酸性媒介蓝K分光光度法测定水中Cd(Ⅱ)

在BR缓冲溶液介质中,研究了酸性铬蓝K与镉(Ⅱ)发生配位反应的最佳条件,提出了酸性铬蓝K可见分光光度法测定微量镉离子的新方法.酸性铬蓝K-与镉(Ⅱ)体系最大吸收波长在610nm处,Cd2+在0.1～2.5μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,线性回归方程为A610=0.4378C(μg/mL)-0.0083,相关系数r为0.9980,摩尔吸光系数ε为4.90×104cm-1·mol-1·L.该法用于水中微量镉离子测定,结果满意.     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

合成了新的三氮烯试剂--2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯,并研究了其在Triton X-100表面活性剂存在下与镉的显色反应.在pH=11.0～12.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉形成3:1型浅黄色配合物,配合物的最大吸收峰位于λ=535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,ρ(Cd2 )在0～480μg/L时符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意.     

对氯苯重氮氨基偶氮苯与镉显色反应及应用

研究了对氯苯重氮氨基偶氮苯在TritonX-100存在下与镉的显色反应.在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与镉形成2:1的橙色配合物,其最大吸收波长位于493nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L.mol-1.cm-1,镉( )的浓度在0～1.0mg/L的范围内符合比耳定律.方法用于工业废水中微量镉的测定,结果满意.     

共振光散射法测定环境水样中镉的研究及应用

在体积分数1%的OP介质中,Cd2 与S2-反应形成憎液溶胶体系,可使体系共振散射光强度增强.通过实验确定了适宜的反应条件及共振光散射强度与镉浓度之间的关系.在λ=476nm处,共振光散射强度最大,并且共振光散射强度与镉浓度成良好的线性关系,线性范围为0.0～20.0μg/mL,相关系数r=0.9995,检出限为6.33×10-3μg/mL,RSD为1.19%～1.42%,样品加标回收率为98.80%～102.30%.该方法简便、快速,用于实际样品中镉的含量测定,其精密度和灵敏度均优于紫外可见分光光度法,测量结果与原子吸收法相比较,令人满意.     

2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼与钴显色反应的研究

研究了钴与新试剂2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼(LB2-205)的显色反应条件,建立了光度法测定药物中微量钴的新方法.在pH=7.5左右的弱碱性介质中,Co(Ⅱ)与LB2-205反应生成摩尔比为1:2的橙黄色的络合物,在360～500 nm范围内都有较大吸收,其表观摩尔吸光系数ε440=1.02×104L·mol1·cm-1.钴(Ⅱ)含量在0.300～6.00 mg·L-1范围内符合比尔定律,该方法可用于维生素B12和水样中微量钴的测定,加标回收率在96.4%～99.5%之间.     

溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉

研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0～4.0μg/mL,铅回收率在93.8%～112%,镉回收率在86.7%～97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

二甲酚橙与铅(Ⅱ)配合物显色反应的研究及应用

目的 研究溶液中微量Pb(Ⅱ)的简便快捷测定新方法.方法 基于Pb(Ⅱ)与二甲酚橙(Xylenol Orange,XO)能在溶液形成螯合物(Pb-XO),具有明显的显色反应发生,采用分光光度法测定溶液中微量Pb(Ⅱ).结果 在PH=6.0±0.1时,Pb(Ⅱ)与XO发生反应生成PbXO,且λ位于535am处具有最大吸收,溶液中Pb(Ⅱ)含量在0～4.0 mg/L遵循比尔定律即A=1.33×10-3+1.936mPb,R=0.999 7,摩尔吸光系数ε=2.0×104L·mol-1·cm-1,Pb(Ⅱ)的最低检出限为0.05 mg/L.溶液中微量Pb(Ⅱ)的测定结果相对误差小于或者等于0.78%,回收率在96.92%～103.8%之间.结论 采用此方法测定溶液中微量Pb(Ⅱ),不仅操作简便,重现性良好,而且可以代替原子吸收法定量测定溶液中微量Pb(Ⅱ),普遍适用性强,利于推广.     

2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成及其与铜显色反应

报道了新试剂2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成与鉴定,系统研究了该试剂与铜的显色反应条件及应用,建立了2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼光度法测定微量铜的新方法.在pH8.00左右的弱碱性介质中,Cu2+与2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼反应生成摩尔比为1:1的黄绿色络合物,最大吸收波长为430 nm,其表观摩尔吸光系数ε430=1.12×104 L·mol-1·cm-1,铜含量在0.200～5.00 g·L-1范围内符合比尔定律,该方法可用于环境水样中微量铜的测定,加标回收率在96.9%～99.4%之间.     

单扫描极谱反扫法同时测定微量铅和镉

铅、镉在HCl体系中可在滴汞电极上产生良好的可逆极谱波,其反扫溶出二阶导数波峰电位分别为0.43 V(vs.SCE)和0.63 V(vs.SCE).峰电流I“Pb和I”Cd分别与PbⅡ、CdⅡ的浓度在0.002～200 g/mL和0.001～100 g/mL范围内成良好的线性关系.线性回归方程分别为I“Pb=142.3+160.7 CPb和I”Cd=84.3+255.1 CCd;相关系数分别为0.9998和0.9997;检出限分别为0.0006 g/mL和0.0003 g/mL.用此方法测定了蔬菜、水样和酒样中的微量铅、镉.试样加标回收率分别为101%～105%和97%～104%,该方法具有重现性好、简便、快速、灵敏度高等特点.