3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成与表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1 H NMR)表征确认.研究表明:1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖、DCC和间硝基苯甲酸/对甲基苯甲酸的摩尔比为1∶1.5∶1.5,反应温度为40℃,反应时间为4h为最佳反应条件.     

对甲苯磺酸催化合成环己酮-乙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,环己酮与乙二醇经缩合反应合成了环己酮-乙二醇缩酮,产率可达70%。最佳反应条件为:n(酮)n∶(醇)n∶(对甲苯磺酸)=1∶1.5∶0.058,回流反应时间为1.0h。     

氯代异丙烷的催化合成

以无水氯化锌为催化剂、盐酸和异丙醇为原料合成氯代异丙烷,优化的工艺条件为:物料配比,n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶1.5,反应温度56℃,反应时间3 h,氯代异丙烷的收率为75.4%,纯度99.2%,催化剂有较好的使用寿命.     

SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成苹果酯

以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,反应温度88℃~116℃,苹果酯收率达81.6%。     

α-萘乙酸甲酯新合成法研究

给出一种合成 α—萘乙酸甲酯的新方法 :用 α—萘乙酸先与氯化亚砜反应 ,再经甲醇酯化 ,得到 α—萘乙酸甲酯。优化反应条件 :n(酸 )∶ n(氯化亚砜 ) =1∶ 1.5 ,溶剂为氯仿 ,回流反应 5 h,n(酸 )∶ n(甲醇 ) =1∶ 8,α—萘乙酸甲酯的产率在 95 %以上。     

无水三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以无水三氯化铝为催化剂,以冰乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯.研究了酯化反应的影响因素,优化反应条件为:n(乙酸)=0.2 mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量1.5 g,反应时间45 min,带水剂环己烷10 mL,酯化率(以冰乙酸计)达95.9%.     

利用Prins缩合反应降FCC汽油中烯烃研究

通过1-己烯和三聚甲醛模拟体系考察Prins缩合反应降烯烃的性能,比较大孔阳离子交换树脂Amberlyst-35、DFHS-6、分子筛H-Y和负载型离子液体BsMIMHSO 4/sg的催化活性,选择Amberlyst-35为该反应的催化剂,研究甲醛来源、催化剂用量、1-己烯/三聚甲醛物质的量配比、反应温度、反应压力以及反应时间对反应的影响。结果表明:最佳工艺条件为催化剂用量为原料的4%,1-己烯/三聚甲醛物质的量配比为1∶1.5,反应温度105℃,反应压力1.5 MPa,反应时间4 h;在最佳工艺条件下,用质量比为1∶7的三聚甲醛与FCC汽油反应,可使FCC汽油中烯烃质量分数从25.1%降至12.2%,且反应后产品的辛烷值略有下降。     

对叔丁基邻苯二酚的合成

研究了以甲基叔丁基醚为烷基化剂合成对叔丁基邻苯二酚,探讨了工艺条件对反应结果的影响,并通过正交试验选择最佳反应条件,得出反应温度为110℃,反应时间为2.5 h,邻苯二酚与MTBE和H2SO4的摩尔比为1∶1.5∶1.225时,对叔丁基邻苯二酚的收率可达到72.26%.     

微波辅助下苯并噁唑衍生物的合成与结构表征

在微波辐射条件下,以邻氨基苯酚衍生物和原甲酸三乙酯为原料,发生分子间和分子内的消去反应合成了5种取代苯并噁唑化合物,其结构通过IR、NMR和ESI MS等证实.通过对反应影响因素的考察,最佳的反应条件是:在无溶剂条件下,邻氨基苯酚衍生物与原甲酸三乙酯的物质的量比为1∶1.5,反应温度为100℃,反应时间为15min,目标产物最高产率可达94.9%.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.     

一种新型环氧磷酸酯的合成和表征

以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36h时,CDP收率可达80.6%.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36h时,最终产物OCDP的收率为87.6%.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征.     

一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法

在乙酸铵(NH4OAc)催化下,芳香酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了6种α-溴代芳基酮,产率为65%~79%.最佳反应条件为:常温,乙醚为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)∶n(NH4OAc)=1∶1.3∶0.5,反应时间1.5~2 h.该反应条件温和,反应时间较短,操作简便,产率较高.     

含磷超支化聚芳酰胺的合成及对尼龙-6的增韧

以间苯二甲酰氯(IPC)为A2单体,三(3-氨基苯基)氧化膦(TAPPO)为B3单体,合成了含三苯基磷结构超支化聚芳酰胺(P-HBPA),研究表明合成反应的最佳条件为:n(TAPPO)∶n(IPC)=1.5∶1,反应温度为50,℃,TAPPO反应浓度为0.1,mol/L,反应时间2,h.采用红外光谱、1H,NMR对其结构进行了表征.1H,NMR分析表明含磷超支化聚芳酰胺的支化度为0.36,DSC结果表明其玻璃化转变温度(Tg)为130.7,℃.将P-HBPA与尼龙-6共混改性,当P-HBPA的质量分数为0.5%时,共混物的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度达到最大.     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.     

双酚A双(二甲苯基磷酸酯)阻燃剂的合成

利用三氯氧磷、双酚A、苯酚与甲酚反应制得化合物双酚A双(二甲苯基磷酸酯).采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(双酚A)∶n(苯酚)∶n(甲酚)=3∶1∶2∶4.05;第1步反应温度为50 ℃,反应时间为8 h;第2步反应温度为140 ℃,反应时间为5 h;以AlCl3为催化剂,用量为双酚A总质量的1.5%,产品收率达到87.4%.通过FT-IR对化合物的结构进行了表征,产品质量达到国外同类产品指标;在塑料中添加该化合物,对其阻燃性能进行测试,结果表明这是一种较好的阻燃剂.     

两种含有叔丁基的螺吡喃光致变色材料的合成

首先以对叔丁基苯酚为原料,分别以R-T反应和Duff反应合成水杨醛衍生物中间产物.以吲哚,溴化物为原料,用相转移催化剂和NaI为催化剂,通过SN2反应合成碘化物中间体,并且确定了反应物的最佳配比为n(NaI)∶n(溴化物)∶n(吲哚)=1.5∶1∶0.7.通过缩合反应合成了含有叔丁基的两种螺吡喃光致变色化合物.分别通过元素分析,红外光谱,核磁共振等手段对合成的产物进行了表征,并应用紫外-可见吸收光谱对其光致变色性能进行了研究.     

风化煤过氧化氢氧化-加氨制腐植酸铵的研究

用过氧化氢和氨水对风化煤进行氧化-加氨,研究了氨水用量、碳铵用量、过氧化氢用量、温度、反应时间和风化煤粒度、浓度对液相产物中腐植酸铵的含量影响.结果表明,最佳配料比为m(风化煤)∶m(25%氨水)∶m(30%过氧化氢)∶m(水)=1∶1.04∶1.5:6.46;最佳反应工艺条件为:反应温度60℃,风化煤粒度小于0.149mm,反应时间60min.     

对氟苯甲醛的合成研究

本文对氟苯甲醛的合成路线进行了深入研究,得到优化的工艺条件.选定氟化反应温度为210℃,物质的量n（对氯甲苯）∶n（KF）∶n（环丁砜）∶n（催化剂）为1∶1.5∶0.2∶0.05来合成对氟甲苯.对氟甲苯侧链氯化后分离出二三氯化物直接用90％硫酸水解得到对氟苯甲醛.对氟苯甲醛综合收率77％,副产物为对氟苯甲酸.     

聚氧乙稀醇醚牛磺酸钠的合成研究

对聚氧乙稀醇醚牛磺酸钠合成的研究,考察了反应介质、滴加温度、反应物投料比、反应温度、反应时间、体系PH值对该合成的影响。实验结果表明:合成聚氧乙烯醇醚牛磺酸钠的优化条件为:水-异丙醇混合溶液作溶剂,V(水):V(异丙醇)=1∶1,n(牛磺酸):n(氯代醇醚)=1.5∶1.0,反应体系pH为8～9,反应温度65℃,反应时间5h,聚氧乙烯醇醚牛磺酸钠的收率为8.08%。