硅烷偶联剂 Si-69中单质硫与化合态硫的液相色谱分析研究

使用液相色谱及液质联用技术建立了硅烷偶联剂 Si‐69中单质硫和化合态硫各自含量的分析方法．以C8柱为液相分离柱,采用简单的甲醇‐水流动相体系进行梯度淋洗,Si‐69各组分得到了很好的分离．Si‐69样品中鉴定出单质硫,并根据外标法测得其质量分数为16．8 mg／g ．同时,对样品中含硫化合物进行分析、鉴定,计算出化合态硫质量分数为28．26％,平均硫链长为3．55．本方法操作简单、快速,可用于Si‐69的硫质量控制分析．     

杀虫剂硝虫硫磷的高效液相色谱分析

采用正相和反相高效液相色谱法对硝虫硫磷进行定性分析,并确定用反相高效液相色谱法对硝虫硫磷进行定量分析．反相高效液相色谱条件：使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以乙腈＋水：65＋35（V／V）为流动相,柱温30℃,流速：1,2mL／min;,检测波长220nm,外标法对硝虫硫磷的有效成分进行定量分析．结果表明硝虫硫磷的线性关系系数为0．9996,测定30％硝虫硫磷乳油时,标准偏差为0．19,变异系数为0．62％,平均回收率为99．84％;测定硝虫硫磷原药时,标准偏差为0．08,变异系数为0．09％,平均回收率为100．16％．     

锂离子介导的硅烷偶联剂 Si 69质谱裂解研究

对硅烷偶联剂Si69中主要成分S3、S4、S5和S6的锂离子加合物[M＋Li]＋在电喷雾串联质谱条件下的碎裂反应进行了研究。结果表明,这4个组分的锂离子加合物容易发生S—S键、C—S键的断裂反应,所形成的碎片离子容易进行水合反应。此外,[S5＋Li]＋和[S6＋Li]＋则容易发生丢失中性碎片 S2（64 Da）的碎裂反应。     

单质硫在不同溶剂中溶解度的测定与关联

采用结晶析出法测定了单质硫在甲苯、环己烷和正辛烷溶剂中的溶解度。单质硫在3种溶剂中溶解度均随温度升高而增大,以在甲苯溶剂中效应最明显。分别用理想溶解度模型、Apelblat模型及经验式模型对实验数据进行关联,结果令人满意。比较而言,Apelblat方程关联的效果最好,平均相对误差小于5%,最大相对误差均小于10%。实验得到的溶解度数据和关联结果对单质硫的分离、提纯具有理论指导意义。     

嗜酸性氧化亚铁硫杆菌对单质硫的生物氧化作用研究

为了进一步完善嗜酸性氧化亚铁硫杆菌（简称A. f菌）的硫氧化途径,实验研究了A. f菌对单质硫的氧化行为,分析了L-半胱氨酸对单质硫生物氧化的影响,通过接触角测定、Zeta电位测定与硫的K边X-射线近边结构光谱分析(XANES)等方法研究了A. f菌作用前后单质硫表面性质的变化. 结果表明： A. f菌以单质硫为能源时,其生长延滞期约为100h,培养240h达到最大细菌浓度（约为6.0×10⁸个/mL）;A. f菌作用后,单质硫由疏水性变为亲水性,等电点由2.5增大到3.0,在硫样品表面发现了链状硫与含巯基的有机物质的存在;在培养基中添加0.5g·L^-1的L-半胱氨酸能够促进单质硫的生物氧化,XANES结果表明生物作用后的硫样品表面链状硫与巯基物相对含量均有所提高,分别从39.2%和15.4%增大到48.5%和27.7%.     

鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法

为了建立鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,应用高效液相色谱法连接二极管阵列检测器确定盐酸硫利达嗪最佳检测波长,样品前处理以乙酸乙酯为提取溶剂,正己烷去脂肪,氮吹浓缩,乙腈溶解,用60 mg HLB固相萃取柱净化,经0.22 μm有机滤膜过滤.色谱条件:乙腈-体积分数为0.1%甲酸溶液(体积比35∶65)为流动相,流速1 mL/min,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:该方法在0.1~10.0 μg/mL内的线性关系良好,相关系数r²=0.999 9,检出限为1.2 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg,回收率为88.96%~98.58%.本研究建立的鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,具有精密度好、操作方便快捷、回收率高等优点,为动物源性食品中镇静剂的检测提供技术支持.     

甲基硫菌灵·福美双·硫磺可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用VP-ODS反相色谱柱,以V(甲醇)/V(水)为流动相,在流速为1 mL/min、检测波长269 nm的条件下,同时测定甲基硫菌灵和福美双.结果表明,该方法的线性相关系数分别为0.999 7,0.999 9;标准偏差分别为0.10,0.14;变异系数分别为0.50%,0.74%;平均回收率分别为88.61%,96.34%.     

高含硫金属废渣中分离单质硫实验研究

为了解决金川公司冶炼厂含有金、银、铂、钯等贵重金属废渣因含较高单质硫而无法回收利用的问题,分别采用重力法、磁力法、浮选法进行了分离单质硫实验研究,结果表明:研磨+浮选法的分离效果较好,处理后金属废渣中单质硫的质量含量由59.32%降至8.61%,金、银、铂、钯等贵金属含量分别由分离处理之前的45g/t、47.3 g/t、15.3 g/t和8.77 g/t富集上升至111g/t、134g/t、31.5 g/t和14.7g/t;将浮选分离得到的硫渣进一步经亚硫酸钠溶液化学还原法处理,单质硫与亚硫酸钠生成硫代硫酸钠产品,剩余的金属渣中金、银、铂、钯等贵金属的含量分别上升至203.1g/t、191.4g/t、149.3 g/t和88.7g/t。该分离工艺操作简单、成本低、脱硫率高、贵金属损失少且富集效果明显,为该金属废渣中单质硫及金、银、铂、钯等贵金属的回收利用创造了条件,有望获得良好的经济效益。     

硫代葡萄糖苷的HPLC-MS分离鉴定研究

从菜籽中提取硫苷，经弱阴离子交换剂DEAE Sephadex A-25做预处理，得到硫苷提取液。经反相离子对液相色谱确定分离条件，采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用，再经紫外扫描进一步确证，同时分离鉴定了菜籽中三种类型的硫苷。     

高效液相色谱法测定人血浆中硫普罗宁的浓度

建立了以反相高效液相色谱法测定人血浆中硫普罗宁浓度的方法.采用Agilent C8 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈:水(用磷酸调pH至2.5) =8:92(v/v),为流动相,检测波长203 nm,流速1.0 mL·min-1.硫普罗宁浓度在1.5～1 600 μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度...     

硅烷偶联剂改性超细TiO2的研究

以乙醇为溶剂,借助超声作用,分别用硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基（DL-151）,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）,γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基（KH-570）,N-（γ-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）对超细TiO2进行表面改性．改性后的超细TiO2分别进行红外光谱检测和沉降性实验,比较了各硅烷偶联剂改性后TiO2在不同极性溶剂中的分散性．沉降性实验结果表明,KH-792改性的TiO2在强极性溶剂有较好的分散性,而KH-560、KH-570改性的TiO2在弱极性溶剂中则有较好的分散性。     

硅烷偶联剂对金刚石表面改性研究

用硅烷偶联剂KH550的醇水溶液和甲苯溶液分别对金刚石表面进行改性,研究了两种表面改性方法对金刚石表面性质的影响.结果表明,两种表面改性方法均可实现KH550与金刚石表面的化学结合,改变其表面Zeta电位,减少金刚石之间的团聚,且KH550甲苯溶液改性效果优于KH550的醇水溶液.     

新型硅烷偶联剂Si69的TG—DTG分析

Ｓｉ６９是近年来开发的一种被认为是橡胶助剂中很有发展前任的新型硅烷偶联剂。     

硅烷偶联剂改性茶皂素膨胀阻燃剂及涂料应用

采用硅烷偶联剂(KH-550)对茶皂素复合型膨胀阻燃剂(CTS-IFR)进行改性处理,并应用于阻燃涂料.考察了硅烷偶联剂改性茶皂素膨胀阻燃剂(SMTS-IFR)的制备工艺,采用FTIR和SEM对改性阻燃剂进行了结构表征,采用同步热分析仪测试了其热解性能,并对含该改性阻燃剂的阻燃涂料(SMTS-IFRC)进行了阻燃性能及燃烧性能分析.结果表明:硅烷偶联剂改性阻燃剂制备的适宜条件为改性温度80℃,反应时间4h,硅烷偶联剂用量2.5%(质量分数);所制改性阻燃剂中硅烷偶联剂与阻燃剂被证实发生了反应,形成了良好包覆,分散均匀,具有良好的热稳定性,且其高温残炭量明显增加;锥形量热试验结果表明,含该改性阻燃剂的阻燃涂料具有良好的耐火性能,且改性阻燃剂涂料试样燃烧过程中的平均热释放速率为62.29kW/m2,总热释放量为52.66kJ/m2,平均有效燃烧热为11.31kJ/kg,平均质量损失速率为0.046 91g/s,较未改性的阻燃剂涂料,其阻燃性能明显提高.     

基于RSM的炭黑硅烷偶联剂复合改性沥青路用性能研究

炭黑对于沥青混合料的高温稳定性和低温抗裂性有很好的改性效果,但对于其水稳定性改性效果不明显,而硅烷偶联剂可以用于提升路面的抗水损能力,所以本文提出将炭黑和硅烷偶联剂同时加入沥青混合料中,研究复合改性沥青的路用性能。采用响应曲面法设计试验、进行试验然后分析结果,得到合成炭黑/硅烷偶联剂复合改性沥青的最佳改性条件,并通过车辙试验、真空饱水马歇尔试验及小梁低温弯曲试验来研究炭黑/硅烷偶联剂复合沥青混合料的路用性能。借助响应曲面法,得出了制备炭黑/硅烷偶联剂复合改性沥青的最佳炭黑、硅烷偶联剂的用量及剪切时间;通过车辙试验、马歇尔实验及低温小梁弯曲试验得出炭黑/硅烷偶联剂复合改性剂可有效地提升沥青混合料的高温稳定性、水稳定性和低温抗裂性;其中硅烷偶联剂主要提高了其水稳定性和高温稳定性,而炭黑主要是提高了沥青混合料的低温抗裂性能和高温稳定性。     

过氧化物硅烷偶联剂在玻璃纤维表面上接枝高分子链的研究

合成了（ＣＨ３Ｏ）３ＳｉＣ３Ｈ６－Ｏ－Ｏ－Ｃ（ＣＨ３）３结构的过氧化物硅烷偶联剂，用红外光谱对其结构进行了表征，用膨胀计法测定了该偶联剂引发苯乙烯单体聚合的效果，发现其引发聚合的速率远高于未使用该偶联剂的苯乙烯样品，对参与聚合的玻璃纤维表面用光学显微镜及扫描电镜证明了该偶联剂对玻璃纤维偶联，引发聚合并产生高分子链的接枝能力。     

铝酸酯在粉煤灰微珠表面上偶联机理的研究

提出了铝酸酯偶联剂在粉煤灰微珠表面的单分子层模型，并用红外光谱、扫描电子显微镜等分析，证实了铝酸酯与粉煤灰微珠是通过化学键实现界面偶联的。