γ—苯丙基丙二酸的合成及其表征

邻菲罗啉和丙二酸型络合剂形成的双配体络合物,无论对络合物进行理论研究还是开发利用都具有广泛的应用前景,为填补市场紧缺,满足科研急需,我们参阅有关文献自行设计了由3-苯基-1-丙醇开始,经3-苯丙基氯,再与丙二酸二乙酯的碳负离子进行亲核取代,继而水解合成苯丙基丙二酸的合成路线,合成了r-苯丙基丙二酸。     

系列巯基苯基卟啉的合成与表征

具有平面共轭结构的卟啉类化合物,是一类自然界广泛存在重要的生物分子.由于其独特的光、电、催化和生物化学性质,卟啉类化合物分子自组装得到的纳米超分子体系,是最具有应用潜能的功能纳米器件分子体系.因此我们合成了系列巯基卟啉化合物,并通过紫外,红外和核磁共振对其结构进行了表征,这种化合物有望应用于巯基卟啉自组装膜的制备并作为研究界面电子转移机理的模型.     

乙胺基丙二酸二乙酯合成方法的改进

合成乙酰胺基丙二酸二乙酯系一经典反应，实际收率常常远低于文献值，在经典合成法的基础上，作者探索出一新的合成操作方案由此得到了稳定的，高于文献收率的目标产物，同时消除了不安全因素。     

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

以丙二酸和乙醇为原料,以苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件。     

苯基羟胺及N-酰基衍生物的合成与表征

以硝基苯为原料在弱酸性条件下,利用锌粉还原合成苯基羟胺,讨论了反应温度对产物得率的影响;在酰卤试剂作用下生成Ｎ－酰化苯基羟胺,并用ＦＴＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ表征合成产物苯基羟胺及其衍生物。     

合成丙二酸乙酯叔丁酯

用丙二酸二乙酯制成丙二酸一乙酯钾盐，用浓盐酸处理该钾盐得到的游离酸，再用邻苯二甲酞氯或亚硫酞氯处理得到相应酸的酰氯，把得到的酰氯和叔丁醇按制备叔丁酯的通常方法处理就制得丙二酸乙酯叔丁酯．     

四(对甲氧基苯基)卟啉钴的合成及表征

以对甲氧基苯甲醛与吡咯为原料、丙酸为溶剂、氯乙酸为催化剂,合成四(对甲氧基苯基)卟啉及其钴配合物,用元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、1H核磁共振对化合物进行表征.结果表明,所合成的四(对甲氧基苯基)卟啉及四(对甲氧基苯基)卟啉钴配合物的结构与设计的结构相符;该配体及配合物的荧光光谱数据表明,相对荧光强度是四(对甲氧基苯基)卟啉四(对甲氧基苯基)卟啉钴四苯基卟啉.     

系列羟基苯基卟啉单体的合成与表征

采用一步法合成5种组成相近,结构不同的meso-对羟基苯基卟啉单体,利用经典方法分别将其从混合物中予以分离和提纯,并通过元素分析、质谱、核磁、紫外、红外和X射线衍射等手段首次对每种单体的结构同时加以确认,为下一步组装逻辑门电路奠定了基础.     

紫外线吸收剂PMPP的合成新方法

采用新工艺合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯(PMPP).苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇在甲苯中微纳米碳酸钾催化下反应,得到苯基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯,再在乙醇中与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯反应,得到产品PMPP,总收率为80%.通过1 HNMR和13 CNMR表征了化合物的结构.     

树脂连续催化制备丙二酸的工艺研究

介绍了一种合成丙二酸的新工艺。该工艺以丙二酸二乙酯为原料，经强酸性阳离子交换树脂催化，通过水解反应制备丙二酸。合成过程为动态连续反应，具有反应易控、流程短、后处理简便、收率高等特点。     

草酸二苄酯的催化合成

以草酸和苯甲醇为原料,采用三种不同的催化剂对甲苯磺酸、硫酸氢钾、强酸性阳离子交换树脂,三种不同的带水剂甲苯、苯、环己烷,合成了草酸二苄酯.并通过熔点、红外图谱,质谱对产物的结构进行表征.研究了反应物的配比、催化剂的种类和用量、带水剂的种类和用量对产物收率的影响.试验结果表明,当n（草酸）∶n（苯甲醇）=1∶2.2（摩尔比） 催化剂为对甲苯磺酸,用量为草酸质量的0.5%（0.13 g） 苯为带水剂,用量40 mL,反应时间40 min 反应产率高达96.2%.     

聚天冬氨酸型阻垢剂的合成

应用一步合成原理制备出聚天冬氨酸型阻垢剂，根据对阻垢能力的测定，讨论合成工艺对抑制钙结晶性能的影响因素．确定出最佳工艺条件。     

催化合成乳酸乙酯的新方法

乳酸乙酯是一种优良的溶剂,用途十分广泛,但国内许多生产厂家一直沿用弊端甚多的硫酸催化法生产乳酸乙酯。近年来,研究有关乳酸乙酯的合成新技术已有较多的报道,本文介绍的新方法期待对该方面工作有指导意义。     

熊果酸和齐墩果酸衍生物的合成与表征

为了开发具有潜在保肝和抗肿瘤活性的三萜类化合物,一些新的齐墩果酸和熊果酸衍生物通过对碳-3位羟基,碳-28位羧基的修饰和碳-11位导入羰基而被合成．相关化合物的结构通过IR、^1H NMR和^13C NMR进行了表征．     

烟酸、异烟酸糖酯化合物的合成

在氢氧化钠和四丁基溴化铵的存在下,将烟酸和异烟酸分别与乙酰化溴代葡萄糖、乙酰化溴代半乳糖反应制得相应糖酯a~e(b,d,e为新化合物),其结构经1HNMR,MS和IR确认.     

氯化铁催化合成苯乙酸正丁酯

报道了氯化铁（FeCl2）在苯乙酸和正丁醇酯化反应中的应用，讨论了氯化铁催化合成苯乙酸正丁酯的条件。     

微波辐射相转移催化合成苯乙酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将苯乙酸与碳酸钠成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成苯乙酸苄酯.实验结果表明:当微波辐射功率350 W,辐射时间3 min,m(苯乙酸):,n(氯化苄)=1:2.0,n(四丁基溴化铵):n(苯乙酸)=0.028时,苯乙酸苄酯的收率可达92.1%.     

异戊氧基乙酸的合成

研究了以异戊醇为原料, 氢氧化钠为碱性试剂制备异戊氧基乙酸的合成路线, 并探索出本合成法的最佳反应条件, 摩尔产率达８９ ％     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.