无导向剂法合成高结晶度NaY分子筛

以工业级水玻璃和铝酸钠为原料,采用水热法,在无导向剂的条件下通过硅铝胶自导向合成相对结晶度高的Na Y分子筛,并采用XRD等手段对合成产物进行了结构和性质表征.考察了原料配比、陈化时间、陈化温度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Na Y分子筛相对结晶度的影响.结果表明:在凝胶物质的量的比为7 Na2O∶Al2O3∶10 Si O2∶180H2O、陈化时间3 h、陈化温度40℃、晶化温度100℃和晶化时间14 h的优化条件下,合成了相对结晶度为161.1%的Na Y分子筛.     

Y/ ZSM-5复合分子筛的合成及表征

利用乙二胺为模板剂,在水热体系中采用两步晶化法,在先合成Z-5沸石的基础上合成具有双微孔结构的复合分子筛Y/ZSM-5,并系统地研究了模板剂的用量、溶液的pH值、原料配比及第二步晶化时间对Y/ZSM-5复合分子筛结构的影响.按照(3.0～4.0)Na2O:(25～60)SiO2:Al2O3:(10～15)乙二胺(EDA):1 000 H2O的摩尔配比合成出含ZSM-5的固液混合物,然后在该体系中加入适量的偏铝酸钠溶液,所得最终凝胶的硅铝比n(SiO2):n(Al2O3)=20～30,pH值11.5～12.5,第二步最佳晶化时间为24 h.用N2吸附-脱附分析了相同硅铝比下复合分子筛与机械混合物的孔结构特征.结果表明,Y/ZSM-5复合分子筛的孔径和孔容高于二者的机械混和.SEM的分析表明,Y/ZSM-5复合分子筛的形貌不同于纯的Y型和ZSM-5沸石.     

Y型沸石分子筛的合成

本工作研究了以水玻璃作为二氧化硅原料合成Y型沸石分子筛。采用添加晶核中心和降低反应混合物碱度,由水玻璃和铝酸钠的水混合物很易制得硅铝比大于4的NaY沸石分子筛。实验结果表明,这个方法具有原料价廉,合成周期短和重复性好的优点。对于晶核中心的性质和作用还作了讨论。     

Ⅲ.由江浮石制取单一相Y型沸石的研究

吉林省松花江流域盛产江浮石,它是一种火山玻璃,经X光衍射分析检定为无定形硅铝酸盐,质轻,比表面很小(约0.04米~2/克),SiO_2/Al_2O_3比在10附近.为充分利用天然资源,降低Y型沸石与分子筛裂解催化剂的经济成本,我们研究了由这类火山玻璃为原料转化制取单一相Y型沸石的途径,取得了一定结果;并初步探讨了江浮石转化合成Y型沸石的机理。     

CHZ(SRNY)裂化催化剂

CHZ(SRNY)裂化催化剂主要适用于加工掺炼渣油的流分催化裂化。该催化剂是由含沉积稀土、硅氧化物的超稳Y分子筛和担体两部分组成的微球裂化催化剂,其核心技术是超稳Y分子筛(SRNY)的制备。把沉积稀土和硅氧化物或氢氧化物均匀分散在由交换方法制得的NH_4Y分子筛中,混合物进行水热焙烧,在水热过程中用沉积氧化稀土控制脱铝速度,并用外加硅源一步实现水热处理及骨架     

合成条件对偏高岭土水热合成Y型分子筛结构的影响

采用苏州高岭土作原料,在不同条件下水热合成Y型分子筛,考察合成条件对形成Y型分子筛结构和性能的影响.结果表明,各种合成条件(高岭土的煅烧温度、导向刺用量、碱用量、陈化条件、成胶温度、晶化温度)对合成分子筛复合材料的结晶度、硅铝比、颗粒度、形貌都有影响,最后提出了制备高活性分子筛复合材料的较佳合成条件:650℃偏高岭土,导向剂用量4%,碱用量3%,成胶温度60℃,陈化2 h,晶化温度90℃.     

合成方法对Ti-SiZSM-5分子筛合成影响及合成过程探讨

在廉价原料水热合成体系中研究了合成原料组成、陈化、超声波振荡处理、加入导向剂或晶种对合成Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５分子筛的影响,结果表明：在较低碱度下、ｎ（ＳｉＯ２）／ｎ（ＴｉＯ）很宽匀易生成Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－４８;在较高碱度下、ｎ（ＳｉＯ２）／ｎ（ＴｉＯ２）在５０－４００时易生成Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５。凝胶必须陈化处理才能合成出高结晶度的Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５分子筛,但凝胶经超声波振荡后合成钛硅分子筛时,     

偏高岭土水热合成Y型分子筛的动力学研究

采用苏州和茂名偏高岭土作原料,在不同温度下水热合成Y型分子筛,测定不同晶化时间产物的相对结晶度,绘出晶化曲线,根据晶化曲线计算苏州和茂名偏高岭土合成Y型分子筛的成核活化能和晶体生长活化能.茂名偏高岭土水热合成的Y型分子筛:Ea成核=29.48 kJ/mol,Ea生长=18.89 kJ/mol;苏州偏高岭土水热合成的Y型分子筛:Ea成核=23.81 kJ/mol,Ea生长=17.38 kJ/mol.讨论了造成这些活化能差异的原因.     

无晶种水热合成高结晶度KL分子筛

在不引入KL分子筛晶种和导向剂的情况下,以硅溶胶、铝酸钠作为硅源和铝源,控制原料凝胶的陈化温度和陈化时间,水热合成出具有较高结晶度的KL分子筛.通过XRD分析手段对合成出的KL分子筛进行表征,结果发现当陈化温度15～55 ℃,陈化时间24～120 h时,水热合成出的KL分子筛的结晶度为89%～94%,因此陈化时间和陈化温度在控制KL分子筛的结晶度大小上起到非常重要的作用.     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

介孔分子筛的研究进展

介孔分子筛具有均一可调的介孔孔径、较高的比表面积等一系列优异特性,成为当今国际上研究热点之一.文中从介孔分子筛的性能、合成、改性以及应用等方面进行了综述和展望.结合我们课题组的研究工作,对目前研究较多的介孔分子筛的合成方法,如水热法、室温合成法、微波辐射法等进行了概括,同时还概述了模板剂在分子筛合成中的应用以及以稻壳为原料制备介孔分子筛的研究情况.重点讨论了在提高介孔分子筛酸性和水热稳定性方面的研究工作,为研究以稻壳为硅源来制备介孔分子筛以及对分子筛的改性提供了一些思路与方向.     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛.以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征, 并对其结晶机理进行了分析.结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是:煅烧温度为725 ℃;配料比 m(Na2O)/m(SiO2)为3,m(H2O)/m (Na2O)为40;胶化条件为70 ℃×2 h;晶化条件为100 ℃×6 h.所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g.在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架.     

钛硅分子筛催化苯乙烯氧化制苯甲醛

将采用四丙基溴化铵（TPABr）为模板剂、硅溶胶为硅源合成的钛硅分子筛TS－1用于苯乙烯氧化反应。与采用经典法合成的TS－1相比，采用廉价原料合成的TS－1在苯乙烯氧化反应中的活性较低，但苯甲醛选择性高。钛硅分子筛中的骨架钛物种催化苯乙烯转化为苯乙醛，而部分缩合六配位钛物种催化苯乙烯转化成苯甲醛。与丙酮做溶剂相比，苯乙烯氧化反应选用醇类溶剂苯甲醛选择性高，其中，甲醇做溶剂时反应结果最好。V（甲醇）／V（苯乙烯）＝3时，苯乙烯转化率最高，采用廉价原料合成的TS－1催化苯乙烯氧化制得的苯甲醛不含氯，可用于食品工业。     

利用沙县钾长石矿合成13X沸石分子筛的研究

以福建省沙县天然钾长石矿为原料,采用水热合成法制备了13X沸石分子筛,利用X射线粉末衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),差热分析(DTG-TG)以及静态水吸附法等手段对影响分子筛的合成工艺和产物性能等因素展开详细研究.实验结果表明,m(钾长石)∶m(无水碳酸钠)=1.4,800℃焙烧时,钾长石矿的分解最充分;其中钠硅比、水碱比是影响分子筛合成的重要工艺参数;所合成产物的吸附量达到国家化学工业产品标准.     

煤矸石制备4A分子筛的研究

煤矸石是采煤过程中产出的固体废弃物,随着煤炭生产的不断扩大与日俱增。大量煤矸石堆积侵占农田、耕地,造成严重的环境污染,如何高效利用成为急需解决的问题。煤矸石的化学组成以SiO2和Al2O3为主,这些组分正是合成分子筛的主要原料。以煤矸石制备分子筛不但解决了分子筛合成的高成本问题,而且又能提高煤矸石制品的附加值,同时对煤矸石资源化,精细化高效利用提供新的有效途径,达到变废为宝的效果,实现了环保低碳的要求。我国不同矿区煤矸石化学组成成分差异很大,本研究在分析陕西澄合矿区煤矸石化学组分的基础上,改变不同的工艺条件通过添加导向剂和柠檬酸助剂水热法制备4A分子筛,经XRD和SEM表征,成功合成了粒径约为1～2μm性能优良的4A分子筛。     

MCM-41中孔分子筛的水热稳定性

在水热条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,研究了多种硅源在不同体系中MCM-41中孔分子筛的合成,采用XRD,低温N2吸附等方法对合成的分子筛进行了结构和物性表征,考察了不同合成方法制备的MCM-41分子筛在沸水中的水热稳定性。结果表明,用不同方法合成的MCM-41分子筛的水热稳定性有很大差别,以泡化碱为硅源配合适宜的方法合成的MCM-41分子筛具有很好的水热稳定性,经过8d沸水煮泡,仍能保持良好的中孔结构和很高的表面积。     

ZSM-5分子筛水热合成条件的实验研究

ZSM-5分子筛是一种孔道结构独特的硅铝酸盐晶体材料,在改善催化裂化汽油质量和提高乙烯、丙烯等低碳烯烃收率方面有重要应用。利用水热合成方法制备出亚微米级ZSM-5分子筛,并研究了水热合成条件对亚微米级ZSM-5分子筛结构特征和物化性能的影响。结果表明:在模板剂用量为25%、晶化温度为185℃、晶化时间为48 h、合成体系碱度为0.10～0.12、原料硅铝比为100的条件下,可以获得结晶度较高、晶体形貌规整、孔结构性质良好的亚微米级ZSM-5分子筛。     

合成与表征新型介-微孔Y型分子筛Meso-NaY

应用新型模板剂炭黑对Y型分子筛进行组装合成具有介孔孔道的Y型分子筛．通过XRD、FT—IR结果表明,炭黑的加入降低了Y型分子筛结晶度．通过BET表征材料具有介孔孔道（3．8nm）,Meso—NaY的总比表面积和孔容分别为736m^2／g和0．373cm^3／g．材料中介孔所占的比例很少,还不能达到长程有序,如何在Y型分子筛中引进长程有序的介孔材料将是今后研究的方向．     

化学工程与工艺专业创新实验——碱性水热法酸性制备MCM-41分子筛

MCM-41中孔分子筛具有相当大的潜在价值.该文在碱性条件下,采用水热晶化法,以硅酸钠为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出MCM-41中孔分子筛.采用XRD,IR,TG等表征手段研究了合成条件(pH值),凝胶后处理条件(老化时问,晶化时间和焙烧温度)和碱介质的选择对MCM-41结构的影响.     

对微孔AlPO_4-5分子筛水热合成中部分影响因素的研究

微孔磷酸铝分子筛AlPO4-5是一种具有代表性的磷酸盐分子筛,其优良的催化性能已得到广泛的肯定.其凝胶的组成直接影响到产品的组成和性质.以三乙胺为模板剂,拟薄水铝石、分析纯磷酸为原料,180℃下晶化36 h水热合成AlPO4-5分子筛.并以X-射线粉末衍射(XRD)对其进行结构鉴定、电子显微技术对其进行形貌表征.分别考察了水量改变、模板剂量改变及水量和模板剂量同时改变对AlPO4-5分子筛合成的影响.