含烷基高级酸性染料的研究——Ⅰ.对-烷基苯胺的合成

含烷基高級酸性染料是性能优良的染蛋白質纖維的染料。本文合成了含烷基C_2—C_(12)的一系列对-烷基苯胺作为中間体。为了解决原料問題,又采用了有生産意义的兩个途徑,(1)用叠合汽油作烷化剂合成烷基苯,經硝化、还原制备了对烷基苯胺。(2)用洗滌剂中間体,經硝化还原合成了对烷基苯胺。     

2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯的合成

以异丁酸和3-氯丙烯为原料，通过酯化，重排，加成和甲酯化4步反应合成了吉非罗齐的重要中间体2，2-二甲基-5-溴戊酸甲酯，总收率21.4%，其结构经核磁确证。     

L-苯丙氨酸甲酯化反应(Ⅰ)利用氨基酸分析仪分析L-苯丙氨酸及其甲酯

A method of simultaneously determination of reactant and product for esterification of L-phenylalanine was described. Model 655 Hitachi amino acid auto-analyzer was applied in the study. The results showed that the precision and the repeatability of the method were well.     

超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅰ.制备工艺

以制备晶形、粒度、轴比等满足高性能磁粉要求的铁黄为目标,研究了碱法超细α-FeOOH合成的工艺配方和工艺条件对粒子性能的影响,包括碱比、气量、转速、Fe(OH)_2结晶条件、熟化时间等工艺参数的影响规律。重复稳定地制备出三类超微粒α-FeOOH粒子,其粒度分别为0.18、0.28、0.39μm,分布均匀,无枝叉。     

萜品油烯与2,4-二氧代戊酸甲酯的光加成反应研究

以萜品油烯为烯部，以2，4－二氧代戊酸甲酯为烯酮部进行de Mayo光加成反应，除了环外双键的[2 2]光加成产物和环内双键光加成产物的反－Aldol重排产物外，分离出四种通过游离基再结合反尖所形成的具有单环单萜结构的萜品烯，宁烯，萜品油烯及其氧化产物孜然芹烯衍生物，并确定其分子结构，提出了各反应产物的形成机理。     

N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。     

月桂酸制备月桂酸甲酯的实验研究

以月桂酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用两步酯化法制备月桂酸甲酯。研究了催化剂质量分数、醇油质量比、反应温度、甲醇流速对反应产率的影响。实验结果表明,第一步酯化甲醇的质量百分数为80%,浓硫酸质量百分数为0.5%,反应温度65±2℃;第二步循环酯化通入甲醇的流速为1.5mL/min,反应温度100±5℃时,月桂酸甲酯化的转化率最高。     

D-萄葡糖酸-δ-内酯的制备及其测定

由葡萄糖酸钙制备-δ-内酯已有报道,但国内收率仅45-55％。本文研究了温度、浓度、减粘剂对于δ内酯结晶收率、纯度、晶析时间的影响。部分改进了制备方法,将收率提高到65-72％(理论收率为79.5％)。产品纯度达到日本同类产品水平。     

δ-层状结晶二硅酸钠的制备

为了寻求三步法制备δ-层状结晶二硅酸钠的最佳工艺参数,以速溶粉状二硅酸钠为原料,探讨了干燥温度、干燥时间、调质粉水分含量、结晶温度和结晶时间对试样Ca2 交换能力的影响.实验结果表明:最佳工艺条件为干燥温度300℃,调质粉水分质量分数为8%～10%,结晶温度720℃,结晶时间30 min,此时试样的Ca2 交换能力均值为338 mg/g,Mg2 交换能力均值为392 mg/g,X射线衍射分析亦表明试样的δ相含量较高.     

高级脂肪酰胺基烷基咪唑啉的最佳反应条件研究

以高级脂肪酸和DETA为实验原料,添加适量携水剂合成高级脂肪酰胺基烷基咪唑啉．讨论了携水剂、温度、反应时间对实验的影响和DETA的损失及改进方法,确定出最佳反应条件．     

δ-氨基-γ-酮戊酸合成酶(ALAS)基因的克隆与原核表达

为获得ALAS的重组表达蛋白,以人肝脏组织cDNA为模板,通过PCR扩增得到ALAS全长片段并测序,成功构建了pET30a(+)-ALAS融合表达载体并转化大肠杆菌Rosetta(DE).IPTG诱导融合蛋白表达.SDS变性凝胶电泳结果显示,融合蛋白的分子量约70kDa,并且在上清液中有少量表达.经镍柱一步纯化得到His6-ALAS融合蛋白.     

一步法制备烷基糖苷的工艺研究

分别采用对甲苯磺酸和十二烷基苯磺酸为催化剂进行了一步法由葡萄糖和月桂醇制备烷基糖苷的工艺研究.探讨了反应温度、原料配比和催化剂用量对产品得率、反应时间和多糖含量的影响,确定了较为适宜的操作工艺条件.在对甲苯磺酸催化下,烷基糖苷的得率可达149.63%,而在十二烷基苯磺酸催化下,烷基糖苷的得率可达152.23%.对所得产品的表面活性也进行了测定.     

菜籽油烷基醇酰胺的制备研究

对以菜籽油为原料，经酯交换、胺解等制得烷基醇酰胺的工艺条件进行了研究，确定了最佳工艺条件。烷基酵酰胺制备在酯、胺物质的量之比=1：1．8，反应时间均控制在3h，在100℃保温时间控制在3h，反应温度为120—130℃时制得烷基酵酰胺产品，增稠性、稳泡性明显，优于椰子油烷基醇酰胺。     

CuBr催化合成γ,δ-炔基-β-氨基酸衍生物机理的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论的B3LYP方法对CuBr(溴化亚铜)催化合成γ,δ-炔基-β-氨基酸衍生物的机理进行了理论计算,得到3条反应路线.对所有过渡态、中间体和产物做了频率分析.通过IRC扫描确认了重要过渡态的正确性.分析了反应中各物种的电荷分布、重要化学键的成键临界点和成环临界点的电荷密度.计算表明在气相和液相下,优势路线的决速步都是胺与炔酯的结合过程;建议的机理能合理解释所有实验现象.     

氧化锰矿直接制备硫酸锰的研究——Ⅰ.淀粉法

本文报道用可溶性淀粉水解液与氧化锰矿粉反应直接制备硫酸锰的工艺条件,试验结果表明:氧化锰矿中锰的浸取收得率受到淀粉与矿粉之比、酸用量、反应温度、水解及浸取反应时间等因素的影响,在较佳条件下锰的浸取收得率可达到99.7％以上。     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅰ.4-正烷基-1-(4-取代苯基)环己烷类

以环己烯和酰氯反应首先制得4-正烷基-1-苯基环己烷(C_3,C_5,C_7),再用溴化法和碘化法合成4-正烷基-1-(4-溴代苯基)环己烷(C_3,C_5)和4-正烷基-1-(4-碘代苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。以碘化物为中间体合成4-正烷基-1-(4-氰基苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。经元素分析、红外、质谱、核磁共振鉴定,上述化合物结构正确,相变温度与文献相符,产率也高。用气相色谱对顺反异构体作了分析,并对反应机理作了初步探讨。     

界面缩聚法制备聚芳酯复合纳滤膜的研究 Ⅰ.基膜的制备

分别以聚醚砜（ＰＥＳ）,磺化聚砜（ＳＰＳＦ）和ＰＥＳ合金膜为基膜,分析了相容性对膜性能以及不同种类基膜对界面缩聚的影响。用电镜分别观察ＰＥＳ单组分膜和合金膜的断面形貌。结果表明：用小孔径的合金膜为基膜得到的复合膜具有较好的脱盐能力,对Ｎａ２ＳＯ４的脱除率达到９０％。     

11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺的合成

利用苄硫醇、溴十一酸、4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺等原料,通过活化酯法和NH3/Na还原脱苄基,合成了一种含巯基的生物素衍生物——11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺,并用1 H NMR、IR对产物的分子结构进行了表征.11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺可以在金表面自组装,而自组装膜在分子器件、生物与化学传感器、生物膜等很多方面有着广泛的应用.