纳米CeO2粉体的合成及结构表征

以三氯化铈(Ⅲ)为原料,氢氧化钠为矿化剂,通过水热法制备了形貌可控的CeO2粉体.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和形貌分析.同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响.XRD测试结果表明,通过水热法在温度为120℃条件下,反应6h即可得到纳米粒子,且随着时间的延长其晶粒变大,而表面活化剂CTAB的加入对纳米粒子的影响不大.SEM和TEM图显示表明,在120℃下,反应120h得到的CeO2为纳米立方体颗粒,其粒径为(10-50) nm.     

化学法结合快速热处理制备CuInSe_2粉末

以金属氯化物、Se粉为原料,在有机溶剂中经过回流反应合成前驱物,再经快速热处理制备了CuInSe2粉末.采用XRD、Raman光谱、TG-DTA、SEM、EDS对前驱物和样品的各种性质及工艺条件对产物的影响进行了分析和研究.结果表明：以乙二胺为溶剂时回流反应产物适宜作为制备CuInSe2粉末的前驱物,其通过快速热处理可以有效制备单相黄铜矿型CuInSe2粉末;提高热处理温度和增加热处理时间均有利于CuInSe2的完全形成和结晶质量的改善,但热处理时间的延长对产物微观形貌有不良影响,600℃/30min是较佳的热处理条件.     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子.     

pH值对水热法制备LaVO_4:0.5%Eu~(3+)纳米粉体的影响

以NH4VO3、LaCl3·nH2O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值(4-13)对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理.结果表明:产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性.     

固相法合成负热膨胀性粉体ZrW2O8

以分析纯ZrO2和WO3为原料,用固相法制备了负热膨胀材料ZrW2O8粉体.以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜分别对粉体进行物相分析和形貌观测;通过高温X射线衍射以及Powder X软件计算不同温度下的晶胞参数,从而确定热膨胀系数.结果表明经1 220℃保温3 h制备出的高纯度ZrW2O8粉体为单一立方结构,平均粒径为0.5μm;ZrW2O8粉体有显著的负热膨胀特性,在室温到150℃范围内,所得ZrW2O8粉体热膨胀系数为-11.58×10-6K-1;200～500℃范围内,热膨胀系数为-3.77×10-6K-1;在整个温度范围内平均热膨胀系数为-6.31×10-6K-1.     

一维勃姆石纳米材料的无模板水热制备

采用水热合成方法,无需表面活性剂作为模板,制备出了一维纳米γ-AlOOH材料,并研究了水热反应时间和温度对产物形貌和结构的影响.利用X-射线衍射谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和高倍透射电子显微镜(HSTEM),对产物的结构和形貌进行了研究.结果显示,在反应温度为200℃、时间为20h时,得到了形貌为纳米棒状的产物一维纳米γ-AlOOH材料.产物直径为20nm左右,长度在100~200nm范围内,粒径均匀,分散良好.     

单分散纳米氧化铋的制备

以硝酸铋、氢氧化钠为原料,采用化学沉淀法直接合成了纳米氧化铋粉体.利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、透射电镜、化学分析法等对合成的纳米氧化铋粉体的结构、形貌、粒度、成分等进行了表征,研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素在制备纳米氧化铋粉体时对产物粒径和产率的影响.研究结果表明:采用化学沉淀法制备纳米氧化铋粉体时在Bi(NO3)3质量浓度为300 g/L, 油酸和十二烷基硫酸钠作表面活性剂, 反应温度为90 ℃,反应时间为2 h时,产率达99%,产物为α-Bi2O3,纯度达99.5%;颗粒均匀,呈球形,分散性很好,平均粒径约为60 nm.     

pH 值对水热法制备 LaVO4：0．5％Eu3＋纳米粉体的影响

以NH4 VO3、LaCl3· nH2 O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值（4-13）对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理。结果表明：产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性。     

牡蛎壳纳米羟基磷灰石的制备与表征

以僧帽牡蛎壳粉末为原料,通过水热反应合成纳米羟基磷灰石(n-HA),考察反应时间、反应温度、反应物摩尔比及牡蛎壳粉末的微结构对反应的影响.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、X射线能谱仪(EDS)及MTT实验表征产物的晶相组成、形貌、化学组成及细胞相容性.结果显示,牡蛎壳粉末经水热反应后仍保持其原有形貌,产物为部分CO32-取代的片状n-HA,其Ca/P摩尔比约为1.5,其结构及组成与人骨HA相似,细胞相容性良好.牡蛎壳粉末外表面方解石通过溶解重结晶过程转化为片状n-HA,内部方解石则经由固态局部规整离子交换反应转化为n-HA.最佳水热反应条件为220 ℃下反应6 h,牡蛎壳中Ca与(NH4)2HPO4 中P摩尔比为5:6.     

油水界面法制备纳米β-硅酸钙

采用油水界面法合成纳米β-硅酸钙粉体,研究了钙源、硅源、表面活性剂、回流温度及时间、煅烧温度对合成纳米β-硅酸钙的影响.采用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对所制备粉体的物相、形貌进行表征.试验结果表明,以氯化钙为钙源,硅酸钠为硅源,油酸钠为表面活性剂,75℃下回流2h,800℃下煅烧,获得的纳米β-硅酸钙粉末为空心球结构,该空心球直径为103~338nm,壁厚为9~18nm,且分散性良好.采用油水界面法合成的该空心球结构的纳米β-硅酸钙,有望在生物医用材料领域获得应用.     

ZnTe纳米粉的共振Raman散射研究

用Zn粉和Te粉为源材料,利用水热法在不同条件下制备了ZnTe纳米粉.用X射线衍射仪、透射电子显微镜和显微Raman光谱仪对ZnTe纳米粉进行了表征.X射线衍射谱表明制备的纳米ZnTe具有闪锌矿结构.透射电子显微镜给出在100℃,120℃和160℃时生长2h的ZnTe颗粒的平均大小分别为67 nm,89 nm和120 ...     

两步水热法制备高温稳定的TiO2-SiO2复合粉体

用两步水热法以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料制备了具有高光催化活性的高温稳定的TiO2-SiO2复合纳米粉体。首先在热压釜中160℃水热4小时合成TiO2纳米晶体,然后加入硅酸乙酯再160℃水热4小时形成TiO2-SiO2复合纳米粉体。以动态光散射（DLS）、差热（DSC）、傅立叶变换红外吸收光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）表征了TiO2-SiO2复合粉体。n(TiO2) / n(SiO2)摩尔比为10：1、2：1和1：1的复合粉体分别在800℃、1000℃和1200℃煅烧2小时后仍保持锐钛矿晶型,二氧化硅含量越高,高温稳定性越高。复合粉体中Ti-O-Si键是锐钛矿TiO2高温稳定的原因。红外分析表明水热合成的复合粉体没有Ti-O-Si键,800℃煅烧2小时后才形成Ti-O-Si键。 透射电镜和动态光散射粒度分析表明复合粉体呈现分散良好的近球形,颗粒大小为10-30nm。TiO2-SiO2复合材料在紫外光作用下使20mg/L甲基橙水溶液褪色的实验表明其具有优良的光催化性能,其活性和商品TiO2 P25粉体相似。800℃和1000℃煅烧2h的复合粉体的光催化活性仍保持良好的光催化活性,比同条件处理的P25高很多;1200℃煅烧2h后的复合材料只有微弱的光催化性。     

掺杂Ce的纳米W复合粉末的制备及其表征

以钨酸盐为原料,以液氮为冷冻媒质,采用液液混合-冷冻干燥-两段还原方法获得了粒径为20～30 nm的掺杂Ce的纳米W粉末;并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对冻干粉、一次还原粉和二次还原粉的物相组成和形貌进行了分析.研究结果表明:冻干粉呈现非晶态,以絮状团聚在一起,没有明显的颗粒形貌,表面平滑;一次还原粉末也呈现非晶态,为疏松的海绵体结构,由许多杆状晶体搭桥而成,使其在装料时能够形成孔隙;最终产物是晶态的W Ce2WO6粉末,粒度分布均匀;冻干粉末具有Keggin结构;冻干粉分3个阶段失去其吸附水、结晶水和结构水.     

Morphology and microstructure characterization of 95W-3.5Ni-1.5Fe powder prepared by mechanical alloying

Morphology and microstructure characterization of 95W-3.5Ni-1.5Fe powder prepared by mechanical alloying@Islam S.Humail$State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,Materials Science and Engineering School, University of Science and Technology B…     

NaGdF4：Eu^3＋的水热合成、相变与发光性质

用水热法制备了NaGdF4：Eu3＋（0.5 mol%）发光材料,并研究了退火温度对NaGdF4：Eu3＋的结构和发光性质的影响。X-射线粉末衍射（XRD）结果表明：水热合成得到六方相的NaGdF4,在空气氛的条件下,NaGdF4从六方相到立方相的相转变温度为～650℃.扫描电镜（SEM）的结果显示：具有六方相结构的NaGdF4：Eu3＋发光材料的粒径为200～300nm.荧光光谱（PL）的结果表明：具有六方相结构的NaGdF4：Eu3＋粉末样品的特征发射为Eu3＋5 D0→7F2（615nm）跃迁发射。     

三源共蒸法制备CIS薄膜及其性能研究

用三源共蒸法以高纯的Cu,In,Se粉为原材料制备了CuInSe2薄膜,研究了基片温度、退火处理对薄膜形貌、结构、光学及电学性能的影响.用扫描电镜、X射线衍射仪、紫外-可见分光光度计、霍尔效应仪对薄膜的形貌、结构、光学及电学性能进行检测.研究结果表明:不同基片温度下的薄膜对可见光都具有较高的吸收指数;薄膜在(112)晶面有高度的择优取向;基片温度为200℃时薄膜的Eg为0.99 eV;基片温度为200℃和300℃时薄膜都获得了单一黄铜矿结构的CuInSe2,退火处理后电阻为1.53Ω/cm2和1.55Ω/cm2.     

液相法制备铁钴合金纳米线/棒

报道了一种简单的液相还原法制备铁钴合金纳米线/棒.以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,在90℃时利用水合肼还原Fe2 和Co2 的水和正辛烷的混合溶液得到铁钴合金纳米线/棒.所得样品经X-射线粉末衍射(XRD) ,透射电子显微镜(TEM) ,选区电子衍射(SAED)和振动样品磁强计(VSM)等表征,结果表明延长反应时间,一维铁钴合金纳米结构直径增大但长度没有明显变化,一维铁钴合金纳米材料的室温矫顽力高于体相铁钴合金.该铁磁性纳米线/棒有望应用于催化、生物技术和磁记录器件等领域.     

纳米级钇稳定氧化锆的制备与电性能表征

以共沸蒸馏过程辅助的化学方法制备了纳米级的钇稳定氧化锆（YSZ）粉体,结果表明共沸蒸馏的方法有效地实现了沉淀的完全脱水,从而阻上了颗粒间的硬团聚,X射线衍射研究指出共沉淀物转变为方立相的最低温度为600度,X射线衍射谱和高分辨透射电镜照片均显示在600度下灼烧得到的粉体的粒径为6nm,而由BET比表面积测定计算所得到的粉体粒径则为11nm,从而确定团聚为软团聚,YSZ样片在1500度下烧结5h得到相对密度为94．8％的烧结体,以交流阻抗谱技术研究在空气和氩气气氛中材料的电导率,在9000度空气气氛下测得的电导率为056S.cm^-1,而在氩气气氛下可达到0067S.cm^-1显著高于用单纯共沉淀法制备的YSZ样片的电导率（0．009S.cm^-1)以用Plaster casting法制备的电导率（0.028S.cm^-1）,而电导活化能为0．88－0．89eV,较文献报导值低。     

退火温度对水热合成的纳米晶Ni_(0.6)Zn_(0.4)Fe_2O_4铁氧体磁性能的影响

采用水热法在180℃下合成纳米级的尖晶石相的Ni0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体材料,在空气中退火温度分别为600、800、1000℃.使用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)分别表征NiZn铁氧体纳米粉体的相组成、微结构以及磁性能.XRD衍射谱和FTIR谱表明:未退火和退火的纳米晶NiZn铁氧体皆为单一尖晶石相;退火温度对晶格常数基本无影响,主要提高了致密度以及使晶粒尺寸得到长大;样品的饱和磁化强度随着退火温度的提高逐渐增大到1 000℃时的58.75 emu/g;样品的矫顽力与未退火的样品相比,先增加后减小,其矫顽力主要取决于样品的微结构.     

硫化镉空心半球的混合溶剂热合成、表征及其光学性能

在草酸的辅助下,利用混合溶剂热法首次合成了CdS空心半球,并用XRD、SEM和TEM对产物进行了表征.实验结果表明:反应时间、反应温度对产物的形貌起到一定的调控作用.另外,初步分析了CdS空心半球的形成机理,讨论了其光学性能.