手性高效液相色谱法分离和测定R-氟比洛芬对映体

建立测定R-氟比洛芬对映体(S-氟比洛芬)的高效液相色谱方法.采用Kromasil KR100-5CHI-TBB(250mm×4.6mm,5μm)手性柱,以正己烷-甲基叔丁基醚-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.1)为流动相,流速为2mL·min-1,检测波长为246nm.结果显示:R-氟比洛芬和S-氟比洛芬之间的分离度为7.9,S-氟比洛芬的检测限为1.5ng.证实:所建立的方法可快速、准确地分离和测定R-氟比洛芬对映体.     

高效液相色谱法测定聚丙烯酰胺中的单体

应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙烯酰胺中残留单体丙烯酰胺进行快速、实用、简单的检测 .色谱条件为色谱柱SimadazuODS (4.6mm× 1 5mm) ,流动相V(MeOH)∶V(H2 O) =96∶4 ,流速为 0 .9ml·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm .试验结果表明该方法线性范围宽 ,检测限低 ,方法的平均回收率达 95 .3 % ,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定 .     

HPLC法测定百蕊片中山柰素含量

采用HPLC法对百蕊片中主要成分山柰素进行含量测定.方法采用HPLC法测定.色谱柱为HypersilC18(250mm×4.6mm,ID,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(5005002.5,V/V/V).流速1.0mL.min-1;检测波长366nm;温度25℃.结果山柰素在20.4ng～1026ng(r=0.999)范围内,呈良好的线性关系.山柰素平均加样回收率为95.27%,RSD=0.72(n=6).结论此方法简单、快速、准确,可用于百蕊片中山柰素含量测定.     

土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的高效液相色谱测定方法

选择高效液相色谱作为检测仪器,研究了土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的HPLC检测方法.色谱柱为Kromasil-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水∶磷酸=70%∶30%∶0.40%;流速为1mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL;检测波长为269nm,色谱条件下2-羟基-1,4-萘醌的保留时间是4.38min.本方法准确度高,相对标准偏差为1.3%,最低检出限为0.001mg/L,平均回收率为(73.18±0.03)%.     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

贝类产品中软骨藻酸的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定贝类产品中软骨藻酸的检测方法,具体过程为:样品先经甲醇浸提后,再用甲醇-水(V（甲醇）∶V（水）=1∶1）提取2次,合并提取液后用Zorbax SB300-C18柱(2.1 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（含0.1%三乙胺）（V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）=12∶88）为流动相于室温下等度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量20 μL,检测波长为242 nm.结果表明,在建立的提取方法和色谱条件下,软骨藻酸从复杂的样品基体中被分离出来,在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（r＞0.999）,样品的平均加标回收率为108%,测量方法的RSD为3.5%（n=6）,检出限为23.5 ng/g.所建立的检测方法可适用于对贝类产品中软骨藻酸的快速检测.     

大鼠血浆中利托那韦的HPLC法测定及其药动学研究

目的:建立了测定大鼠血浆中利托那韦的高效液相色谱法,并用于利托那韦在大鼠体内的药动学研究.方法:大鼠血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定血浆中利托那韦的含量.选用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min~(-1);柱温35°C,检测波长254nm.结果:该方法下大鼠血浆中利托那韦在0.05-5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好;高、中、低浓度下日内和日间RSD值均小于5%;提取回收率在85%~(-1)25%之间;稳定性良好.大鼠灌胃给予利托那韦混悬液(8mg·kg~(-1))后,血浆中利托那韦的药动学参数分别为:Cmax120.30±9.00ng·mL~(-1),Tmax1±0.35h,T1/20.41±0.14h,AUC0-∞624.30±39.88h·(ng·mL~(-1)),AUC0-t789.80±19.73h·(ng·mL~(-1)).结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于利托那韦大鼠体内药代动力学的研究.     

HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(50 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速200 μL·min-1;柱温:20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z Rg1 832.8→643.6;Re 969.8→789.7;Rb11132.1→365.3;生物样品采用固相萃取方法处理.人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5～1 000 ng·mL-1,最低定量下限达到0.5 ng·mL-1,日内、日间变异系数(RSD)均<15%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定.     

聚苯乙烯凝胶色谱法快速检测硫酸头孢噻利中缩合物杂质

采用聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱对硫酸头孢噻利中的缩合物杂质进行分析。色谱柱使用MKF-GPC-300柱(300 mm×7.8 mm,7μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=75∶25,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。液相色谱-质谱联用(LC-MS)结果表明:硫酸头孢噻利与其缩合物杂质实现了良好的分离,分析时间不到15 min,且方法、实验条件简单,操作方便,能快速有效地实现硫酸头孢噻利与其缩合物杂质的分离。     

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定肝康颗粒中阿魏酸含量的方法。采用反相高效液相色谱法测定康颗粒中阿魏酸的含量。高效液色谱条件为:色谱柱,Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相,甲醇-0.085%磷酸(38:62);检测波长316 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温为25℃。阿魏酸进样量在75.2～752 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7066.1X-42190(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.46%,RSD=1.33%。本方法操作简便、准确、灵敏度高可用于肝康颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

HPLC-PDA法对中成药养心生脉颗粒中丹参素含量的测定

建立了用HPLC_PDA法测定养心生脉颗粒中丹参素含量的方法.采用Symmertry ShieldTMRP18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=5∶94.5∶0.5为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长280 nm.丹参素在9.5~152 mg/L内,线性关系良好(R>0.999 9);加标回收率平均为98.9%,RSD为0.97%.为丹参类颗粒的质量综合评价和质量控制提供了简单、准确、可行的分析方法.     

浊点萃取高效液相色谱法测定苦荞茶中的黄酮(英文)

本实验建立了高效液相色谱法测定,浊点萃取,以表面活性剂TritonX-100提取苦荞茶中的牡荆素,芦丁和槲皮素的方法.色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.6%醋酸水溶液(48:52);流速0.80mL/min;紫外检测波长360nm;柱温为35℃;提取条件为:3%TritonX-100(W/V),4%NaCL,70℃水浴加热40分钟,三种分析物的回收率在92.75%-99.68%之间.检测限LOD和定量限LOQ分别在0.21-0.62ng/ml和0.72-2.09ng/ml之间,重复性良好.     

LC-MS法测定新型VMAT2抑制剂LPM3770164中的樟脑磺酸酯

本文建立了LC-MS法对LPM3770164中的樟脑磺酸甲酯(MCS)、樟脑磺酸乙酯(ECS)进行定量检测。采用色谱柱ACQUITY UPLC Peptide CSH C18(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈(90∶10,V/V)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子化选择离子监测模式进行检测。经方法学验证结果表明,MCS在1.97～14.79 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9);ECS在1.90～14.26 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9)。通过加样回收率试验,MCS、ECS的平均回收率(n=9)分别为98.5%、99.1%。研究表明该方法操作简便,灵敏度高,可用于LPM3770164中樟脑磺酸甲酯、樟脑磺酸乙酯的测定,并为其质量控制提供参考。     

HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

HPLC法测定呋喃苦参黄连素片

建立HPLC法测定呋喃苦参黄连素片中四种活性成分(呋喃唑酮、盐酸小檗碱、苦参碱和氧化苦参碱)含量的方法.呋喃唑酮与盐酸小檗碱含量测定采用氨基色谱柱:Inertsil NH_2 5μm 4.6×250 mm,流动相为乙腈,无水乙醇,2%磷酸溶液,呋喃唑酮和盐酸小檗碱检测波长分别为365 nm和350 nm.苦参碱及氧化苦参碱含量测定采用十八烷基硅烷键合硅胶柱:Promosil C_(18)5μm 4.6×250 mm;流动相为甲醇∶磷酸盐缓冲溶液(7∶93);检测波长为220 nm.流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃.实验结果表明分析时间短,色谱峰分离良好,分离度和重复性好,呋喃唑酮、盐酸小檗碱、苦参碱和氧化苦参碱在各自的质量范围内对色谱峰面积呈现良好的线性关系.本方法准确、灵敏、重复性好,能较全面地评价呋喃苦参黄连素片的质量.     

HPLC方法分析工业5-氨基酮戊酸盐酸盐杂质

建立HPLC法测定5-氨基酮戊酸(5-ALA)盐酸盐粗品中的杂质百分含量.使用带有DAD检测器的安捷伦高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为离子对溶液(辛烷磺酸钠2.16 g、磷酸二氢钠3.12 g,加水配成1 000 m L溶液,磷酸调节p H值为3.65)-乙腈(82∶18);柱温30℃;流速1 m L/min;波长205 nm;线性范围0.2~1.0mg/m L之间,R2=0.999 2,回收率为104%,RSD为0.96%,方法能将主峰与杂质峰有效分离,可作为5-ALA盐酸盐杂质百分含量分析方法.     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.