Mn（Ⅱ）—OP—5—Br—PADAP分光光度法研究

研究了在ｐＨ９．４的硼砂介质中，Ｍｎ（Ⅱ）－ＯＰ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ红色络合物形成的适宜条件和络合物的稳定性等．锰含量在（０～１）ｍｇ／Ｌ范围内服从Ｂｅｅｒ定律．其回归方程为：Ａ＝０．０５９９２Ｃ＋３．４×１０－２，（ｒ＝０．９９８６）．摩尔吸光系数ε＝１．０６×１０５．测定６次相对偏差小于３．０％．加标回收率在９６％～９８％．该法用于茶叶中锰的测定，结果令人满意．     

钼─羟胺─3.5─二溴─PADAP三元配合物的研究及其应用

在醋酸溶液煮沸的情况下，钼能与羟胺和３．５－二Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ反应生成蓝色的三元配合 物，其最大吸收波长在６２０ｎｍ，摩尔吸光系数为４．８×１０～４，其组成为：Ｍｏ（Ⅵ）：ＮＨ２ＯＨ：３．５－二 Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ＝１：１：１．１０ｍｌ显色液含钼量在０－３０μｇ范围内遵守比耳定律．共存离子的干扰采用显 色后加入混合掩蔽剂并煮沸的方法来消除．选择性好，是在大量钨存在下直接测定钼的最灵敏方 法之一．该法用于测定多种样品中微量的钼，结果满意．     

钌（Ⅲ）—KIO4（或KBrO3）—3,5—Br2—PADAP体系催化光度法测…

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化使用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法，在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律，在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤ     

5''''-硝基-水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶荧光熄灭法测定痕量Cr(Ⅵ)

基于Ｃｒ（Ⅵ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）体系的荧光熄灭效应，提出一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光分析方法．ｐＨ在４．５～５．５范围内的柠檬酸—氢氧化钠缓冲溶液中，在ＣＰＣ存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１２的配合物，配合物的激发波长和发射波长分别为：λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，λｅｍ＝５２５ｎｍ．Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０．８～５０μｇ／Ｌ范围内与ΔＦ呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９２，检测限为０．８μｇ／Ｌ．本法灵敏度高，选择性好，适用于水样、人发中痕量Ｃｒ（Ⅵ）的直接测定     

钌(Ⅲ)-KIO_4(或KBrO_3)-3,5-Br_2-PADAP体系催化光度法测定微量钌

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－［（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法．在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律；在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０５０～０．３０μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律．这两种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等特点并已用于实际样品中微量钌的测定，结果令人满意．     

Cl~- 和 SO_4~(2-) 对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ－和ＳＯ２－４对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值．在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ－＜４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＜７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝４．５～６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝１．８～３．３ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝７．２～８．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．０～４．１ｇ／Ｌ）;中度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝６．０～１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．３～６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝８．２～１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝４．１～６．０ｇ／Ｌ）和重度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＞１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＞１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．０ｇ／Ｌ）的不同Ｃｌ－和ＳＯ２－４浓度范围．     

稀土硝酸盐与5-Br-PADAP固体配合物的合成及性质研究

在丙酮中合成出部分镧系硝酸盐与５　Ｂｒ－ＰＡＤＡ Ｐ 的固态配合物Ｌｎ（５—Ｂｒ— ＰＡＤＡＰ），（ＮＯ３）３·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ．Ｈｏ，Ｔｍ，ｎ＝１；Ｌｎ＝Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，ｎ＝ ２）．屋过元素分析．红外光谱，紫外－可见光谱，热分析，Ｘ光粉末衍射物相分 析．溶解性及摩尔电导等测定．研究了配合物的有关性质。     

稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

Cr（Ⅲ）－5－Br－PADAP－NH_2OH三元配合物组成及光谱研究

本文研究了Ｃｒ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＮＨ２ＯＨ配合物的组成比，得到Ｃｒ（Ⅲ）：５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ：ＮＨ２ＯＨ＝１∶１∶１．并通过紫外一可见及红外光谱对该配合物的分子结构进行了研究，推断出该三元配合物的配位情况及结构。     

Pb（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）与5－Br－PADAP络合平衡的研究

本文研究了Ｐｂ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ及Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合反应体系的吸收光谱，用基于Ｒｏｓｅｎｂｒｏｃｋ算法的最优化程序处理了光度测量数据，发现Ｐｂ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成１：１络合物，稳定常数ｌｇβ＿１＝１１．２１，摩尔吸光系数ε＿１＝６．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；Ｚｎ（Ⅱ）在ｃ＿Ｌ＞ｃ＿Ｍ的条件下主要形成１：２络合物，ｌｇβ＿２＝２２．３６，ε＿２＝１．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。     

偶氮染料异方酸二酰胺与氟离子的显色体系

偶氮染料异方酸二酰胺（ＢＮＢＰＳ）在ＤＭＳＯ中与氟离子（水溶液）有良好的显色作用．显色剂与ＰＨ为３．８～８．０的Ｆ－试液反应，由紫红色迅速变为蓝色（△λ＝１０２ｎｍ），λｍａｘ＝６３２ｎｍ，４ｈ内吸光度值保持不变，摩尔吸光系数ε５３２＝１．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．Ｆ－１浓度在０～５μｇ／１０ｍＬ范围内线性关系良好大量的Ｃｌ－，ＮＯ３，Ｋ＋和Ｎａ＋存在时，对其测定无干扰Ｂｒ－，Ｉ－，Ｆｅ３＋，Ａｌ３＋和Ｂａ２＋等离子的允许共存量较大．阳离子与显色剂无显色作用．     

3,5-二溴水杨醛缩4-氨基安替比林与铜的荧光猝灭反应及其应用

研究了新荧光试剂３ ,５ － 二溴水杨醛缩４ － 氨基安替比林（ 简称：３ ,５ － ＤＢＳＡＡＰ） 与铜的荧光猝灭反应体系的最适宜的条件。３ ,５ － ＤＢＳＡＡＰ 发射强的荧光,λｅｘ／ｅｍ ＝ ３９３ｎｍ／５１０ｎｍ 。在ｐＨ９ ．０ 的ＮＨ３ － ＮＨ４Ｃｌ 缓冲介质中,Ｃｕ（ Ⅱ） 与３ ,５ － ＤＢＳＡＡＰ在室温反应使其荧光猝灭。据此建立了铜的分析方法,线性范围为１ ．６ ×１０ － ５ ｍｏｌ／Ｌ～１ ．２ ×１０ － ７ ｍｏｌ／Ｌ。用于测定人发中的铜,结果满意。     

5′—硝基—水杨基荧光酮—氯代十六烷基吡啶荧光熄灭法测…

基于Ｃｒ（Ⅵ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－氯代十六烷基吡啶体系的荧光熄灭效应，提出一种测定痕量铬的新荧光分析方法，ＰＨ在４．５－５．５范围内的柠檬酸－氢氧化钠缓冲溶液中，在ＣＰＣ存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１：２的配合物，配合物的激发波长和发射波分别为：λｅｃ１－４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，λｃｍ＝５２５ｎｍ，Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０．８－５０μｇ／Ｌａｉｌ     

双核铜配合物[Cu（C6H5COO）2（C5H6N2）]2（C4H8O）2的合成,结构和性质

在配体存在下，通过金属铜粉和过氧化苯甲酰的氧化加成反应合成了双核铜配合物［Ｃｕ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）２（Ｃ５Ｈ６Ｎ２）］２·，以元素分析、电导、热重－差热分析、红外光谱、磁性及粉末衍射对配合物进行了表征，并经Ｘ－射线单晶结构分析，确定了配合物的结构，晶体属于三斜晶系，空间群为Ｐ—１，分子式为Ｃ４６Ｈ４８Ｎ４Ｏ１０Ｃｕ２，Ｍｒ＝９４３．９３，ａ＝１０．８０６（１）ｋｂ＝１１．１６９（３），Ｃ＝１１．７２９（２）Ａ，α＝７１．９９（２），β＝８９．３８（１），γ＝８１．３７（１）°，Ｖ＝１３３０．１Ａ３，Ｄｃ＝１．１７２ｇ／ｃｍ３，Ｒ＝０．０４３２９，Ｒｗ＝０．０４８６０，Ｆ（０００）＝４９０，μ＝８．５ｃｍ－１，Ｚ＝１，两个铜原子的配位环境相同，由羧酸根的四个氧原子和２－氨基吡啶的氮原子形成五配位的四方锥多面体。     

催化光度法测定痕量银Ag(I)-α,α''-Dipy-K_2S_2O_8-ECR体系

用光度法研究了Ａｇ（Ⅰ）－α，α’－ＤｉＰｙ．－Ｋ２Ｓ３Ｏ８－ＥＣＲ催化体系．确定了最佳测定条件为：３．０×１０－３Ｍα，α’－Ｄｉｐｙ，３．８×１０－２Ｍ Ｋ２Ｓ３Ｏ８，１．２Ｘ１０－４Ｍ ＥＣＲ和ｐＨ５．０．方法灵敏，其检测限为１× １０－９ｇ／ｍｌ．本法用于测定氯化银溶度积，经果与文献值相符．     

新型吡啶偶氮试剂质子化行为的分光光度法研究

应用分光光度法研究了两种新型吡啶偶氮二甲氨基苯胺类化合物在溶液中的离解平衡，测定了各级离解常数．结果表明，这两种化合物在溶液中均存在着三级离值分别为：ＰＫα１＝－４．５６，ＰＫα２＝１．０７，ＰＫα３＝５．１０．２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－Ｂｒ－ＰＡＤ－ＭＡ）的ＰＫα值分别为ＰＫα１＝－４．２５，ＰＫα２＝１．７１；ＰＫα３＝５．８８．探计了它们与钯和钴反应的机理     

化学需氧量COD_（Cr）测定条件改进的研究

本文提出以Ａｇ２ＳＯ４—Ａｌ２（ＳＯ４）３—ＭｇＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４混酸溶液中快速测定废水ＣＯＤ的新方法．实验确定的最佳条件是：Ａｇ２ＳＯ４：Ａｌ２（ＳＯ４）３：ＭｇＳＯ４＝１∶１∶１（质量比），Ｈ２Ｏ４：Ｈ３ＰＯ４＝５∶１（体积比），回流时间０．５小时，通过对废水ＣＯＤ的测定，取得与标准法相近的结果．     

反相高效液相色谱法测定3H状元胶囊中的1α—羟基维生素D3

使用反外ＨＰＬＣ法测定３Ｈ状元胶囊中的１α－羟基维生素Ｄ３，固定相为Ｃ１８，流动相为乙腈：水（９７：３），测定波长为２６５ｎｍ标样线性范围为０．１～１．０μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９８８，ｎ＝５）最低检出率为０．５ｎｇ，天内天间精密度分别为１．４１％（ｎ＝１０）和２．７２％（ｎ＝３）平均回收率为９９．１％（ＲＳＤ＝２．７８％），该方法用于测定３Ｈ求元胶囊的１α－羟基维生素Ｄ３，取得较满意的结果。     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

二溴羟基苯基荧光酮-Triton-X-100 荧光熄灭测定铁

在ｐＨ＝４．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００存在下,铁与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）形成１∶３紫色络合物使ＤＢＨ－ＰＦ的荧光熄灭,由此建立了测定微量铁的新方法。络合物的λｅｘ＝５３４ｎｍ,λｅｍ＝５８４ｎｍ,线性范围为０～１６０μｇ／Ｌ,检出限０．６μｇ／Ｌ。方法用于硅酸盐矿物及水中微量铁的测定,结果与标准值相等,ＲＳＤ（ｎ＝５）小于４．６％。