电吸附固相微萃取吸附水中有机污染物的研究

采用固相微萃取-气相色谱法,考察活性炭纤维电助吸附水中有机污染物(苯酚、苯胺、硝基苯等)的行为,以及吸附时间、电压、电解质等不同参数对吸附的影响。结果表明,不同取代基的苯衍生物电吸附改变量不相同。与开路电压相比,正极化下活性炭对苯酚的吸附更好,而负极化对苯胺的吸附效果更佳,正负极化对硝基苯的影响大致相等。在加入硫酸钠电解质后,吸附量和吸附速率都有所增加。该方法可降低吸附工艺成本,使吸附处理更加经济有效。     

挥发性有机污染物水中亨利常数的简易测定方法

开发了挥发性有机物亨利常数的简易实验测定方法,并以此方法测定了5种汽油成分(甲基叔丁基醚(MTBE)、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯)的亨利常数,相对标准偏差基本上在5%以内.使用此方法测定的汽油成分、硝基苯、2,4-二氯酚、苯酚和三氯乙烯(TCE)的亨利常数数值比估算值更接近文献值.在不同温度下,使用本方法对MTBE、苯、甲苯、TCE溶液进行测定,结果表明亨利常数随着温度的升高而变大,符合亨利常数随温度变化趋势的一般规律.两种挥发性有机物在混合条件下的亨利常数比单独存在时的亨利常数大.     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.     

混合菌构建及其对硝基苯直接好氧生物降解

选取本实验室分离的3株硝基苯高效降解菌———Rhodotorula mucilaginosa Z1、Streptomyces albidoflavusZ2和Micrococcus luteusZ3,将其混合并进行正交实验,得出Z1、Z2、Z3的最佳配比为1∶3∶3,在此基础上构建了混合菌.与单菌相比,混合菌能够在较为苛刻的环境条件下降解硝基苯,并具有较宽的底物范围.同时结合实际硝基苯工业废水特点,考察了混合菌在高盐度下以及苯酚或苯胺和硝基苯共存时对硝基苯的降解.结果表明:混合菌具备较强的耐盐能力,可在5%的高盐(NaCl)条件下有效降解硝基苯;当苯酚或苯胺和硝基苯(200mg/L)共存,初始浓度分别为100和50mg/L时,混合菌对硝基苯的降解不受影响.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85％～4.67％,实际样品加标回收率在85.6％～103.7％之间.     

红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱快速分析干白芷挥发油

采用红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取方法萃取干白芷中的挥发油,并用气相色谱质谱方法分析了其成分,与传统的顶空固相微萃取方法比较,该方法具有萃取时间短、萃取效率高的优点,可用于干中草药挥发油的快速分析。     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

NiB/树脂的制备及其催化水合肼还原硝基苯的性能

以大孔阳离子树脂为载体,通过化学还原法制备了Ni B/树脂催化剂,用X-射线粉末衍射仪(XRD)对催化剂进行了表征。结果表明,Ni B以非晶态的形式分散在树脂中。将催化剂用于水合肼还原硝基苯制备苯胺的反应,考察了KBH4溶液的p H值、B/Ni摩尔比和催化剂负载量对催化剂活性的影响。结果表明,KBH4溶液的p H=12,硼/镍摩尔比为3∶1,Ni的负载量为10%时,制备的催化剂活性较高。在室温下,以无水乙醇为溶剂、Ni B/树脂为催化剂,10 mmol硝基苯与30 mmol水合肼反应30 min,苯胺的收率为99%。     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

硝基苯选择还原合成苯基羟胺的研究

本文研究了80℃常压CO2-H2O体系中,锌粉选择还原硝基苯生成苯基羟胺的反应.硝基苯的转化率随反应时间的延长而增加,同时苯基羟胺和苯胺的产率也增大,但苯基羟胺的选择性基本不变.通过实验证实苯胺是通过原料硝基苯和苯基羟胺还原而得到的.     

硝基苯制备苯胺新方法探索

在常压CO2—H2O体系中,实现了铁粉选择还原硝基苯制备苯胺.在室温常压条件下,苯胺的选择性为100%,硝基苯的转化率可达100%.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

内电解—Fenton氧化工艺在苯胺废水处理中的应用

在确定内电解—Fenton氧化工艺的基础上,对该工艺在含硝基苯、苯胺类化工废水处理中的应用方法进行了说明,并通过小试和中试取得设计参数,根据水质特点设计了内电解和Fenton反应器的构造。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...     

TBP从盐酸溶液中萃取锡的稀释剂效应

TBP从盐酸溶液中萃取Sn~(4+)时,其稀释剂的影响不仅与稀释剂的性质有关,而且与盐酸浓度,萃取剂浓度,初始水相中锡的浓度等有关。只有[HCl]<6mol/L,[TBP]<40%,[Sn~(4+)]_(in)<1.5g/L时,才能排除这些因素的影响,因为这时各种稀释剂对Sn~(4+)的分配比D_(Sn~(4+))随这些因素的变化趋势相一致。在TBP-SnCl_4-HCl体系中,对于非极性类稀释剂,若按D_(Sn~(4+))的大小来排列,则烷烃类(环己烷、正己烷、正庚烷)>芳烃类(苯)>卤代烃类(四氯化碳),且可用稀释剂的极化率与摩尔体积等因素来解释;对于极性类有接受电子基团的稀释剂,则硝基苯>1,2-二氯乙烷>氯苯>氯仿,可用稀释剂的偶极矩、介电常数、溶解度参数或粘度等物性参数来解释其规律。     

液相色谱法测定地表水中苯胺、联苯胺

采用高效液相色谱法分析地表水中的苯胺和联苯胺,用二氯甲烷作为萃取剂,萃取剂经浓缩后转换为甲醇定容,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18对二者分离,以甲醇-水作为流动相,在254nm处检测,苯胺的加标回收率为69.6～75.2%,检出限为0.3μg/L,联苯胺的加标回收率为66.0～70.3%,检出限为0.002μg/L,结果令人满意。     

Atrazine and its degradation products in surface and ground waters in Zhangjiakou District, China

A method using the solid phase extraction (SPE) and liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) to analyse atrazine and its degradation products at levels of low nanograms per liter in water has been developed. The environmental water samples were filtered and then extracted by SPE with a new sulfonation of poly(divinylbenzene-co-N- vinylpyrrolidone) sorbents MCX. HPLC/APCIMS was used for the analysis of atrazine and its degradation products, desethylatrazine (DEA), deisopropylatrazine (DIA), didealkylatrazine (DEDIA), and hydroxyatrazine (HYA). The detection limits ranged from 10-50 ng/L in water samples. Samples were collected from deep wells and a reservoir near a plant that produced atrazine. Atrazine concentration levels in most surface samples were above the limit of the China Surface Water Regulation (3 mg/L). In ground water, the levels of degradation product were more than 0.1 mg/L and 5-10 times greater than those of atrazine. The highest DEA concentration in the groundwater sample taken at the 130 m depth was 7.2 ug/L.