反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

反溶剂重结晶法制备硫酸沙丁胺醇颗粒

实验采用反溶剂重结晶法对硫酸沙丁胺醇进行超细化。将乙醇、异丙醇、丙酮作为反溶剂进行了对比实验，最后选定丙酮作为该体系的反溶剂，并且确定了最佳反溶剂和溶液的体积比为10∶1。结果证明，体系的过饱和度ΔC越大重结晶所得到的颗粒就越小，采用反加法、低温、高搅拌速度能够增大体系的过饱和度，得到 300nm的针状颗粒产品。     

反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺

采用反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺,通过改变重结晶过程中所使用的溶剂,对比单一溶剂和共溶剂对所制得晶体的晶型和颗粒形貌差别,探索最优化的共溶剂类型和体积比参数,以达到将比卡鲁胺原料药进行晶型纯化的目的。在反溶剂重结晶过程中采用共溶剂制备比卡鲁胺晶体发现：共溶剂（二甲基亚砜＋乙醇）以及（丙酮＋乙醇）可制备比卡鲁胺晶型I,并通过调节共溶剂中乙醇的用量可得到粒度均一,分散性好的I型比卡鲁胺。     

阿奇霉素分散片溶出度测定方法研究

对阿奇霉素分散片的溶出度测定方法进行了研究，采用比色法测定阿奇霉素的溶出百分率．平均回收率为99．13％(n=9)，在149．76μg／mL～349．44μg／mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0．9997)。该方法简便、可靠。     

介质研磨法制备阿奇霉素纳米晶

采用介质研磨法制备了阿奇霉素纳米晶,考察了机器转速、研磨时间、研磨珠的大小及用量、表面活性剂的种类及浓度、阿奇霉素的浓度等因素对产品粒径及多分散指数的影响.分别采用扫描电镜(SEM)、粒度测定仪、X射线粉末衍射(XRPD)、红外光谱仪(FT-IR)对纳米晶进行了分析和表征,同时对纳米晶和原料药进行了溶出性能研究.实验结果表明,在优化的条件下,可制备平均粒径为165nm的阿奇霉素纳米粒子,研磨前后药物的晶态没有明显改变;与原料药相比,纳米晶的溶出度有了显著提高.     

超重力反溶剂沉淀法制备阿霉素纳米药物及其性能研究

通过超重力反溶剂沉淀法制备了阿霉素纳米药物颗粒,考察了不同转子转速和溶剂-反溶剂流量比对阿霉素纳米药物颗粒的形貌和粒径的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)和动态光散射(DLS)对纳米药物颗粒的形貌和平均粒径进行了表征,研究结果表明:当超重力转子转速为2180 r/min,溶剂和反溶剂的流量比为1∶15时,制备的阿霉素纳米药物颗粒平均粒径较小,水相稳定性优良。利用紫外分光光度计(UV)对阿霉素纳米药物颗粒的体外溶出速率进行了表征,与阿霉素原料药相比,本文制备的阿霉素纳米药物的溶出速率提高了近4倍左右。     

溶剂-反溶剂法制备α-HMX

研究了一种新方法,采用溶剂-反溶剂法将β-HMX转化为α-HMX。通过IR谱图表征后确认为α-HMX。进一步运用高倍光学显微镜观察其晶型呈现针状,与红外表征结果吻合。该法操作简便快速安全性好,可用于某些特殊应用中的大批量生产。     

阿奇霉素相关物的制备

为解决国内缺少阿奇霉素杂质对照品的现状,加强阿奇霉素的质量控制,通过化学合成或半制备液相色谱分离的方法制备了红霉素A 6,9-亚胺醚,红霉素A 9,11-亚胺醚,3-去克拉定糖阿奇霉素,3’-N-去甲基阿奇霉素,3’-N-去甲基-3’-N-对-乙酰胺基苯磺酰基阿奇霉素和阿奇霉素B 6种杂质的纯品. 经过核磁共振、质谱等手段确认各化合物结构正确;并从生产工艺出发详细分析了各杂质的来源和可行的控制方法.      

超细粉体的液相制备方法

简单阐述了超细粉体的特点及应用,重点介绍了沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等几种主要液相制备方法的技术特点,并指出了液相制备超细粉体的优点。     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.     

阿奇霉素纳米晶体片剂的制备及其质量评价

以纳米晶体技术为基础制备阿奇霉素纳米晶体片剂,以期提高阿奇霉素的溶出度。采用介质研磨法制备阿奇霉素纳米晶体,在此基础上制备阿奇霉素纳米晶体片剂。参考《中华人民共和国药典》对其质量进行评价,采用浆法测定溶出度,HPLC法测定含量和有关物质。通过影响因素试验、加速试验及留样试验,考察片剂的稳定性。自制阿奇霉素纳米晶体片剂符合《中华人民共和国药典》2010版二部附录片剂项下要求,溶出度较上市片剂显著提高。影响因素试验结果表明,自制片剂对高温和强光较稳定,但对环境湿度较为敏感。加速试验及留样试验结果表明,自制片剂6个月内较为稳定,贮存时应置于密闭、干燥阴凉处。     

超细氧化钴粉体的制备及表征

用醇盐液热分解法制备超细氧化钴粉体，并用透射电镜对其表征，结果显示：该法可制得黑色、平均粒径为0．2μm的二维片状超细Co2O3粉。     

沸腾回流均相沉淀法合成超细粉体TiO2

采用沸腾回流均相沉淀法，以不同浓度的TiCl4和尿素为原料，制备出超细粉体TiO2，并利用STM及XRD对其进行表征．结果显示TiO2颗粒呈球状，一次粒径为29-34nm，TiCl4浓度较大时TiO2以金红石型为主，TiCl4浓度较小时TiO2为锐钛型、金红石型的混晶．     

重结晶微粉化提高布洛芬溶出度

文中在1L烧瓶实验装置中采用重结晶法以乙醇和丙酮为溶剂，水为沉淀剂进行了布洛芬的微粉化实验。通过优化重结晶过程的参数，例如体积比、温度、浓度、搅拌转速和连续相加料速度，确定了在温度低于5℃，转速高于800r/min，以乙醇为溶剂，按 1∶2的体积比以8mL/min以下的连续相加料速度将0.6～0.8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水可以得到平均粒度小于4μm，收率在92%以上的布洛芬产品。通过扫描电镜、X射线衍射对布洛芬粒度与结晶性进行了对比分析，以及通过溶出度测试比较了重结晶产品与原料药溶出的差异，显示出了重结晶产品在溶出方面的优越性。     

采用固相配位法制备超细LiMn2 O4正极材料

采用固相配位反应法制备锂离子电池正极材料LiMn2O4,并对配位络合剂用量和反应温度对最终产物的物相、比表面积、粒径和电性能的影响进行研究.研究结果表明:采用回相配位法可制备超细LiMn2O4粉末,配位化合物前驱体在550℃时焙烧12 h,粉末的粒度细小,粒径在0.06～0.50μm的粉末占82.10%;粉末的平均粒径为138.12 nm,比表面积为10.15 m2/g,颗粒形貌规则,内部有很多微孔;材料的首次充、放电比容量分别为126.0 mA·h/g和124.2 mA·h/g,首次充放电效率为98.6%,经15次循环后,材料的容量保持率为91%.     

用部分中和法制备超细二氧化钛粉体

采用部分中和法制备超细TiO2粉体,通过TEM、XRD和TG-DTA对产品进行了表征,指出水合TiO2在煅烧过程中逐步失去游离水和化合水,再形成TiO2结晶,且随着煅烧温度的上升,颗粒的粒度迅速增大.在600℃以下煅烧时所形成的TiO2颗粒为锐钛型,在800*!℃时完全转化为金红石型.     

超细硫酸钡制备的研究

讨论了超细硫酸钡的性质和用途．通过实验研究,找出了利用沉淀法制备超细硫酸钡的最佳工艺条件．在温度不超过５０℃,过饱和度大于１．１×１０－２ｇ／Ｌ时,适宜的搅拌强度,使用喷雾干燥的方法,制备出了粒径在４０～１００ｎｍ范围的硫酸钡粒子．