价了丙氧基化-甘油三丙烯酸酯交联羟乙基纤维素膜的分离性能.结果表明:1,6-己二醇双丙烯酸酯、丙氧基化-甘油三丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3种单体和羟乙基纤维素反应后,生成的特征峰(3749 cm-1)相同,但是交联度和对噻吩的相互作用参数不同,对噻吩的富集能力亦不同;交联剂含量增加,红外谱图中特征峰值增加,交联度增加,对噻吩的选择性增加而渗透性降低;进料为1.20×10-3的模拟汽油时,该膜对噻吩的富集因子达到26,通量为0.13 kg/(m2·h),进料为催化裂化汽油时,富集因子3.6,通量3.0 kg/(m2·h).     

邻苯二甲酰亚胺乙氧基环甘油硫代磷脂缀合物的合成

以碘活化的六乙基亚磷酰三胺为磷酰化及环化试剂 ,经“一锅法”合成了邻苯二甲酰亚胺乙氧基环甘油硫代磷脂缀合物 ,收率达 90 %左右     

2-苯基-2-乙氧基乙醇的合成

用磺酸树脂D-72催化环氧苯乙烷与乙醇的加成反应,合成了2-苯基-2-乙氧基乙醇.探索了各种反应条件对该反应的影响.最佳反应条件为适量催化剂下,温度50 ℃,时间4 h,环氧苯乙烷与乙醇体积比为1：2时,反应转化率达96.95 %,反应选择性达90.77 %.     

羟乙基纤维素负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

通过较简单的方法合成了羟乙基纤维素负载钯(0)配合物(HEC-Pd),利用XPS、TG、DTA和TEM等手段对其进行了表征. 该配合物在空气氛围、较低温度以及水相中能很好地催化丙烯酸、苯乙烯与芳基碘的Heck反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯,在60℃时,产率≥75.8%. 羟乙基纤维素负载钯(0)配合物还具有较好的重复使用性能.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。