2,5—二芳基取代恶唑衍生物质谱裂分规律的研究

用Ｅ．Ｉ源，作出了十个２，５－二芳基取代恶唑衍生物的常规质谱，并采用Ｂ／Ｅ为常数联动扫描，找出了主要质谱峰的子离子，以此研究了该系列化合物质谱裂分规律，共同碎片离子的形成过程，Ｒ取代基对化合物质谱裂分规律的影响。     

p-取代苯基化合物荧光发射光谱中取代基效应的定量研究

对不同体系的取代苯基化合物的荧光发射光谱中的取代基效应进行了研究.其中,对于二苯乙烯衍生物、1,4-双(取代苯乙炔基)苯,激发态取代基参数(σcccx)的单参数方程的相关系数均在0.98以上;对于取代苯乙烯、取代α-甲基苯乙烯和反,反-1,4-双(β-取代苯乙烯基)苯,则用Hammett参数(σp)和σcccx的双参数方程关联,相关系数均在0.96以上.结果表明,激发态取代基参数能用于共轭化合物的荧光发射能量的定量研究.     

2,5-二芳基取代噁唑衍生物质谱裂分规律的研究

用E．I源,作出了十个2,5-二芳基取代唑衍生物的常规质谱,并采用B／E为常数联动扫描,找出了主要质谱峰的子离子,以此研究了该系列化合物质谱裂分规律、共同碎片离子的形成过程、R取代基对化合物质谱裂分规律的影响．     

3—取代—2—酰亚胺—4—噻唑烷酮及其5—乙酸化合物的合成

通过N-烃基-N′-酰基硫脲和卤代乙酸(或卤代乙酸酯)反应,合成了一些新的3-取代-2-酰亚胺-4-噻唑烷酮类化合物,并对反应机理作了探讨.利用N-烃基-N′-酰基硫脲与顺丁烯二酸酐反应,得到3-取代-2-酰亚胺-4-噻唑烷酮-5-乙酸化合物.     

1-{反式3-[4-(N,N-二甲基氨)苯乙烯基]苯}咪唑的合成与表征

采用改进的固相wittig反应,合成了一种新型的咪唑衍生物1-{反式3-[4-(N,N-二甲基氨)苯乙烯基]苯}咪唑,运用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等测试方法对化合物进行了表征．     

三氟甲基取代的4-苯乙烯基香豆素衍生物的合成

【目的】设计合成结构新颖的香豆素衍生物,有利于探索发现更多含香豆素骨架化合物的生物活性及应用价值,因而报道了一种三氟甲基取代的苯乙烯基香豆素衍生物的合成方法。【方法】采取不同取代基的3-氰基-4-甲基-香豆素和2,2,2-三氟-1-苯基乙烷-1-酮为反应起始原料,乙酸乙酯为反应溶剂,在室温条件下以DBU(1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯)为催化剂,经vinylogous-aldol(插烯羟醛)重排反应生成三氟甲基取代的苯乙烯基香豆素类化合物。【结果】产物经核磁¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR、高分辨质谱及X射线单晶衍射表征;制备了以E(反)式构型为主的8个三氟甲基取代的4-苯乙烯基香豆素化合物,产率最高可达95%。【结论】本研究结果为含氟苯乙烯基香豆素类化合物的合成提供了一种制备方法。     

新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物的电喷雾离子阱质谱行为研究

利用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术,对8个具有潜在杀菌、抗癌生物活性的三类新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物进行了ESI质谱行为研究。结果表明,由于7位、12位及苯甲酰基上取代基的不同,三类衍生物呈现出一定的电离及碎裂特性。在(±)-ESI-MS过程中,7-肟基类衍生物(A)和12-硝基类衍生物(C)比7-羟基类衍生物(B)更易产生二聚体;A易产生[M-H_2O+H]~+,C则更易负离子化。在(+)-ESIMS/MS过程中,A中7-肟基的存在使其易产生特征离子碎裂峰[M-35+H]~+和[M-H_2O+H]~+;A的18位酰基脱水离子峰[M-H_2O+H]~+失去一分子取代苯甲腈产生系列偶数碎裂离子峰;A的7-肟基脱水离子峰[M-H_2O+H]~+失去一分子取代苯甲醛产生系列奇数碎裂离子峰。在(-)-ESI-MS/MS过程中,B比C更稳定,在较高的碰撞能作用下获得的碎裂片段较少;均可通过丢失中性分子N-取代苯甲酰基亚甲胺、取代苯甲醛或取代苯产生系列碎裂离子片段;C的强吸电子基团12-硝基及4'-硝基的存在使其丢失的中性分子易捕获电子而离子化。     

一种新型环金属化有机配体的合成与性质

报道一种新型C^N^N结构的有机配体:反式4-[4(-(N,N-二乙氨基)苯乙烯基]-N-{4-[(2(-苯基-6(-吡啶基)吡啶]苯甲基}吡啶溴盐,通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、电喷雾质谱等手段对化合物进行了表征,同时研究了其线性光学性质.     

一种新型吡啶衍生物的合成及其光谱性质研究

首次报导一种新型吡啶衍生物反式4-[4′-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-吡啶的合成方法,并且用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱、核磁共振谱、荧光光谱等方法对其进行了表征。结果显示标题化合物具有很强的双光子吸收效应。     

Pd/C催化氢化高效脱除含氮糖中的苄基型保护基

通过抽真空脱除Pd/C催化剂表面吸附的有害气体以及利用高纯氮气对反应体系进行脱气,本实验方法能够高效脱除苄基保护的N-取代fagomine衍生物的保护基,而且哌啶环N-苄基型取代基也可以被脱去.其中,N-非苄基型取代fagomine衍生物的脱保护反应的收率为94%～98%.所有化合物的结构均经质谱和核磁共振谱确证.     

2─芳基─3H─吲哚─3─酮的电子轰击质谱研究

本文报道了五种２─芳基─３Ｈ─吲哚─３─酮（１─５）的电子轰击质谱．发现其主要质谱特征为较强的分子离于峰Ｍ和Ｍ—ＣＯ基峰．对该类化合物的质谱裂解机理进行了探讨．     

卟啉-脂质体化合物P-GlyL的紫外可见及荧光光谱性质研究

以溴代肽脂质BrC5Gly2C16与5,10,15-三苯基-20-对羟基苯基卟啉（HPTPP）为原料,合成一种可用作新型分子器件的卟啉-脂质体化合物P-GlyL。 采用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱以及核磁共振等进行表征。 并对该化合物在不同浓度的金属离子Zn2+溶液中的紫外可见光谱和荧光光谱进行了研究。 结果表明,当加入Zn2+之后,形成的金属卟啉化合物荧光强度在650.0nm处下降,而在437.0nm和595.8nm处产生新的荧光发射峰,且荧光强度随着Zn2+浓度增加而增强,而同时349.0nm和698.5nm处的发射峰发生了0.5nm的红移且荧光强度增强。     

西尼地平的飞行时间质谱裂解规律

利用台式飞行时间质谱的中分辨本领,报道了西尼地平的电子轰击质谱的裂解规律,对裂解途径进行了完全的指认.质谱中发现低丰度的分子离子峰的精确质量为m/z492.190 4(计算值:492.189 7).质谱检测到5个较强碎片离子峰(＞12%)可以作为鉴定西尼地平的特征峰.其中3个对应于不含4-硝基苯基的离子:m/z 370(100%),254(42%)和196(17%).另外两个m/z 117(21%)和115(12%)来自酯基的裂解碎片离子.此外,位于m/z375(2%)和331(2%)的低丰度碎片峰也很重要,它们来自含有4-硝基苯基的离子.这一结果对西尼地平的快速鉴定和药理研究提供了重要的实验依据.     

感光胶片用成色剂的质谱研究

本文报告了几个典型彩色胶片用成色剂的电子轰击质谱和快原子轰击质谱的实验结果；谱图包括各个被分析成色剂样品的分子离子峰，代表各类成色剂特征结构的质谱碎片峰，官能团峰，同位素峰簇及各质谱峰的相对丰度。通过谱图解析找出了成色剂化合物的质谱碎裂规律；归纳出了利用质谱分析成色剂结构的方法。     

系列Ni（Ⅱ）配配位超分子的晶体结构及表面光电压光谱分析

采用水热和水浴合成法,以不同的刚性和柔性有机羧酸衍生物为配体,合成了2个Ni（Ⅱ）配合物：[Ni（otpha）（Imh）3（H2O）2].H2O（1）（H2otpha=邻苯二甲酸）,[Ni（mal）（phen）（H2O）2]（2）（mal=丙二酸,phen=1,10-菲啰啉）.采用X-射线单晶衍射确定2个配合物的分子结构.结构分析表明,配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别为P2（1）/n和P2（1）/c,中心金属Ni（Ⅱ）离子均为6配位,并由氢键将其分别连接成具有3D和1D结构的超分子.采用表面光电压光谱（SPS）研究了2个配合物的表面光电性能.结果表明,它们在300-800nm范围内均呈现出正的表面光伏响应,表明它们具有一定的光-电转换能力.对2个配合物的UV-Vis-NIR吸收光谱进行了测定和分析指认,并分别将它们的SPS谱与UV-Vis吸收光谱进行了对比分析,发现SPS谱中响应带的数量和位置与其UV-Vis吸收光谱中的吸收峰呈现出一致性.     

红色荧光粉Ca_3B_2O_6:Eu~(3+)的制备及发光性能

采用高温固相法合成了Ca3B2O6:Eu3+红色荧光粉,并对其发光性质进行了研究.样品的激发光谱由位于220~350 nm的带状谱和350~500 nm的一系列窄带组成,这些窄带是由Eu3+的f-f跃迁引起的,光谱峰值分别为280,396和469 nm.它可以被近紫外光辐射二极管管芯产生的350~410 nm辐射有效激发.用396 nm激发得到样品的发射光谱,峰值位于578,590,610,618和650 nm,分别由Eu3+离子的5D4→7FJ(J=0,1,2,3)跃迁引起的.研究了Eu3+离子浓度和电荷补偿剂对发射光谱的影响.结果显示随着Eu3+浓度增加,发光强度逐渐增强,未发现浓度猝灭现象.掺入Li+,Na+,K+3种离子作为电荷补偿剂,均提高了样品的发光强度,其强度从大到小依次为I(Li+)I(Na+)I(K+),说明Li+是最佳的电荷补偿剂.     

纳米Co_2TiO_4的热稳定性

藉助于Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）谱和热重（ＴＧ）分析，研究了纳米Ｃｏ２ＴｉＯ４的热稳定性。结果表明在第一次升温测量的差示扫描量热（ＤＳＣ）曲线上存在两个吸热峰（Ｐ１，Ｐ２峰）和一个放热峰（Ｐ３峰），再次升温测量时，这些峰均消失了。研究表明，这些峰分别起因于物理脱附、化学脱附、相变和晶粒长大。     

新型偶氮卟啉荧光化合物的合成、表征及光谱性质

以对氨基苹甲醛和苯酚（或蔡酚）为原料通过重氮化和偶合反应合成偶氟醛，偶氮醛与吡咯反应得到2种新型偶氮卟啉——四对（4-羟基偶氮苯基）苯基卟啉（3）和四对（2-羟基偶氮萘基）苯基卟啉（4）．通过核磁氢谱、红外和质谱对其结构进行了表征，研究了紫外和荧光光谱性质，并与无取代的四苯基卟啉的光谱性质进行了比较．新化合物紫外吸收有红移现象，且能在红光区发射荧光．化合物4的荧光光谱有较大红移，且在851nm处发现荧光发射峰．