溴化N-正辛基吡啶的制备及其乙醇溶液的电导率

合成了溴化N-正辛基吡啶离子液体,利用红外光谱对溴化N-正辛基吡啶离子液体的结构进行了表征,由特征峰可知合成了目标产物。对溴化N-正辛基吡啶离子液体进行了在水、乙醇、乙腈中的紫外光谱定性分析,结果表明溶剂的极性和酸碱性均会引起离子液体溶液的紫外光谱发生位移,因此,在研究离子液体与其他溶剂的混合溶液的紫外光谱图时,要指明所使用的溶剂。测定了溴化N-正辛基吡啶乙醇溶液在质量摩尔浓度为0.40～2.33 mol/kg范围的电导率,溴化N-正辛基吡啶乙醇溶液的电导率随浓度的升高而增大。     

溴化N-正戊基吡啶的制备和溶解性分析

实验用溴代正戊烷与吡啶反应合成了溴化N-正戊基吡啶离子液体,并优化改进了合成过程.对溴化N-正戊基吡啶进行红外光谱的化学结构表征;选取不同的溶剂对溴化N-正戊基吡啶进行了紫外光谱分析,溶剂极性与酸碱性对溴化N-正戊基吡啶均有一定的影响.分析了溴化N-正戊基吡啶在常见溶剂中的溶解性,结果表明溴化N-正戊基吡啶在水、乙醇、...     

溴化N-乙基吡啶制备和溶解性的研究

实验用溴代N-乙烷和吡啶合成了溴化N-乙基吡啶离子液体中间体,优化了实验条件,使产率有了很大提高,并且经过重结晶,提高了产品纯度。用红外光谱对其结构进行表征,根据峰的位置确定了产物的官能团,表明合成了目标产物。测定了溴化N-乙基吡啶在乙醇、乙腈和水中的紫外光谱,实验结果表明,溶剂的极性和酸碱性均对溴化N-正乙基吡啶的紫外吸收光谱产生影响。用熔点测定仪测定了溴化N-乙基吡啶的熔点为145℃。测定了溴化N-乙基吡啶在不同溶剂中的溶解性,溴化N-乙基吡啶在乙腈、乙醇、甲醇、水和三氯甲烷中有良好的溶解性;在乙醚、乙酸乙酯、丙酮、四氯化碳和环己烷中均不溶或者难溶。     

N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体的合成及表征

以L-脯氨酸为手性源,合成了吡啶类手性离子液体,并进行了结构表征。以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成中间体溴化N-正丁基吡啶,再与氢氧化钾、L-脯氨酸制备N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体,反应过程简单,产物具有较好的收率。测定了化合物N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐的比旋光度,考察了其光学活性和电导率。     

溴化1-己基-3-甲基咪唑的制备和电导率研究

用溴代正己烷与N-甲基咪唑反应制备了溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体;对离子液体进行了红外光谱分析和结构表征。测定了离子液体[HMI M]Br在温度为283.15 K至313.15 K之间的电导率,将测得的电导率值σ对(T-273.15)进行拟合,得出拟合方程和相关系数,结果表明离子液体[HMI M]Br的电导率随温度的升高而增大,符合VTF经验方程。离子液体[HMI M]Br在水、乙醇、乙腈等溶剂中的紫外吸收光谱分析结果表明,溶剂的极性和酸碱性对离子液体[HMI M]Br的紫外吸收光谱均有影响。     

溴化N-正己基吡啶的制备和热分析

实验用溴代正己烷和吡啶合成了溴化N-己烷吡啶中间体,优化了合成的条件并对影响产率的因素进行了研究,晶体有利于合成实验,增加产率、节省反应时间。对溴化N-己基吡啶结构进行红外光谱表征,根据红外谱图中出现的吸收峰和文献对照,表明合成了目标产物。研究了溴化N-己烷吡啶在不同溶剂下的紫外光谱,结果表明溶剂极性和酸碱性均影响物质对紫外光谱的吸收。进行了溴代正己烷吡啶的TG分析和DSC分析,在200℃以内无明显质量变化,溴化N-正己基吡啶具有一定的热稳定性。     

四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体在甲醇中含量的测定

用吡啶和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化N-正丁基吡啶.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化N-正丁基吡啶合成了四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体.同时用紫外光谱法测定了在有机溶剂甲醇中四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体的含量.结果表明,离子液体的最大吸收波长为259 nm,且吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995 76.其回收率在99.9%～100.3%.     

超声波辅助咪唑基和吡啶基离子液体的合成

以N-甲基咪唑、吡啶和溴代烷为原料,在超声波间歇作用且无溶剂条件下,合成了1-乙基-3-甲基咪唑溴盐[Emim]Br、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br、N-乙基吡啶溴盐[EPy]Br、N-丁基吡啶溴盐[BPy]Br等4种离子液体。在常温常压下,测定了它们的熔点,结果表明,阴离子组成相同时,有机阳离子体积大的离子液体熔点较小;与常规合成方法相比,超声波法具有操作简单,条件温和,产物收率高、反应速度快的优点。实验还以[Bmim]Br为中间体,通过阴离子交换法,制备了亲水性离子液体[Bmim]BF4和疏水性离子液体[Bmim]PF6,在25℃对其黏度进行了测定,并对实验合成的全部六种离子液体作了红外光谱和核磁共振的表征。     

[bmim]BF4离子液体的制备及其催化酯化反应研究

本文采用一步环合法合成了N-甲基咪唑,再由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,中间体再经过离子交换得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]BF4）离子液体．在该离子液体介质中,氯苄和乙酸钠反应高效合成了乙酸苄酯．结果表明：以[bmim]BF4为溶剂和催化剂乙酸钠与苄氯的摩尔比为1．4：1,反应温度为60℃,反应时间为2．5h,氯苄转化率可达95％．而且产物易于分离,离子液体可重复使用．中间体和产物结构经Fr—IR表征．     

溴代N-丁基吡啶离子液体的合成及吸收CO_2性能研究

以吡啶、溴代正丁烷为原料合成了溴代N-丁基吡啶离子液体([bpy]Br),使用红外光谱、核磁共振氢谱分析方法对产物结构进行了表征。运用热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)对离子液体的热稳定性进行测定,结果表明离子液体[bpy]Br的液态温度为99.3~238.0℃。实验研究了离子液体[bpy]Br对CO_2的吸收性能和离子液体再生后对CO_2的吸收负荷。结果表明:随着离子液体[bpy]Br质量分数的增加,离子液体吸收CO_2的负荷增加;随着吸收温度的升高,离子液体吸收CO_2的负荷减少;随着通入CO_2流量的增加,离子液体吸收CO_2达到饱和的时间缩短。离子液体再生后对CO_2的吸收性能基本不变。     

酸性离子液体［BMIM］HSO4的合成及其物化性能

 以N-甲基咪唑为原料合成了1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐(［BMIM］HSO₄)室温离子液体, 对产物进行了表征, 测定了相关物化性能, 如密度、表面张力、黏度、电导率等,并考察了该离子液体的溶剂性能。实验发现, 该离子液体电导率与常见离子液体电导率相当,并符合Arrhenius方程, 密度、表面张力、黏度均随温度升高而减小。该离子液体与多数常规溶剂互溶, 并对金属氧化物具有一定的溶解度, 为在离子液体中直接电解金属氧化物奠定了基础。     

离子液体在有机合成中的应用

离子液体是在常温及附近温度下为液体的离子物质,由于其具有不易燃、不挥发、可以重复使用、对环境友好等特性,因而是一类良好的有机溶剂.在离子液体中进行的反应比在传统有机溶剂中进行的反应更快、更容易.通过选择合适的离子液体,可以提高反应产率和减少副产物的生成.因此,在有机合成中具有广阔的应用前景.     

Separations of Metal Ions Using Ionic Liquids： The Challenges of Multiple Mechanisms

Introduction Ionic liquids (ILs) are proving to be increasingly inter-esting fluids for application in soft-matter materialssystems from electrochemistry to energetic materialsand are also studied as potential solvents in separationprocesses[1-19]. Proper…     

功能性离子液体在聚合物阻燃中的应用

离子液体具有高热稳定性、不挥发和良好的溶解性,常作为绿色溶剂和催化剂使用.近年来,离子液体在聚合物阻燃中的应用呈增长趋势.综述了离子液体在聚合物中的阻燃应用研究与进展,重点阐述了离子液体阻燃的主要种类与合成、阻燃机理、作用方式以及在不同聚合物中的阻燃应用.离子液体催化成炭以及多元素协效的阻燃机理普遍被人们接受.就离子液...     

硅胶固定化季铵SO_3H型离子液体的合成与性能

以硅胶为载体,γ-氯丙基三乙氧基硅烷（NQ-53）为偶联剂,哌啶和1,4-丁烷磺内酯为反应性功能基,p-CH3PhSO3H,CF3COOH,H2SO4和HBF4为质子酸,设计合成了4种新型硅胶固定化季铵SO3H型酸性离子液体.分别经红外光谱、元素分析和TG分析测定了离子液体的功能基结构和稳定性,并用紫外光谱法测定了其Hamm ett酸度.初步探讨了H＋促进下4种离子液体对合成乙酸异戊酯的催化性能.结果表明,酸性离子液体的Hamm ett酸度函数H0在0.67—0.82,酯化反应体系中若有少量无机酸的参与,可有效地提高乙酸异戊酯的收率,反应体系中加入1.0 g离子液体和1.0 mL浓盐酸,乙酸异戊酯的收率为67.7%,比采用盐酸或离子液体单组分催化时酯的产率提高了20%—40%.该合成方法操作简单,产物与离子液体容易分离,离子液体可重复利用.     

硫酸氢根吡啶催化制备乙酸正丁酯的酯化反应精馏过程模拟

采用离子液体硫酸氢根吡啶（[Hpy][HSO4]）作为催化剂,对乙酸和正丁醇在反应精馏塔中进行酯化反应生成乙酸正丁酯的过程进行模拟研究。在缺乏实验数据的情况下,使用真实溶剂似导体屏蔽模型(COSMO-RS)方法预测了离子液体与其他物质的汽液相平衡,得到了离子液体与反应体系的二元交互参数。基于共沸精馏概念设计了带有分相器的反应精馏塔,实现了离子液体的循环利用。分析了反应精馏塔总塔板数、进料模式、进料塔板位置、再沸器热值和塔板持液量对于产品质量和乙酸转化率的影响,结果表明,当反应精馏塔塔板总数为28,反应物从第4块塔板同时进料,离子液体从第2块塔板进料,且塔板持液量为0.05m3时,乙酸正丁酯纯度和乙酸转化率均可达99.9%。     

Use of Ionic Liquid as Green Catalyst, Reagent as Well as Reaction Medium in Chemical Transformations

1 Introduction The toxic and volatile nature of many organic solvents, particularly chlorinated hydrocarbons that are widely used in organic synthesis have posed a serious threat to the environment. Thus, design of organic solvent-free reaction and use of alternative green solvents like water, supercritical fluids, and ionic liquids have received tremendous attention in recent times in the area of green synthesis. The ionic liquids have been the subject of considerable current interest as envi…