矿物包裹体中气体成分的测定与研究

本文对矿物包裹体中气体成分的提取和测定进行了研究。作者设计了一个简单的真空加热爆破提取装置,提出了用真空加热爆破提取—气相色谱法同时测定矿物包裹体中的水、二氧化碳、氢、氧、氮、一氧化碳和甲烷,得到了良好的结果。     

UO_2芯块中总氢检测条件优化研究

通过对氢测量仪总氢测量过程细化分析及测量条件研究,确定了核燃料芯块总氢测量中关键的分析参数:加热样品温度2100℃以上,加热时间(70~90)s。通过优化分析条件显著降低了仪器系统空白波动对总氢检测结果的干扰,提高了分析结果准确度,从而提高了核燃料芯块中总氢检测可靠性。     

气相色谱法精确定量测定10~(-8)克微量氩

用气相色谱法取代水银真空压力计的容量法进行微量氩的定量测定,提高了测量灵敏度,减少了样品用量;并且提高了准确度。为了使负压状态的微量氩能适合气相色谱法的进样要求,建立了新型的真空四臂阀—桥阀进样装置和充载气技术。在气体纯化部分,改用干冰冷阱替代惯用的液氮冷阱,避免了液氮冷阱吸附氩,从而保证了测量的重现性和准确度。     

碳酸盐矿物包裹体中气相成分的提取与测定

为了提取碳酸盐矿物包裹体中的气体成分,著者设计了一个微型真空研磨提取装置。本文研究了真空研磨装置的研磨效率、碳酸钙的热分解温度以及CO_2,CO,CH_4,O_2,N_2和H_2在样品表面上的吸附与解吸。制定了提取和测定碳酸盐矿物包裹体中气体成分的“真空研磨-气相色谱”方法实验证明,该方法不仅适用于碳酸盐矿物包裹体中气体的测定,而且也适用于石英和高温下易分解的矿物包裹体中气体的测定。     

毛细管气相色谱法研究胆固醇热降解及其动力学特征

应用毛细管气相色谱法考察了不同温度和加热时间胆固醇的热降解情况。实验表明１３３℃以下４０ｍｉｎ不发生降解反应，１８３℃加热１０ｍｉｎ有６１．９％的胆固醇被降解，初步判断降解反应对胆固醇为一级反应。     

气氛和温度对AlON透明陶瓷热腐蚀的影响

以氧化钇为烧结助剂,在流动氮气气氛下,经1880 ℃保温10小时获得AlON陶瓷.将所得到的陶瓷样品研磨抛光后分别在氮气(常压)气氛下1750 ℃,1680 ℃,1650 ℃和真空(<1.0×10-3 Pa)气氛下1680 ℃,1650 ℃进行热腐蚀.保温时间均为2小时.然后将上述经热腐蚀后的各样品用扫描电子显微镜对其腐蚀表面进行了观察,进而研究气氛和温度对AlON陶瓷热腐蚀的影响.通过对以上结果的分析比较得到AlON热腐蚀的最佳条件为真空(<1.0×10-3 Pa)条件下1650 ℃.最后对新生晶粒组成成份、产生的原因以及温度对陶瓷表面腐蚀程度的影响也进行了分析.     

气氛和温度对AlON透明陶瓷热腐蚀的影响

以氧化钇为烧结助剂，在流动氮气气氛下，经1880 ℃保温10小时获得AlON陶瓷.将所得到的陶瓷样品研磨抛光后分别在氮气（常压）气氛下1750℃,1680℃,1650℃和真空(<1.0*10-3Pa)气氛下1680℃,1650℃进行热腐蚀．保温时间均为2小时．然后将上述经热腐蚀后的各样品用扫描电子显微镜对其腐蚀表面进行了观察，进而研究气氛和温度对AlON陶瓷热腐蚀的影响．通过对以上结果的分析比较得到AlON热腐蚀的最佳条件为真空(<1.0*10-3Pa)条件下1650℃．最后对新生晶粒组成成份、产生的原因以及温度对陶瓷表面腐蚀程度的影响也进行了分析．     

铝合金中氢气含量的测定

选择包括水银喷射泵、气体收集泵、气相色谱仪、补偿连续记录仪和校正气体装置等主要部分的Evolograph VH 9型气体分析仪,并配备石英玻璃制造的试样高真空系统和带有可调升温速率自动装置的管式电阻炉。利用沉浸式金属型从熔融铝合金中直接取样。在适宜的车削加工条件下制造直径6mm和长度60mm的园柱体试样。在低于铝合金熔点的适当温度(本试验合金,500℃)和真空度≤10~(-3)托条件下热萃取铝合金材料的氢气。考虑到试样表面氢气含量影响,在第一次真空热萃取测量出试样氢气总含量后,重新加工由真空系统中取出的试样,并立即第二次真空热萃取测量试样的表面氢气含量,铝合金材质含氢量[ml(NTP)H_2/100g)]等于二次测量结果的差值。用上述方法测量铝合金材质含氢量,其重复性好,至今仍是国际公认的试验研究铝合金中含氢量标准方法。     

加热条件对废气中非甲烷总烃测定的影响

针对国内外利用气相色谱法测定非甲烷总烃的采样和预处理过程中采用不同加热条件的问题,分析加热条件对废气中非甲烷总烃测定结果的影响。结果表明:采样系统的加热管线在120～190℃时,非甲烷总烃的测定均值波动范围在±5%以内,在常温和120℃的采样条件下,非甲烷总烃测定结果相对偏差为6.4%;当废气中含有较多高沸点、水溶性组分时,进样前加热样品有助于样品的恢复;标准气体和实际样品在不同温度下进样,不会对测定结果造成显著影响。     

气相色谱法测量质子交换膜的甲醇透过系数

基于溶解-扩散机理,设计和组装了甲醇扩散装置,采用气相色谱法分析甲醇透过质子交换膜的浓度变化,进而计算出质子交换膜的甲醇透过系数.本测量方法测量结果准确可靠,实验装置简单,操作方便.     

真空蒸馏技术提取土壤水实验研究

简要介绍共沸蒸馏、真空蒸馏、离心分离、锌的微量蒸馏4种土壤水提取技术,并对其优缺点进行了比较.对黏土含量较高且达到田间持水量的土壤在提取温度为100℃、连续加热5h条件下,真空蒸馏提取土壤水进行氢氧稳定同位素分析.结果表明:真空蒸馏技术在提取温度为100℃和连续加热5h条件下,土壤水提取百分比接近100%;土壤中有部分弱束缚水被提取出来,约占提取水分的0.45%;对土壤含水量较高的黏土,δ(D)和δ(18O)最大提取误差(提取的土壤水与加入水同位素的差值)分别为-1.2%和-0.07%,提取的土壤水同位素都贫化.     

中药水半夏挥发油化学成分分析

用乙醚加热回流从中药水半夏中提取挥发油,采用毛细管气相色谱、气相色谱-质谱-计算机分析技术对挥发油化学成分进行分析鉴定,确认了其中的54种成分,占挥发油色谱总馏出峰面积的80％以上。结果显示水半夏挥发油主要化学成分为脂肪烃类和脂肪酸类。     

热解吸/气相色谱法测定松树的指纹图谱

采用热解吸-气相色谱法研究松树的指纹图谱,考察了热解吸温度、加热速率和加热保持时间对指纹图谱的影响,并对不同品种的松树和同一棵树不同部位的指纹图谱进行比较.同时考察了图谱的重现性,结果表明,枝条的相对保留值α的RSD≤1.19%,嫩叶的相对保留值α的RSD≤0.47%.为松树的种鉴定、松脂产量的预测建立了一个快捷、简便、科学的测试新方法.     

惰性气氛法抽提金属中气体条件的探讨

本文就惰性气氛熔化法的理论基础及分解释放金属中气体的条件进行了探讨和计算。并用脉冲加热—气相色谱法进行实验,结果与理论计算基本一致。     

槐米中黄酮类成分的超声提取及RP-HPLC色谱分析

运用反相高效液相（RP-HPLC）色谱法测定槐米中芦丁、槲皮素等黄酮类化合物．采用InertSustain C18色谱柱,柱温25℃,甲醇︰水=70︰30为流动相,流速0.8 mL/min 等度洗脱,检测波长254nm.实验结果表明,各组分的色谱峰均达到基线分离,该方法重复性好,灵敏度高,回收率高．对超声提取和热碱提取-酸沉淀提取的样品前处理方法进行比较,采用HPLC法考察不同前处理方法对提取成分及含量的影响,结果表明,超声提取无需加热,比热碱提取-酸沉淀法提取时间短,面积归一法分析超声60%乙醇提取产物中芦丁占98.6%,未检测到槲皮素.     

植物甾醇的气相色谱分析

对毛细管柱气相色谱法测定植物甾醇含量的分析方法作了详细的介绍，并将此方法与经典方法从测定步骤，测定内容，干扰因素，回收率和总分析时间作了比较，结果表明，毛细管柱气相色谱法是一种值得推荐的简便，快速和准确的测定植物甾醇含量的分析方法。     

不依赖于传感器静态特性的温度传感器热时间常数测试方法研究

基于温度传感器与其所处介质环境交换热能的速率和温度传感器的静态特性无关这样的认识,提出了无需利用温度传感器静态特性的热时间常数测量方法,推导出了温度传感器的热时间常数方程.该方法用两个不同大小的功率对同一个温度传感器进行两次恒功率加热,在这两次加热过程中,温度传感器的介质环境、传感器加热开始时的温度和传感器加热截止时的温度分别相同.根据两次加热过程所用的时间和功率就可以计算出温度传感器的热时间常数.该方法理论严谨,技术可行,无由温度传感器静态特性的离散性和非线性带来的测量误差,为准确测量接触式温度传感器的热时间常数提供了理论依据和技术手段.     

铁矿-煤球团自热还原时的燃烧过程研究

通过测量铁矿-煤球团在空气中还原时料层温度上升规律和气体成分变化情况,得出了球团被加热到挥发分开始激烈析出温度时,挥发分开始燃烧,放出 的热是将球团加热到碳的直接还原开始激烈进行温度时,碳的还原产生的CO气体开始燃烧, 提供球团还原耗热.     

质子交换膜燃料电池堆内温湿度测量方法进展

分析了燃料电池堆内温度及湿度测量的要求和难点,总结目前燃料电池堆内温度和湿度的实验测试手段和方法,其中温度(场)的测量方法包括微型热电偶(阵列)、热电阻(阵列)、红外热成像、光纤布拉格光栅及荧光测温法;湿度(场)的测量方法有气相色谱法、激光吸收光谱法、小微电子式湿度传感器及光纤布拉格光栅法.通过比较各类测量方法的特点,认为微型电子式传感器及其组合测量具有较好的推广前景,光纤布拉格光栅由于具有信号多路复用、抗电磁/化学干扰等特点,在未来会有较好的发展.     

使用SGC技术测量气-固吸附体系的等量吸附热

该文提出一种将等温等容吸附系统与气体传感器量热仪(SGC)相结合的测量技术,用于解决气固吸附体系的等量吸附热非常微弱,难以精确测量的问题.文中通过热力学分析给出了这种测量装置的等量吸附热计算方法,并对现有的SGC装置在结构、标定方式、测量方法等方面进行了改进,消除了因传热造成的系统误差来源,并提高了吸附热测量效率.经特性分析表明: 该装置的灵敏度和精度均受到输入热功率的影响,当选择适当的测量条件时,对等量吸附热的测量标准相对偏差可控制在5%以内,对气-固吸附体系来说是一种理想的吸附热测量手段.