桐油酰胺的合成及温敏性谱学研究

以桐油和二乙醇胺为主要原料,反应制备桐油酰胺.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱对桐油的结构进行表征,并进行了谱带归属;用傅里叶变温红外光谱(temperature-dependent FTIR)对合成产物的温敏性、谱带变化和双键变化进行了研究.结果表明:1630 cm~(-1)和991 cm~(-1)为桐油的红外和拉曼特征吸收峰;25～225℃范围内,桐油酰胺变温红外光谱在1737 cm~(-1)(—C=O—)处吸收峰的吸光度随着温度升高而逐渐增大;温度高于125℃,991 cm~(-1)处的—CH=CH_2键断裂,产物发生分解;找出了桐油酰胺应用的温度条件.     

沥青芳香度的光谱计算方程

运用~(13)C-NMR法直接测得沥青芳香度f_a,同时应用红外光谱法(IR)测得1600cm~(-1),460cm~(-1),1380cm~(-1)吸收峰的吸光度,然后对两者关联,建立了f_a的光谱计算方程。该方程适用于一般精确度的沥青和渣油的f_a值的计算,误差不大于5.5%,与B-L法结果也较为一致。     

分散深蓝新染料的合成及性能

以2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺为原料,经烷基化、重氮偶合等反应制备了一系列蓝色分散染料。结构式为:式中X为卤素,Y为—NO_2、—CN;R、R_3为—CH_3、—C_2H_5;R_1、R_2为—C_2H_4OH、—C_2H_4OCOCH_3;—C_2H_4CN、—CH_2—■、—CH_2—CH=CH_2。染料的最大吸收波长为580—630 nm;摩尔消光系数为3.46—4.10×10~4(mol/L)~(-1)cm~(-1),溶解度参数19.46—22.18(J~(1/2)/cm~(3/2))。     

基于红外光谱分析的改性沥青SBS含量快速测定技术

为研究改性沥青中SBS改性剂含量的快速测定技术,基于红外光谱分析法,采用Bruker Alpha红外光谱设备获得不同改性剂含量的SBS改性沥青红外光谱图,利用OPUS处理软件测定966、1 456、1 602、2 852、2 921 cm~(-1)等特征吸收峰处的峰值面积与峰高值,并建立上述特征参数与SBS改性剂含量关系的回归模型,并对回归模型的准确性进行验证。同时,为了进一步消除溴化钾压片厚度对试验结果的影响,选用基质沥青的2个特征吸收峰813、1 377 cm~(-1),采用吸光度比值的方法(SBS改性剂的特征吸收峰参数与其和基质沥青的特征吸收峰参数之和的比值作为回归变量)进行回归分析。研究结果表明:966 cm~(-1)特征峰为SBS改性剂中碳碳双键上碳氢键的专属弯曲振动峰,与SBS含量之间具有高度的线性相关性;无论是813还是1 377 cm~(-1),采用特征吸收峰值面积均比峰高度值回归的精度更高,而且813 cm~(-1)比1 377 cm~(-1)作为特征吸收峰的相关性更好;最终选用966 cm~(-1)的峰值面积与其和813 cm~(-1)峰值面积之和的比值作为回归参数,与SBS改性剂含量之间的回归精度高达0.992 5,检测结果误差仅为0.1%。此外,通过改变SBS改性沥青种类、改性剂类型和稳定剂类型,验证该检测方法的适用性,其相对误差同样可以控制在5%以内。研究结果可为实际工程中SBS改性沥青中SBS的含量快速、准确测定提供参考。     

温度对β-胡萝卜素二维相关红外光谱的影响

【目的】了解在升温过程中β-胡萝卜素分子内不同基团之间的相互影响。【方法】采用二维相关红外光谱分析技术,研究β-胡萝卜素在30~100℃变温微扰过程中的动态光谱变化。【结果】β-胡萝卜素分子的吸收特征峰在一维红外光谱和二阶导数谱上变化不明显,表明其没有发生氧化反应。二维相关分析表明,反式共轭烯烃C—H面外弯曲振动的968cm~(-1),烯烃C—H基团反对称弯曲振动的1 442cm~(-1),甲基C—H反对称伸缩振动的2 966cm~(-1)和烯烃C—H的对称伸缩振动的3 012cm~(-1),这些吸收峰的光谱变化对温度比较敏感。同时在微扰过程中,不同基团变化的先后顺序:亚甲基热运动引起的光谱变化快于甲基的,低波数的甲基碳氢对称伸缩振动的光谱变化快于高波数的甲基反对称伸缩振动,烯烃碳氢对称伸缩振动热运动引起的光谱变化快于烯烃碳氢反对称伸缩振动。【结论】在微扰作用下利用二维相关分析可以提高谱图的分辨率,这为β-胡萝卜素在升温过程中构象变化的机理提供实验基础。     

峰峰黄沙肥煤的红外光谱研究

本文提供了峰峰黄沙肥煤的红外光谱图。发现在1025cm~(-1)处有一强峰,经氢碘酸处理煤样后,光谱图中的1025cm~(-1)峰消失,2eisel试验得正性结果,因此认为,1025cm~(-1)峰是由c-o-c伸缩振动引起的,所以,峰峰黄沙肥煤中含有醚的官能团。     

金属卟啉表面吸附NO的XPS和IR研究

用x-光电子能谱,红外光声谱和漫反射红外光谱表征金属四苯基卟啉(MTPP,M=Fe、Co、Ni和Cu和Mn)表面对NO的吸附。观察它们的能谱和红外光谱的变化。金属卟啉的NO表面吸附物的红外光声谱谱峰有更为清晰的变化,测得v_(NO)分别为1698.6 cm~(-1)(CoTPP·NO(a)和1883.8 cm~(-1)(FeTPPCl-NO(a)。“原位”红外漫反射验的两种吸咐物,一种是稳定的,另一种是不稳定的。后者经抽空5 s即消失,可能是一种NO与卟啉环相互作用有关的谱峰,这些不稳定的谱峰相应的振动频率为1 807.3cm~(-1)(CoTPP-NO),1 830.6cm~(-1)(FeTPPCl-NO),1 799.5 cm~(-1)(NiTPP-NO)和1 801.0 cm~(-1)(CuPP-NO)     

对异丙基特征吸收带有关向题的讨论

本文就异丙基在1390—1380cm~(-1)的红外吸收带进行了分析,并对峰的相对强度及不含异丙基结构的化合物出现分裂谱带的情况进行了讨论。     

药食同源鸡内金的红外检测研究

以药食同源鸡内金作为研究对象,利用傅里叶红外光谱技术进行红外光谱检测分析研究,主要进行了一维FT-IR光谱检测,二阶导数光谱处理,稳定性检测实验,同时完成鸡内金标准品和不同炮制品的红外检测和谱图对比分析.通过对FT-IR谱图的分析,可以得到鸡内金红外光谱图的主要特征峰的峰位及其强度如下(其中红外检测波数范围是4 000~400 cm~(-1),绝对阈值为0.39,灵敏度为50):在1 653.56 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.607,在1 533.43 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.525,在3 300.01 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.521.通过对鸡内金的一维红外谱图,二阶导数对比谱图,及其稳定性检测结果的分析,表明了红外检测为鸡内金及其相关食品和药材质量标准研究提供了重要依据,为后续鸡内金在食品和中药材质量研究中应用提供理论依据与实验基础.     

稀土烯丙基化合物的研究(VII)——镧、铈、镨、钕和钐的2-甲基烯丙基化合物的合成

用无水稀土氯化物与2-甲基烯丙基氯化镁及四甲基乙二胺(tmed),在四氢呋喃中反应,合成了五个对空气和湿气相当敏感的轻稀土元素2-甲基烯丙基化合物Ln(C_4H_7)_2Cl_5Mg_2(tmed)_2[Ln=La,Ce,Pr,Nd和Sm].化合物均经元素分析、红外光谱及质谱的鉴定,并进行了摩尔电导的测定.     

渣油组分亚甲基与甲基比值和周边取代情况研究

用傅立叶变换红外光谱法表征了取代多环芳烃与正构烷烃混合物,研究发现其亚甲基和甲基比值与１４６０ｃｍ－１和１３８０ｃｍ－１吸收峰的吸光度之比具有良好的线性关系,导出了其关联式。该式可用于表征含多环芳烃的渣油重组分及其反应产物。此外,６７０～９００ｃｍ－１峰与１６００ｃｍ－ｌ峰的峰面积之比值反映了芳环周边取代状况,该参数能够较好地描述渣油及其沥青质热反应产物芳环周边取代的变化规律。     

人乳腺离体肿瘤组织的ATR-FTIR谱鉴别方法的探索

衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)用于人乳腺离体肿瘤组织的研究是一种新的应用. 通过对38例人乳腺良、恶性肿瘤的衰减全反射红外光谱的对比研究发现,它们之间存在明显而规律的光谱差 异,反映了乳腺良、恶性病变组织中,蛋白质、核酸和脂类等生物大分子的构型与构象以及相对含量上的差别.研 究表明,ATR-FTIR可以从分子水平上揭示良、恶性肿瘤的分子结构信息,极有潜力成为一种临床原位诊断肿 瘤的新方法.     

轮叶黑藻(Hydrilla verticillata)干粉对重金属吸附特征的研究

研究了不同pH值、反应时间、反应温度以及重金属质量浓度条件下,轮叶黑藻(Hydrilla verticillata)植物干粉对重金属(Cu、Cd、Pb、Zn)的吸附影响,阐述了其对重金属的吸附特征及机理.结果表明,不同pH值、反应时间和反应温度条件下,轮叶黑藻植物干粉对重金属的去除率依次为Pb(Ⅱ)Cd(Ⅱ)Zn(Ⅱ)Cu(Ⅱ),吸附的Langmuir模型中R2变化范围非常大,而Freundlich模型中R2多大于0.9.该吸附过程很好地符合Lagergren二级动力学方程,而一级方程的R2基本小于0.5,表明吸附过程不是简单的单分子层吸附,整个吸附过程中颗粒内扩散机理在起着支配作用.FTIR图谱显示,植物干粉各组分吸附重金属前后的基本峰形没有改变,只有羟基(3 300～3 400 cm-1处强宽吸收峰)、羧基(1 400～1 440 cm-1)、酰胺基(1 620～1 645 cm-1)等吸收峰发生了不同程度的位移.     

BETA沸石酸性质的红外测定

分别利用0.1mol/L的NH_4Cl和HCl对BETA沸石分子筛进行了离子交换.结果表明,HCl导致了BETA沸石骨架脱铝,而NH_4Cl则对骨架铝无影响.红外光谱的OH振动频率显示出了两个谱峰在3740cm~(-1)和3610cm~(-1)处,分别归属于Si—OH和Si(OH)Al基团.吸附吡啶的红外光谱表明,不仅3610cm~(-1)而且部分的3740cm~(-1)谱带也显示了较强的酸性.     

FTIR-HATR诊断α-地中海贫血

将傅里叶红外光谱与水平衰减全反射技术(FTIR-HATR)结合,对α-地中海贫血样品与正常样品进行检验,通过改进的相对强度计算方法进行对比分析.结果表明:α-地贫组与正常组间在I107t/I1152、I1517/I1074、I3295/I3372相对强度上存在显著差异;在峰的指认上,波数1074cm-1、1152cm-...     

磺化聚苯乙烯离聚体的制备与表征（Ⅰ）

以环己烷为溶剂、浓硫酸和丙酸酐为磺化剂，制备了磺化聚苯乙烯离聚体。ＦＴ—ＩＲ谱留证明磺化反应是成功的。研究了磺化条件的影响，确认磺化反应的最佳条件为：浓硫酸：丙酸酐＝１：１（ｍｏｌ）；２３Ｋ下，磺化时间为２小时。热分析结果表明，本方法制备的离聚体的玻璃化转变温度与离子含量无关，表现出类似于嵌段共聚物的特点。     

近红外漫反射聚类法无损快速测定淀粉品质

提出一种基于近红外光谱技术和聚类分析法对不同种类的淀粉进行无损快速鉴别的方法,研究了近红外光谱结合聚类分析法快速鉴别淀粉种类的可行性.采集样品在12 500~4 000cm-1范围内的近红外漫反射光谱,利用光谱模式识别法中的聚类分析法对图谱进行定性分类鉴别.光谱经一阶导数预处理后,采用聚类分析法可准确无误地将样品分为2类,分类准确率达到100%.同时采用预测集的样品验证所建模型的准确性,经实验得出预测准确率也是100%.实验结果表明,近红外漫反射光谱结合聚类分析法可以为快速无损鉴别淀粉种类提供一种准确可靠的方法.     

蚓粪生物炭的氧化处理研究

将蚯蚓粪便慢速热解制成蚓粪生物炭(VB),使用一定浓度的硝酸和硫酸分别对其氧化处理得到氧化后的蚓粪生物炭(OVB)。利用扫描电镜、红外光谱研究了OVB的孔隙、表面官能团情况,考察了氧化剂种类、浓度及处理时间对OVB吸附性能的影响。结果表明,20%硝酸氧化2 h制得的OVB-N-20%-2,其孔隙较发达、均匀,且对亚甲基蓝的去除效果最好。经红外谱图分析,VB、OVB-S-95%-2(VB经95%硫酸氧化2h)及OVB-N-20%-2官能团特征吸收峰位置相近,且在1600cm-1附近与800cm-1-600 cm-1均有吸收峰,表明蚯蚓粪便经高温热解制备的生物炭具有芳香性。