利用SPME-GC/MS对水中五氯酚的检验

利用固相微萃取Solid Phase Micro-extraction(SPME)方法研究家庭鱼塘养殖鱼类死亡案件中对小体积水样内五氯酚的提取,并结合气相色谱-质谱联用仪Gas Chromatograph-Mass Spectrometer-computer(GC/MS)对提取物定性分析,确定鱼塘内含有鱼类敏感的有毒物质五氯酚。结果表明该方法具有操作简单,需求检材量少,分析快速等特点。     

双硫腙/凹凸棒土复合固相萃取填料的制备及其对重金属离子吸附性能的研究

通过对凹凸棒土进行盐酸预处理、苯基三甲氧基硅烷表面改性和复合双硫腙,制备了复合固相萃取填料(DZ@ATP).采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、傅里叶变换红外光谱仪(FI-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)对其进行表征,确定了最佳固相萃取条件.考察了DZ@ATP对水中Cd2+,Co2+,Cu2+,C...     

微波法提取枸杞中类胡萝卜素的工艺研究

研究了有机溶剂微波萃取枸杞中的类胡萝卜素.单因素实验结果表明,微波萃取枸杞色素的最佳单因素依次为石油醚-丙酮体积分数ψ=1:1的混合溶剂,微波火力中火,萃取时间20 s,料液比为1:3,萃取3次.正交实验结果表明,微波萃取枸杞色素的最佳工艺条件为:用石油醚-丙酮体积分数ψ=1:1的混合溶剂浸提,料液比为1:4,在微波火力中火下萃取20 s,反复3次.在此条件下,枸杞中类胡萝卜素含量可达14.23 mg/L     

氯酚类化合物对厌氧产甲烷毒性的试验研究

在(35±1)℃厌氧条件下,以葡萄糖为共基质,采用间歇试验法,通过测定甲烷累计产量,研究了2,4-二氯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)、2,3,4,6-四氯酚(2,3,4,6-TeCP)及五氯酚(PCP)的产甲烷毒性,利用相对活性值判断氯酚类化合物对产甲烷菌的抑制程度.试验结果表明:2,4-DCP浓度小于20 mg/L时没有对产甲烷菌活性产生抑制作用,当浓度在40~60 mg/L时为轻度抑制;2,4,6-TCP浓度为5 mg/L时为轻度抑制,浓度在10~60 mg/L时为中度抑制;2,3,4,6-TeCP浓度在5~10 mg/L时为轻度抑制,浓度在20~60 mg/L时为中度抑制;PCP浓度在5~40 mg/L时为中度抑制,浓度为60 mg/L时为重度抑制;四种氯酚对产甲烷菌活性的抑制程度大小顺序为:PCP>2,4,6-TCP>2,3,4,6-TeCP>2,4-DCP.     

固相微萃取吸附质苯乙烯-丙烯酸乙酯的合成工艺研究

研究了苯乙烯和丙烯酸乙酯作为固相微萃取吸附质的合成工艺 .采用自由基溶液聚合反应 ,以甲苯、乙酸乙酯为混合溶剂 ,以过氧化苯甲酰为引发剂 ,在一定温度下进行苯乙烯和丙烯酸乙酯的聚合 .较佳的聚合条件是苯乙烯与丙烯酸乙酯单体配比为 1∶1 ;溶剂用量 1 4mL ;反应温度 95℃ ;引发剂质量百分数 0 .3% ;反应时间 1 0h .利用红外光谱对聚合物的单体比进行分析 .该聚合物作为固相微萃取涂层对卤代芳烃有良好的萃取、分离效果 .     

SPME-GC/MS/MS法分析血样中助燃剂残留物

本文运用 SPME(固相微萃取)技术,利用100μm PDMS 萃取纤维,于室温条件下以顶空方式直接从血中萃取、浓缩挥发性碳氢化合物,用 GC/MS/MS 检测分析助燃剂。实际案例结果显示可从 0．1毫升血中检出痕量的助燃剂。     

活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究

以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N_2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87 mg·g~(-1)。以5 mol·L~(-1) HNO_(3 )+0.05 mo·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249 mg·L~(-1)。     

固相萃取分离/富集技术与分光光度法联用(固相光度法)研究进展

综述了近年来固相萃取与光度法联用(固相光度法)技术的最新研究进展．分别对树脂相光度法等4种典型固体光度法原理、显色法、测量方法、吸收曲线、热力学条件、灵敏度、精密度及应用情况进行了论述和介绍，并对固体光度法应用前景进行了展望。     

磁性分子印迹聚合物联合HPLC快速富集和检测酱油中4-甲基咪唑

研究将磁性分子印迹聚合物(MMIPs)固相萃取与高效液相色谱法相结合,建立了一种磁性分子印迹聚合物固相萃取方法,用于酱油中4-甲基咪唑(4-MEI)的富集和测定。利用扫描电子显微镜(SEM)\,傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对磁性分子印迹聚合物进行了表征,并采用结构类似物对MMIPs的选择性识别能力进行了研究。结果表明,所建立方法的加样回收率在97.33%～104.57%,测得真实样品中4-甲基咪唑质量分数分别为0.058%和0.108%。说明合成的聚合物可作为酱油中4-甲基咪唑的选择性固相萃取材料,此方法可用于酱油中4-甲基咪唑的高效富集、萃取及测定。     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

固相体积分数对螺旋离心泵内流场的影响

以某螺旋离心泵为研究对象,分析了在介质为固液两相时,初始固相体积分数沿内流场的分布变化规律和对螺旋离心泵内流场的影响.选用固液两相含沙水为介质,应用计算流体动力学软件Fluent,建立相对坐标系下的时均连续方程及Navier-Stocks方程进行数值模拟,得到螺旋离心泵内流场压力分布以及颗粒浓度分布.结果表明:螺旋离心泵内压力分布受介质固相体积分数的影响明显,而且影响到泵的扬程,体积分数过大会造成螺旋离心泵性能下降;体积分数过小,不能使螺旋离心泵在输送两相流时优势充分发挥,存在最优体积分数50%,使该泵在额定流量下扬程最高.     

新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.     

聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯固相萃取填料的制备及其应用

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶剂中采用回流沉淀法制备单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球.考察单体体积分数、引发剂用量、交联剂体积分数以及反应时间对聚合物微球粒径大小及形貌的影响.采用红外光谱和扫描电镜对微球官能团种类、形貌及粒径大小进行了表征,确定了合成微球的最佳条件.以聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球为固相萃取填料,对茶叶中的甲氰菊酯进行吸附,利用超高效液相色谱对其含量进行测定.在质量浓度为0.05~5 mg/mL范围内,甲氰菊酯的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 9;检出限为0.05 mg/L.     

超声波／零价铁协同降解氯酚类化合物的QSPR研究

在同一反应条件下测定超声波/零价铁[简称(US/Fe)]协同降解六种氯酚类化合物的降解速率常数(k),采用软件Chemoffice2005内置的MOPAC2002计算氯酚类化合物的分子结构参数,运用偏最小二乘(PLS)回归分析方法,对氯酚类化合物进行定量结构-性质相关(QSPR)研究,得到预测性较好的模型.模型结果显示,影响US/Fe协同降解性能(logk)的主要因素是Vp、Ehomo、logKo/w、(Elumo-Ehomo)2和Elumo-Ehomo.推测在US/Fe协同体系中:(1)氯酚类化合物的降解反应不是以空化泡内的热解反应为主.(2)Fe表面的吸附作用对降解反应起决定影响,且氯酚化合物的氧化反应占主导地位.     

螺旋离心泵固液两相流中的叶轮磨损分析

螺旋离心泵运送固液两相流介质造成叶轮磨损的问题较复杂.以模型泵为研究对象建立三维模型,利用FLUENT软件对其内部三维流动进行固液两相流数值模拟分析,用清水试验验证数值模拟计算的合理性.分别计算了不同固相体积分数下叶轮工作面的速度分布以及固相浓度在叶轮中的分布,并根据两相流中固相体积分数与叶轮的相对速度分布分析了叶轮的磨损.数值模拟结果表明:在螺旋离心泵的离心段,相对速度与固相浓度达到较大值,该段易产生磨损.     

不锈钢纤维支载SiO_2/PDMS-MWNTs膜固相微萃取测定水样中三苯含量

采用sol-gel法首次制备了不锈钢纤维支载SiO2/聚二甲基硅氧烷-多壁碳纳米管复合膜（SiO2/PDMS-MWNTs）固相微萃取（SPME）新型萃取头,并与气相色谱联用,检测了环境样品中的痕量苯、甲苯和二甲苯（BTX）,文中研究了SiO2/PDMS-MWNTs复合膜的制备条件,并探讨和优化了测定痕量BTX的SPME条件,结果表明,最佳萃取条件：萃取温度为40℃,萃取时间为20 min,搅拌速度为300 r min-1,解吸时间为3 min,在最佳条件下,本法检出限为0.01-0.02μg mL-1,线性范围为1-1000μg mL-1,样品回收率为92.2-103.4%,比较商用萃取头,SiO2/PDMS-MWNTs复合膜萃取头具有稳定,寿命长,萃取效率高等特点,     

乙酸丁酯萃取——紫外分光光度法测定水中微量酚

本方法采用乙酸丁酯作萃取剂,从水中萃取多种酚类化合物,在270纳米波长下进行光度测定酚的含量。在测定过程中,加入氯化钠作盐析剂,加入樟脑——磷酸三丁酯作络合剂以提高酚的萃取效率。同时对方法的实验条件、干扰离子进行了研究。方法的线性范围为0.02毫克—0.1毫克/升,回收率在80％以上。     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

色质联用在饮用水氧化除有机污染物研究中的应用

采用色质联用方法 (GasChromatorgraphy/Mass ,GC/MS)以及固相微萃取技术 (SolidPhaseMicroExtraction ,SPME)对饮用水氧化除有机污染物后的残余有机物进行分析 ,并以此为依据对两种氧化剂效能进行综合比较 .     

冷冻熔炼萃取与高效液相色谱法测定N-二乙基亚硝胺

考察了冷冻熔炼萃取过程中萃取剂、萃取时间和两相比对N-二乙基亚硝胺富集效率的影响.获得最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,萃取剂和样品的体积比为1∶9,冷冻时间为18 h.采用高效液相色谱法检测样品中的N-二乙基亚硝胺,在确定的萃取条件和色谱条件下,该方法的回收率为85%～90%,与液-液萃取法相比,该方法具有操作简单,富集效率高,溶剂消耗量少等优点.