三氯化六氨合钴制备条件的优化

三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备实验在无机化学实验中成功率较低,为了进一步提高产品产率,实验通过L 9(34)正交设计,应用极差分析和方差分析,探索了实验中4个因素水浴温度、水浴时间、活性炭与反应物的质量比和过氧化氢的质量分数对三氯化六氨合钴(Ⅲ)合成产率的影响,得到了合成的最佳水平组合,其结果为水浴温度60℃,水浴时间20 min,活性炭与反应物的质量比3.6%,过氧化氢的质量分数6%。在此条件下合成的产品产率为56.79%,达到最大值。其中水浴温度对合成产率的影响最显著,活性炭与反应物的质量比和过氧化氢的质量分数对合成产率无显著影响,二者水平可在实验设计范围内选取。     

二氯化一氯·五氨合钴(Ⅲ)制备实验条件探究与优化

本科"无机制备"课程中"二氯化一氯·五氨合钴(Ⅲ)的制备"实验需使用大量有毒试剂——浓氨水和浓盐酸,且二者相遇将产生污染严重的刺激性白色烟雾——氯化铵颗粒,给实验室及周边环境造成极大污染,严重影响广大师生的身体健康.针对这些问题,对制备反应的条件进行了探究和优化,成功地用稀盐酸、稀氨水代替了浓盐酸、浓氨水,为今后开设该实验提供了一套科学合理、操作简便、绿色环保的实验方案.     

二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定

以氯化钴(Ⅱ)为起始原料,在氨水和氯化铵介质中合成了一种紫红色的配合物,对该配合物的组成进行测定,证实该配合物为二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ),其化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2。     

以六氨合钴(Ⅲ)为探针的DNA共振光散射分析

在pH为1.81～4.1的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,[Co(NH3)6]3+与脱氧核糖核酸(DNA)相互作用并使其共振光散射强烈的增强.在342.0 nm处增强的共振光散射(RLS)强度与DNA的质量浓度在0.01～7.0 mg/L范围内呈良好的线性关系.据此建立了操作简便、灵敏度高的测定痕量DNA的新方法.该方法用于检测小牛胸腺DNA,检出限达到1.6μg/L级.     

对一种钴(Ⅲ)配合物制备实验的改进

1 引言 我在教学中发现,学生完成文献第137页的操作步骤时,由于存在以下几方面的问题,使实验不能达到预期的效果。1.1 试剂用量 制备实验中试剂用量偏低,加上洗涤沉淀造成的损失,部分学生产品得量仅一克左右,对顺利完成全部实验内容十分不利。     

六氰合钴(Ⅲ)配离子光水合反应的研究(Ⅱ)

(一)引言六氰合钴(Ⅲ)配离子的水合反应,在基态条件下,热力学上是不允许的,其标准自由能变化△G°_(298)=365.2hJ·mol~(-1),且动力学上是惰性的,然而,在光的作用下,却可发生光水合反应,不过配体氰根离子的全水合尚未见有报导。在实验室,我们实现了六个配体离子的光水合,用化学法和分光光度法检测了光水合反应产物[Co(H_2O)_6]~(2+)离子。     

制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的思考

把两个独立的基础无机化学实验整合为一个大型的综合性实验—利用废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵,然后根据实验操作进一步制备硫酸亚铁铵制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。该方法不仅没有影响产品的产率和纯度,同时实现了实验过程的经济化和绿色化。通过简单可行的实验说明了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的光敏性,增加了学生对其保存方法的认识。     

硫酸三(1-甲基)咪唑合钴(II)、硫酸六咪唑合钴(II)的合成和性质研究

合成了硫酸三(1-甲基)咪唑合钴和硫酸六咪唑合钴两种新的配合物。通过元素分析、热重、差热分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、x射线粉末衍射图、磁化率和电导测定等研究了这两配合物的组成和性质,探讨了1-甲基咪唑钴(Ⅱ)配合物中Co(Ⅱ)配位不饱和的原因。     

三-8-羟基喹啉合钴(Ⅲ)的合成及晶体结构

在甲醇溶剂中合成了标题配合物[Co(C9H6NO3)3]·CH3OH,测定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群.晶胞参数a=1.0872(1),b=1.3122(2),c=1.6681(2)nm;β=97.661(1)°,V=2.3585(5)nm3,Z=4,F(000)=1080,Dc=1.474g/cm3,μ=0.769mm-1,S=1.023.配合物中Co( )离子是六配位变形八面体结构.     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成实验优化

在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成实验中,原实验操作步骤较笼统、操作条件控制不严格,导致多数学生只能得到较少的产物,有些甚至无法得到晶体,或得到白色晶体,实验的重现性也较差。本文对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了深入探索,改善了实验结果的重现性,提高了产品的产率,获得了优化条件:(1)过氧化氢加40℃下慢速加入;(2)将溶液微沸2min左右去除剩余过氧化氢;(3)将溶液置于20℃的水浴中,交替加入9 mL饱和H2C2O4和3 mL饱和K2C2O4溶液后,加无水乙醇15 mL,即可得到高产率的翠绿色三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。     

乙二胺四乙酸锑(Ⅲ)和氨三乙酸锑(Ⅲ)螯合物稳定性的研究

本文用分光光度法研究 EDTA—Sb(Ⅱ)螯合物,其吸收峰在210mμ处。在 pH=1.6—2.0之间络合物的克分子消光系数∈最大。pH=2.0,Sb(Ⅲ)在10γ/ml 之内服从比耳定律。(1.210±0.0003)×10~4用 Job 浓比递变法,pH=2.0,在215mμ处测其光密度,求得螫合物的组成为 AB型,并计出在27—28℃K 稳定=(2.10±0.29)×10~(12)。用 pH 滴定法在离子强度μ=0.1,t=25℃下测得 NTA 的连续电离常数K_1=1.10×10~(-2),K_2=1.93×10~(-3)及 K_s=1.98×10~(-10)。从生成函数 n 对 logY~≡作生成函数曲线求得求得 NTA—Sb(Ⅲ)螫含物为 AB 型,(?)定稳:(5.23±1.15)×10~8。     

三硫氰酸根三氨合镍(Ⅱ)银(Ⅰ)的晶体结构

Ｎｉ（ＮＨ３）３Ａｇ（ＳＣＮ）３晶体的空间群是Ｐｂｎ２１，其晶胞参数为：ａ＝９．４４２（１），ｂ＝１７．３４４ （５），ｃ＝２２．４８４（２）Ａ；Ｚ＝１２（ρｏｂｓ.＝２.１５ｇ·ｃｍ－３，ρｃａｌｃ.＝２．１２ｇｃｍ－３）．晶胞内有 三套对称性独立的Ｎｉ和Ａｇ．其中两个Ａｇ原子由Ｓ原子形成四面体配位，且这两个四面体通过共棱 联系．第三个Ａｇ原于由Ｓ原于形成四角锥五配位．四角锥与两个共棱四面体通过共点联成无穷骨 架．在晶体中，每个Ｎｉ原子分别由三个ＳＣＮ的Ｎ原子和三个ＮＨ３的Ｎ原子按八面体配位，其中有 两个Ｎｉ原子的配位体按顺式排布，第三个 Ｎｉ原子的配位体却是反式排布的。硫氰酸根作为桥配位 体将两类金属原子联在一起．     

固体三氯三(乙二胺)合钴和三氯三(乙二胺)合铬的红外激光离解反应

本文研究了固体Co(en)_3Cl_3和Cr(en)_3Cl_3(这里en代表乙二胺)在TEA CO_2激光作用下的红外多光子离解反应,其反应产物分别为光化学还原产物CoCl_2和二(乙二胺)配合物[Cr(en)_2Cl_2]Cl。作者认为 Co(en)_3Cl_3和 Cr(en)_3Cl_3的红外多光子离解反应是一激光热解过程。     

8-羟基喹啉合钴(Ⅲ)·甲醇加合物的晶体结构

合成了8-羟基喹啉合钴(Ⅲ)@甲醇加合物并测定其晶体结构.该晶体属于单斜晶系的P2(1)/n空间群.a＝1.091 8(±2)mm,b＝1.3136(±8)nm,c＝1.669 9(±3)nm,β＝97.58(±3)°,V＝2.374 0(±8)nm3,Z＝4,F(000)＝1 080.8-羟基喹啉合钴(Ⅲ)配合物中钴原子为六配位的变形八面体构型,它的甲醇加合物通过氢键形成了二维超分子晶体结构.     

六氰合铁(Ⅲ)氧化抗坏血酸反应动力学研究

采用分光光度法研究了K3[Fe（CN）6]和抗坏血酸反应体系中浓度随时间的变化,建立了反应速率方程,并对其动力学参数进行测定,结果表明对K3[Fe（CN）6]和抗坏血酸其反应级数均为一,并由此提出适宜的反应机理.     

固相配位化学反应研究ⅩⅩⅩⅡ—水五氨合钴(Ⅱ)、铬(Ⅲ)配合物与氢氧化钾固相反应

由气相色谱流出气体分析数据,采用Coats—Redfern公式计算了三溴化一水五氨合钴、三硝酸一水五氨合铬(Ⅲ)、六氰合钴酸一水五氨合钴与氢氧化钾双起始组分固相反应活化能,结果表明固体氢氧化钾使上述配合物氨配体解离活化能大幅度降低,导致氨配体与配位水同时逸出。     

固相配位化学反应研究ⅩⅩⅫ—水五氨合钴(Ⅱ)、铬(Ⅲ)配合物与氢氧化钾固相反应

由气相色谱流出气体分析数据,采用Coats-Redfern公式计算了三溴化一水五氨合钴、三硝酸一水五氨合铬(Ⅲ)、六氰合钴酸一水五氨合钴与氢氧化钾双起始组分固相反应活化能,结果表明固体氢氧化钾使上述配合物氨配体解离活化能大幅度降低。导致氨配体与配位水同时逸出。     

几个环境分析实验的绿色化改进

文中通过采用新仪器、新方法,对几个传统环境化学实验进行了绿色化改进。采用差分脉冲溶出伏安法测定土壤中重金属离子含量,Pb2+、Cd2+在0~100μg/L浓度范围内均保持良好的线性关系,具有较高的精确度和灵敏度。采用铋膜电极代替汞膜电极,避免了汞对环境的污染;使用化学耗氧量测定仪代替滴定法测定水样中的COD,不仅节约了试剂、节省了时间,而且减少了人为误差。在测定环境空气中苯系物的含量实验中,通过采用微量进样针取样,使用小体积容器配制溶液,大大减少了有毒苯系物及溶剂二硫化碳的用量。上述方法都具有污染少、节约试剂、操作简便等优点,更适合作为学生实验。     

五氯化二氧六环合铈(Ⅳ)的合成

本文用氢氧化铈(Ⅳ)在二氧六环中,通入干燥的 HCI 气体,得到了热稳定性较好的四或五氯化二氧六环合铈(Ⅳ)配合物 Ce(C_4H_8O_2)_4Cl_4或 HCe(C_4H_8O_2)_4Cl_5.元素分析表明,理论值与计算值是相符的.     

氯化二苯基膦制备方法的改进

采用一步法合成氯化苯基膦,用二氧六环破坏配合物,石油醚(60～90℃)和二氯甲烷混合溶剂提取20次,常压、减压蒸馏,在04kPa下收集140～142℃馏分,得到收率约400%的纯氯化二苯基膦