2，6-二乙酰基吡啶缩白氨酸铕配合物的合成及荧光性质

2,6二乙酰基吡啶和白氨酸经缩合反应,合成一种新型的氨基酸Schiff碱并与稀土金属铕(Eu)反应生成配合物C21H29N3O4Eu〖DK〗·2(NO3).通过红外光谱、元素分析、热重分析对配合物进行了表征.结果表明所合成的物质为目标产物.经分子荧光仪检测,在波长362nm的光激发下,配合物在波长591、625、685、710nm处出现了4组不同强度的发射峰,4组峰的峰宽较窄,具有典型的稀土离子发射光谱特征.     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

新配体4-(2’-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶的合成

以白屈氨酸为原料,经酯化反应得到4-羟基-2,6-二乙酯基吡啶(化合物1),然后酰胺化得到4-羟基-2,6-双(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物2),再与1,2-二溴乙烷进行反应得到4-(2-溴乙氧基-2,6-二(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物3),最后用NaBH4和I2混合物对酰胺进行还原反应,得到目标产物4-(2-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶(化合物4)。产物通过红外光谱(IR)、元素分析和核磁共振氢谱(1H-NMR)确认结构。当NaBH4与I2的摩尔比为3时,目标产物的产率可以达到32.3%。     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

2,6—二甲酰基吡啶合成方法的改进

本合成法对２，６－二甲酰基吡啶合成方法的改进由相同原料开始，直接一步合成取代了文献的四步合成，得到了目标产物，产率为１７．０％。表征满意，效果更佳。     

乙酰基二茂铁2,6——吡啶二甲酰基腙与Pb^2＋,Cu^2＋,Cd^2＋,Co^2＋,Ni^2＋的...

以合成的一种新化合物乙酰基二藏铁２，６－吡啶二甲酰基腙（Ｈ２Ｌ）为配体，在无水乙醇中制备了五种金属醋酸盐的配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱和摩尔电导对配合物进行了表征，结果表明，配合物的组成为Ｍ２Ｌ（ＯＡｃ）２．ｎＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｐｂ＾２＋，Ｃｕ＾２＋，Ｃｄ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，ｎ＝４，６），配体在配合物中以烯醇式参与配位，所有的配合物在ＤＭＦ中均为非电解质。     

2,6-吡啶二甲酰氧基烃基膦酸酯的合成与生物活性研究

为了寻找高效低毒的农药,设计、合成了一系列新的2,6-吡啶二甲酰氧基烃基膦酸酯衍生物4a～4i,它们的结构经元素分析,IR,1H NMR and MS测试而确定,初步的生物活性测试结果表明,部分合成的化合物对稗草具有良好的植物生长调节活性.     

4—乙酰基—2—蒈烯的合成

利用硫酸盐松节油中的３－蒈烯合成了具有薄荷样清凉香气的４－乙酰基－２－蒈烯。通过实验确定了如下适宜的合知条件：３－蒈烯与乙酸酐的重要比为１：２,催化剂用量为３％,反应温度为７０℃,反应时间为６ｈ。产品得率７４．８％,主要副产物为４－乙酰基－蒈烯和４－乙酰基３－蒈烯。     

2,6-吡啶二甲酰硫脲的合成与除草活性

以2,6-吡啶二甲酸为原料经酰氯化后与KSCN反应生成2,6-吡啶二甲酰异硫氰酸酯,再与芳香胺加成反应合成了10种2,6-吡啶二甲酰硫脲衍生物(4a～4j),其结构均通过¹H NMR、LC-MS、IR和元素分析测试进行了表征.初步的生物活性测试结果表明所设计合成的化合物部分具有较好的除草活性.     

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

Synthesis and Characterization of Polyamide-Containing 2, 6- （Substituded） pyridine Derivatives

0 IntroductionPayrriodminaetiics hoenteer oofc ythcleics m .os tC oambupnoduanndts a cnodn tbaeisntin kgno twhnepyridine ring are widely distributedin nature,principally asenzymes and alkaloids . Pyridine enzymes have been foundintissues of all plants and ani mals examined thus far ,andare derivedfromeither nicotinic acid or Vitamin B6[1].Pyr-idine derivatives are also the building block of many phar-maceuticals with a wide range of functionalities that includeantitubercular compounds ,antivi…     

4-氰基-2-乙酰甲基吡啶的合成研究

以2-甲基吡啶为起始原料,设计了一条经氧化、氯化、氰化、酰化等反应合成标题化合物的路线,合成产物的结构经1HNMR,IR进行了表征.     

二对烯丙基醚苯甲酸对苯二酚酯液晶的合成与表征

以烯丙基溴、对羟基苯甲酸乙酯和对苯二酚为原料合成了二对烯丙基醚苯甲酸对苯二酚酯(p-PDAB).用DSC,1H-NMR,IR,POM和XRD对其进行了表征,证明该化合物熔点为160℃,清晰点为245℃,为近晶型液晶.     

4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的合成

主要通过试验研究一种含氟杂环化合物——4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的绿色合成工艺,该试验方法是以L-羟脯氨酸为原料,经保护、氧化、加成、脱保护反应得到4-三氟甲基-2-吡咯甲酸,总收率为51.32%,其结构经1HNMR确证。     

2-氨基-4-(4-甲氧基苯基)-6-(哌啶-1-基)-3,5-二腈基吡啶的三组分合成与表征

在甲醇溶剂中,以丙二腈、4-甲氧基苯甲醛、哌啶为原料,常温下经三组分一锅法合成得到了未见文献报道的新化合物2-氨基-4-(4-甲氧苯基)-6-(哌啶-1-基)-3,5-二腈基吡啶,收率40%.其化学结构经过1H NMR、MS及单晶衍射进行表征.     

新试剂2-(2-氯-4-硝基苯偶氮)-6-异丙基苯酚的合成,结构和性质研究

以２－氯－４－硝基苯胺为原料,经重氮化后与邻异丙基苯酚偶联,得到２－（２－氯－４－硝基苯偶氮）－６－异丙基苯酚（２－Ｃ１－４－ＮＯ２－ＢＡＩＰ）,测定了其离解常数,并研究了它与金属离子的显色反应。     

5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙的合成

以5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛和芳氧基乙酰肼为中间体原料,合成出了10个新的5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙类化合物,并利用IR、^1H NMR、^13C NMR及元素分析对它们的结构进行了表征．     

1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪的合成

合成1—(2—嘧啶基)—4—(3—氨丙基)哌嗪，目前大多采用4—(2—嘧啶基)—1[3—(2—邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法．腈的毒性大以及操作过程中使用球—球蒸馏装置不利于工业化的批量生产．鉴此，本工作通过研究4—(2—嘧啶基)—l—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63．5％)和碱性水解(产率50．0％)的反应条件，不仅去掉了球—球蒸馏反应，使反应产率提高、使反应过程容易操作，而且得出了最佳水解条件：对于酸性水解，4—(2—嘧啶基)—1—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1：30，对于碱性水解，前与氢氧化钠摩尔数之比为1：22，反应时间均为6h一7h．     

2-甲基-4-(对甲氧基苯基)-2-丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。