水溶液中对羟基苯甲酸与氯化苄的反应研究

以水为溶剂,在相转移催化剂和碱存在下,对羟基苯甲酸和氯化苄同时发生酯化反应和醚化反应,生成对苄氧基苯甲酸苄酯．当对羟基苯甲酸与氯化苄、碳酸钠、四丁基溴化铵的物质的量比为1：3：5：0．15时,在水中回流4h,产率可迭94．2％．在常规方法的基础上,利用微波加热技术,高效地合成了对苄氧基苯甲酸苄酯,反应20min,产物的最高收率达95．2％．     

负载型Cu-Fe复合氧化物催化氧化苯甲醇的研究

采用共浸渍法,合成不同的Cu-Fe基负载型催化剂,从中筛选出MCM-49分子筛为载体.研究了Cu、Fe负载量对催化剂活性的影响.对合成的催化剂分别采用XRD、FT-IR、ICP-MS等进行表征,结果表明,Cu、Fe活性组分的加入没有破坏MCM-49的介孔结构.在无任何有机溶剂的条件下,以质量分数为30%的H2O2为＂绿...     

木脂素类化合物的合成研究（Ⅰ）－1，4－丁二醇型Lignans的骨架构造

以苯甲酸乙酯为原料经Ｃｌａｉｓｅｎ缩合反应合成苯甲酰乙酸乙酯，经Ｋｎｏｒｒ反应即以ＮａＯＣ２Ｈ５／Ｉ２。为反应试剂实现二分子苯甲酰乙酸乙酯偶联，再经还原和ＰｄＯ脱节位羟基合成出２，３－二苄基－１，４－丁二醇型Ｌｉｇｎａｎｓ的骨架化合物。     

Zr（IV）-F^--邻氯苯基荧光酮褪色光度法测定氟

为寻求简便、快捷的水中F^-含量的测定方法，文章研究了氟离子溶液与锆的邻氯苯基荧光酮配合物的褪色光度法测定F^-含量的条件，以及共存离子的干扰。结果表明，在0。146mo1·L^-HC1介质中，有氯化十六烷基吡啶存在时，锆与邻氯苯基荧光酮形成桔黄色的化合物，最大吸收波长为528nm，表观摩尔吸光系数ε=4.3×10^5·L·mol^-1·cm^-1。在25mL溶液中加入F^-量为2-20μg时发生的褪色反应遵守比耳定律。常见离子干扰实验表明，除Fe^3＋、N03^-,Bi^3＋干扰较为显著外，多数离子不发生干扰。模拟含氟水溶液测定结果表明，该方法灵敏度高，选择性好，可以得到满意的效果。     

青藤碱A环衍生物的合成

以青藤碱、芳香醇或脂肪醇作为反应物,在三苯基磷(PPh3)和偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)的促进下,合成了7个青藤碱A环衍生物,并利用1H NMR,13C NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,在以THF作溶剂,室温的温和反应条件下,收率达到78%～94%,这种合成方法简单,条件温和,选择性好,能够广泛地应用于多官能团天然产物的结构修饰中.     

3-(2,4,5-三乙氧基苯甲酰)—丙酸的合成研究

3- ( 2 ,4,5 -三乙氧基苯甲酰 )—丙酸是治疗胆囊炎和胆囊结石的新型药物 ,在对其进行结构分析后确定以对苯醌为起始原料 ,通过乙酰化反应、乙基化反应、付克酰基化反应合成本品 ,在付克酰基化反应实验过程中对工艺条件进行改革 ,并有所突破 ,大大提高了产品收率 .产物分子结构用元素分析、红外光谱 (IR)、核磁共振谱 ( 1HNMR)进行了表征 .     

CrⅥ载体氧化试剂的制备和应用研究--微波促进三氧化铬/硅胶氧化试剂的制备

研究了三氧化铬/硅胶氧化试剂的制备方法,以苯甲醇选择性氧化成苯甲醛为探针反应,考察了载体、制备方法、活化条件及微波处理对氧化剂性能的影响.实验结果表明载体对氧化剂的活性影响很大,不同载体制得的氧化剂活性顺序为HZSM-5<HM-2,石英砂,NaY<CrO3<硅藻土<硅胶;微波可有效地促进载体试剂的活化,大大缩短活化时间,提高氧化剂的活性.     

2-巯基-3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙烯酸的合成

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-（4-羟基．3-甲氧基苯基）丙烯酸．考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响．反应的最佳条件是：反应物（香草醛与绕丹宁）的物质的量的比为1：1．5,反应溶剂吡啶15mL,甲苯20mL;催化剂苯胺2mL;加热回流反应2h,产率达到73．7％．     

磷钨酸锌绿色催化合成苯甲醛

用磷钨酸和氯化锌为起始原料合成了磷钨酸锌,并用来催化30%双氧水氧化苯甲醇制备苯甲醛的反应.讨论了焙烧温度、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度、反应时间五种因素对催化活性的影响,从而确定了最佳反应条件,同时还研究了催化剂的重复使用性能和在其他醇氧化反应中的活性.     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐重结晶溶剂的选择

通过选择不同溶剂以及对甲维盐的良溶剂与不良溶剂进行组合,形成复合溶剂进行重结晶提纯,通过多组实验数据对比得出结论,采用乙酸乙酯与甲基叔丁基醚复合溶剂对甲维盐粗产品进行重结晶提纯,可高收率、高纯度地获得甲维盐产品.