在硅酸铝上用異丙醇進行酚的催化烷基化

关于在气相中酚的烷基化作用,主要記載于专利文献中。用的烷基化試剂是脂肪族的醇或烯;催化剂是在載体上的酸,盐或氧化物反应多半是在高压下进行。氧化物的催化剂如Al_2O_3,Tho_2 Al_2O_3与胶盐土曾被应用于在350—500°及常压下,用甲醇或乙醇进行酚的烷基化;所得一烷基酚的产率在52—70％之間。在160°及硅酸鋁存在下用丁烯进行酚的烷基化时,一異丁基酚的产率是10％,而二異丁基酚是48％、用丙烯使酚烷基化是在150—200°,高压和含有氧化鋁及氧化硅的催化剂存在下进行的;異丙基酚的产率約6％,此外还有相当量的異丙基酚的醚。本工作的目的系进一步发展教授及同志在用異丙醇进行苯及其衍生物烷基化领域的研究。并闡明羥荃对烷基化反应的影响。反应是在硅酸鋁催化剂上,于常压气相中进行。結果指出:在上述条件下得到了高产率(約95％)的異丙荃酚,主要含对位及邻位的異构体,在反应产物中間-異丙荃酚及異丙荃酚的醚均沒有发現。本反应最适宜条件认为是溫度210—230°及反应混合物輸送的空間速度0.2小时~(-1)。反应     

用溴酸钾作溴化剂制备间溴硝基苯

间澳硝基苯是重要的有机化学试剂,可用于制备3—氨基苯乙炔(?):该化合物是合成聚酰胺树脂的端基封锁剂。间溴硝基苯过去一直是用干燥的硝基苯和纯溴以铁粉为催化剂,在高温下进行反应来制备的。虽然产率可达60—75％,但有少量邻和对溴硝基苯生成,不易分离,使用纯溴有强烈的刺激性和腐蚀性,操作极不方便。 几十年来人们一直在探索用其它溴化剂来代替纯溴合成间溴硝基苯。我们根据最近     

用磷酸铝分子筛和硅磷酸铝分子筛作催化剂合成丙酸戊酯的研究

用新型磷酸铝分子筛和硅磷酸铝分子筛作催化剂,对丙酸和正戊醇液—固相酯化反应进行了研究.考察了合成条件及用不同方法制备的催化剂对醇产率的影响,当醇酸摩尔比为1.2∶1、催化剂用量为0.6～1.0g/mol丙酸、带水剂环己烷用量为5.0ml/mol丙酸,反应温度为140～160"C时,5hr酯化反应的酯产率大于98％.同时对酯产物的物理常数进行了测定,实测值与文献值相符.     

换热器用高纯铝合金制备法

<正> 日本三菱铝公司研制出一种供制造换热器上散热片用的高纯铝合金,其成分是(％);Mn0.8—1.5;Si0.5—1.3;Sn0.5—0.15;还研制出以下几种添加剂:Zn-0.1-1.0;Mg0.1—1.0;Zr0.03—0.15。其制备法大致是:铝合金锭在温度850℃下扩散退火8小时,然后进行多次热轧,并穿插中间退火。制成的铝合金板作为基体,供制造包金属的板材(表面复上一层Al-Si焊料或Al-Si-Mg焊料)。最终退火后,进行一次冷轧,压下量为5-30％。从包金属的板材(复层厚0.1毫米)上取样进行试验后表明,室温条     

二乙酰基二茂铁二腙的合成

用三氯甲烷作溶剂、三氯化铝作催化剂的条件下进行Friedel—Crafts酰基化反应，合成了1，1＇-二乙酰基二茂铁，其产率为55％．1，1’-二乙酰基二茂铁，在少量盐酸催化下用无水乙醇作溶剂，合成了二乙酰基二茂铁二腙．     

Skraup法合成喹啉的改进

本文通过对Skraup法合成喹啉中的药品用量和操作方法的改进,使反应时间缩短5小时,产率提高约25%。     

国外专利集锦

<正> (一)美国专利4398396号:节能电冰箱。系美国新泽西州州立技术学院教授劳伦斯发明。这种节电冰箱,可比一般电冰箱节电15—20％,在市场有竞争力。 (二)英国专利2112266号:衣领扬声器。直径只有1厘米左右,可装入衣领中收听无线电广播。洗衣时,可从衣领拉链中取出,非常方便。     

专利侵权案件的主要特点

专利侵权案件的主要特点郑州市中级人民法院付和平当前专利侵权案件是明显上升趋势，我院１９９３年受理专利侵权案２５件，占全年经济纠纷案件的９．２％，占各类专利纠纷案件的８７％。１９９４年１—６月，受理专利侵权案２７件，占经济纠纷案件的３２％，占专利纠纷案...     

枯草杆菌(B.subtilis)原生质体融合的方法学研究

利用改良的HM制备液,在适宜的条件下酶解制备亲本株的原生质体,在DNase存在的条件下,用PEG(MW6000)做为聚合剂,经低温短时间处理,将枯草杆菌(B.subtilis)Ki—2—132衍生株与BR_(151)衍生株的原生质体融合。再在适宜的条件下使用改良的DM_3再生培养基,补加适量经处理的人血清白蛋白,同时加入适量适合于枯草杆菌细胞壁再生的引物进行再生,使再生率达到了55～58.15％左右。融合率高达1.82×10~(-2)。筛选出51种不同类型的融合子923株,经传代8代测得其融合子的稳定率达32.46％,从而在工业菌株的选育中使获得高产菌株成为可能。     

新型氯喹酸类除草剂的合成工艺研究

针对目前高效除草剂氯喹酸(3,7-二氯喹啉-8-羧酸)在环境中存在的问题,对其酯类化合物新型高效除草剂-3,7-二氯喹啉-8-羧酸烯丙酯进行了酯化合成工艺研究。以3,7-二氯喹啉-8-羧酸和烯丙醇为原料,采用SO2-4/TiO2固体超强酸作催化剂进行了催化合成反应,制备出了3,7-二氯喹啉-8-羧酸烯丙酯,建立了最优化工艺条件,并首次采用红外光谱和1H核磁共振谱对该新化合物进行了结构表征。     

Pd改性TiO2的光谱特性及气相甲苯光催化降解性能

采用等体积浸渍法和溶胶-凝胶法制备了Pd负载(用Pd/TiO2表示)和Pd掺杂(用Pd-TiO2表示)两类TiO2催化剂,用XRD、SEM、UV-Vis DRS等对其进行分析.结果表明,用溶胶-凝胶法制备Pd-TiO2,能有效抑制产物晶粒的增长和团聚,提高晶体的相转变温度和对可见光的吸收;而用浸渍法制备Pd/TiO2,虽然也能抑制晶粒的团聚,但在500 ℃焙烧温度下,产物晶相中便出现了金红石相,且晶粒大小比纯TiO2还大.将Pd-TiO2催化剂应用于气相甲苯光催化降解反应,得到了良好的效果,当n(Pd)/n(Ti)=0.3％时,Pd-TiO2催化剂的甲苯单程降解率达到45.1％.     

包络合型催化剂Fe(Ⅱ)-L/Y在苯酚羟基化中的催化性能

采用“瓶中造船”法制备了Fe(Ⅱ)-L/Y包络合型催化剂(L=8-羟基喹啉、邻苯二酚或1，10-邻菲洛啉)，并用XRD、TG对其进行了表征，用苯酚羟基化反应考察它们的催化性能．与相应的均相铁配合物催化剂相比，这些包络合型催化剂虽然其反应速度明显偏慢，但其二酚选择性和双氧水有效利用率则相对较高，而且能回收重复使用．此外，首次发现Cl^-的加入能有效地缩短反应的诱导期，从而加快包络合型催化剂的反应速度．     

测量正电子湮没辐射能量的一种方法

正电子湮没技术已广泛应用于各领域,但由于正电子源不易制备,没有反应堆或加速器的学校,要进行湮没辐射的测量确有困难。本文介绍用密封式14MeD—T中子发生器活化铜,通过~(63)Cu(D、2n)~(62)Cn反应制备正电子发射体,测量湮没辐射能量,其设备造价低,易于普及推广。     

不含表面活性剂的食品清洗液

<正> 本文介绍一种用来净化原态动植物食品的液体浓汁。其组织成份是:0.1％—10％(重量百分比,下同)水溶性或能在水中分散的蛋白质,其中0.01％—3％为分子量不小于10,000的水溶性高聚物,1％—15％是水溶性多价螯含剂;0.01％—1％的食品保鲜剂;0.01—0.05％的食品色素与味素,余量兑水至100％。本制剂完全不含任何表面活性剂或表面活性物质,对人畜无害,且具有低泡沫,用手洗涤时,不刺激皮肤等优点。本清洗液在使用时用水稀释。它特别适用于净洗植物类食品,如水果,青菜、莴苣,     

取材时间和预处理方法对大蒜有丝分裂指数的影响

以大蒜根尖为试验材料,用常规压片法制备染色体标本,研究取材时间和预处理方法对大蒜有丝分裂指数的影响.结果表明低温处理组上午9：40-10：00、8-羟基喹啉处理组上午9：00-9：20、对照组10点左右取材有丝分裂指数最高,且低温预处理效果明显好于8-羟基喹啉和对照组.     

微型法制备甲基叔丁基醚的可行性研究

针对微型实验产率较低且难以普及的现状,选取甲基叔丁基醚(MTBE)的制备实验进行实验微型化研究.通过甲基叔丁基醚制备的常规实验和微型实验在试剂用量、产率和实验时间等方面的对比,发现微型化后试剂用量减少90%,所需时间缩短65%,而产率几乎不变.该结果进一步证明了醚制备实验微型化的可行性,并为今后有机化学实验的微型化提供了依据.     

提高Ni、Cu超微粉生产率的方法研究

研究了用直流电弧等离子体法制备Ni、Cu超微粉时,在原材料中加入高熔点金属W、Mo后,对超微粉产率的影响.结果表明,Ni、Cu超微粉的产率有较大幅度提高,并且超微粉中几乎不含有W和Mo.探讨了W、Mo提高超微粉产率的原因.     

二芳基乙烷的合成研究

采用共沉淀法制备了复合型固体超强酸SO42 - /TiO2 -Fe2 O3,并将其用于二芳基乙烷的合成 .制备该催化剂的最佳条件为 :钛铁摩尔比为 1∶2 ,浸泡其用的硫酸浓度为 0 .5mol/L ,焙烧温度为 5 5 0℃ ;其催化活性和稳定性都优于单氧化物固体超强酸 .该催化剂催化合成二芳基乙烷的最佳条件为 :苯乙烯与二甲苯之比为 1∶7.5 ,催化剂用量为 1 %(总投料质量百分比 ) ,反应时间为 3h ,反应温度为回流温度 ,产率可达 92 .1 %.     

5-硝基水杨酸合成工艺的改进

用负载型稀土催化剂,在无水乙醇介质中,用浓硝酸硝化水杨酸,使５－硝基水杨酸的产率提高到了８０％以上,同时考虑了反应温度、反应时间对产率的影响,获得了反应的最佳条件。     

尖晶石型复合氧化物MgAl2O4上苯酚甲醇烷基化制备邻甲酚的研究

采用共沉淀法制备了MgAl2O4催化剂,并用XRD等技术对其结构和性能进行了表征,结果表明,尖晶石晶体结构的MgAl2O4对苯酚甲醇烷基化反应具有良好的催化性能,当反应温度达到450℃时,邻甲酚的产率达87．27％．