气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯的醇解产物

选用气相色谱-质谱对聚碳酸酯醇解产物进行了定性分析，确定其主要产物为双酚A(BPA)和碳酸二甲酯(DMC)；选取了合适的内标物和色谱条件，对醇解产物中的DMC、苯酚(PHE)、BPA进行了定量分析，相对标准偏差分别为3．37％，2．54％和3．05％，回收率分别为94．55％-102．71％，95．82％-103．64％和95．80%-103．27％。结果表明该测定方法简便可靠。     

气相色谱-质谱法分析茶叶中常见的15种农药残留

目的：利用气相色谱-质谱法同时检测茶叶中有机氯,拟除虫菊酯,有机磷多种农药残留。方法：茶叶试样用二氯甲烷提取后经无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,再用凝胶色谱柱净化,净化液浓缩并定容后,供色相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证,外标法定量。结论：气相色谱-质谱法分析茶叶中农药残留量快速、高效,重现性、回收率较好,符合实际检验要求。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中的1,1,1-三甲醇丙烷迁移

建立了1,1,1-三甲醇丙烷在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水质模拟物和橄榄油模拟物均采用正戊烷进行提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对1,1,1-三甲醇丙烷进行定性,采用内标法进行定量测定。结果表明:在0~12.0mg/L质量浓度范围内,1,1,1-三甲醇丙烷在4种食品模拟物中的线性相关系数在0.9995~0.9998之间,RSD(n=7)为0.43%~5.67%,方法检出限均为0.6mg/kg。加标回收率在90.3%~100.8%之间。该方法可满足4种不同性质的食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的快速筛查和准确定性、定量测定要求。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

非衍生-气相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺

应用气相色谱-串联质谱仪（GC～MS／MS）,建立了乳制品中三聚氰胺的非衍生检测方法。样品采用乙腈一水溶液提取,经MCX固相萃取柱进行净化和富集后,用GC—MS／MS检测,多反应监测（MRM）模武下进行定性、定量分析。结果表明：三聚氰胺在0～10mg／kg的线性范围内具有良好的线性关系,方法检出限（LOD）为0．005...     

气相色谱-质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中的6种雌激素残留

建立了婴幼儿配方奶粉中6种雌激素残留(己烯雌酚diethylstilbesterol,17α-乙炔基雌二醇17α-ethynylestradiol,17α-雌二醇17α-estradiol,17β-雌二醇17β-estradiol,雌三醇estriol,雌酮estrone)的气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法.样品...     

气相色谱-质谱法对柠檬酸三丁酯的检测研究

建立了GC—MS对柠檬酸三丁酯的定性与定量分析方法．全扫描方式定性,选择离子方式定量,外标法线性相关系数为0．994,方法回收率为91．0％～107．0％,相对标准偏差为5．23％～6．95％．     

气相色谱-质谱法测定薄荷原油中的掺假植物油

采用气相色谱-质谱法, 对掺加6种食用植物油的薄荷油进行快速、有效的鉴定分析.通过检测薄荷油中是否含有植物油的特征成分, 如亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸, 可以判断薄荷油样品中是否掺杂植物油. 对6种植物油(豆油、调和油、芝麻油、玉米油、花生油、菜籽油)经甲酯化后的特征成分和共有组分进行分析. 结果表明: 薄荷油经过甲酯化后, 利用植物油的特征峰, 能鉴别出薄荷油中是否掺有植物油, 最低可检出的掺加量为0.001%, 并且根据4种特征脂肪酸峰面积总和与L-薄荷醇峰面积比值, 可以初步推断植物油的掺加水平. 该检验方法灵敏、可靠, 可以为薄荷油的质量安全控制提供重要的技术依据.     

GC-MS法研究纸杯中有机残留物向食品的迁移行为

研究了有机残留物向食品模拟物和真实食品的迁移行为及在不同食品基质中的迁移规律.采用溶剂萃取法提取纸杯浸泡液中的有机残留物,进行GC-MS定量分析.选择四种食品模拟物和与之性质相近的食品,浸泡纸杯,测定有机残留物的迁移量.从两种品牌纸杯中共检出9中有机物,残留物在食品模拟物和食品中的迁移趋势一致.纸杯中的有机残留物主要来源于增塑剂和印刷油墨,这些有机残留物向酒精类食品的迁移最为显著.     

气相色谱-质谱法测定人血清中葡萄糖含量

利用同位素稀释质谱法配制葡萄糖标准溶液、标记葡萄糖标准溶液以及校准比值混合溶液,向血清样品中加入D-[13C6]葡萄糖标记物作为内标。离心沉淀蛋白后,两步衍生化,通过气相色谱质谱联用仪测定高标校准混合液、血清样品以及低标校准混合液中葡萄糖与标记葡萄糖的峰面积比,利用括弧法计算血清样品中葡萄糖的准确含量。低标、高标血糖浓度分别为1150mg/kg、1396 mg/kg,相对标准偏差1.65%、2.24%,大幅降低了测量结果的不确定度。本方法与测定血糖浓度的其他方法比较,具有特异性高、灵敏度好,不易受血清中还原性物质的干扰等特点。     

不同产地蒜头果中脂肪酸的GC-MS分析

对广西不同产地的蒜头果经破碎、提油及皂化，用硫酸－甲醇法酯化，以气相色谱－质谱－计算机联用进行了分析。共分离出17个峰，鉴定了其中的9个成分，并与云南蒜头果油的成分进行了比较。     

固相微萃取气相色谱-质谱分析佛手挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术富集佛手挥发性化合物,经气相色谱-质谱联用仪分析,共27个化合物被分离和鉴定,主要的化合物为1R-α-蒎烯(43.52%)、松油烯(26.68%)、( )-4-蒈烯(3.47%)、α-月桂烯(3.38%)、罗勒烯(3.13%)和环葑烯(2.94%)等.     

氢化物--原子荧光光谱法测定食品中的微量铅

本文研究了氢化物－原子荧光光谱法测定食品中铅的含量分析条件，试验了酸介质、还原剂用量对测定铅的影响，以及食品中常见元素对测定的干扰情况和样品消解方法，选择了仪器的最佳氢化物发生条件，经回收试验和精密度检测，该方法准确，简便，快速，切实可行。     

采用气相色谱-质谱法分析药对麻黄-羌活的挥发油

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离测定了药对麻黄-羌活、单味药麻黄和羌活的挥发油,并对其重叠色谱峰采用化学计量学解析法进行了分辨,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱。药对麻黄-羌活、单味药麻黄和羌活分辨出的色谱峰,通过质谱库对其进行定性,分别得到58,51和52个定性结果,占总含量的83.75%,88.70%和80.79%。实验结果表明:药对麻黄-羌活中挥发油化学成分有40种来自羌活,13种来自麻黄,新产生了10种化合物。     

Analyses of nitrobenzene, benzene and aniline in environmental water samples by headspace solid phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry

Nitrobenzene, benzene and aniline are widely used in chemical industries as solvents and reaction interme- diates. Their discharge or leakage to the environment will result in serious environmental pollution, so it is very important to propose a fast and …     

Analysis of volatile components in a Chinese fish sauce, Fuzhou Yulu, by gas chromatography-mass spectrometry

Volatile components of Fuzhou Yulu, a Chinese fish sauce, were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）, and two pretreatment methods, i.e., purge and trap （P＆T） GC-MS and ethyl acetate extraction followed by GC-MS, were compared. P＆T-GC-MS method determined 12 components, including sulfur-containing constituents （such as dimethyl disulfide）, nitrogen-containing constituents （such as pyrazine derivatives）, aldehydes and ketones. Ethyl acetate extraction fol- lowed by GC-MS method detected 10 components, which were mainly volatile organic acids （such as benzenepropanoic acid） and esters. Neither of the two methods detected alcohols or trimethylamine. This study offers an important reference to determine volatile flavor components of traditional fish sauce through modem analysis methods.