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应用RP-HPLC对芳香胺定量分析方法的研究 总被引:3,自引:5,他引:3
以氯甲酸-9-芴甲酯为柱前衍生试剂,对9种单环芳香胺(邻甲苯胺、4-氯邻甲苯胺、苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、3-氨基对甲苯甲醚、对氯苯胺、4-氯基联苯、邻氨基苯甲醚、2-萘胺)进行了高效液相色谱分离和定量分析方法研究,对衍生反应的最佳条件进行了摸索,FMOC-Cl对单环芳香胺的衍一反应速度快,衍生物稳定,衍生完全,衍生化明显改善了芳香胺色谱峰的峰形,获得了满意的分离效果。建立了对芳香胺的高效液相 相似文献
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为研究不同抽吸模式对主要减害降焦技术的影响,测试了3种抽吸模式下卷烟样品中15种化学成分的释放量.研究表明:不同抽吸模式对主要减害降焦技术的影响程度不同,ISO模式下卷烟滤嘴通风率的改变对烟气释放量结果的影响程度较大;B模式下卷烟滤嘴通风率的改变对烟气释放量结果的影响程度减弱,烟丝配方调整对烟气释放量结果的影响程度增强;CI模式下烟丝配方调整对烟气释放量结果的影响程度较大.研究结果为新形势下新卷烟产品的研究开发提供参考. 相似文献
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通过检测虎杖提取物灌胃后大鼠血浆及尿液中的代谢产物, 建立一种用液相色谱 电喷雾串联质谱(LC-MS)分离鉴定复杂样品中主要蒽醌类代谢物的方法. 液相色谱条件: 色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 流动相为水 甲醇梯度洗脱, 柱温为25 ℃. 质谱条件: ESI离子源, 毛细管电压3.5 kV, 负
离子检出模式. 结果表明: 在大鼠灌胃虎杖提取物后的血浆样品中检测出大黄素、 大黄酚和大黄素甲醚3种代谢产物; 尿液中检测出大黄素、 大黄素葡萄糖醛酸酯、 芦荟大黄素硫酸酯和芦荟大黄素葡萄糖醛酸酯4种代谢产物. 相似文献
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目的:运用LC-MS/MS技术对硝基呋喃类善药——呋喃它酮进行研究分析,探讨其药物残留.方法:采用LC-MS/MS技术检测鸡肉中呋喃它酮代谢物的残留.结论:LC-MS/MS法的检测限可以达到0.1μg/kg,LC-MS/MS法的平均回收率为89.5%~92.3%,变异系数为8.0%~10.3%,该方法适用于对筛选样品中呋喃它酮代谢物的确证和精确定量. 相似文献
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《西南师范大学学报(自然科学版)》2017,42(12)
为探讨各种卷烟材料参数对主流烟气中焦油释放量的影响规律,采用数学建模方法,运用效应分析和相关分析对卷烟材料中卷烟纸透气度(X_1)、接装纸透气度(X_2)、成型纸透气度(X_3)、复合滤嘴前端丝束规格(X_4)、复合滤嘴嘴端丝束规格(X_5)、添加剂A用量(X_6)、添加剂B用量(X_7)7个参数对主流烟气焦油释放量的影响进行了研究.研究表明:(1)7种卷烟材料参数对主流烟气中焦油释放量的影响程度的由大到小顺序为X_4X_2X_5X_3X_1X_7X_6;(2)双因素交互作用比较明显的有:X_1与X_5,X_1与X_6,X_2与X_3,X_2与X_5,X_3与X_4,X_3与X_7,X_5与X_7;(3)除对主流烟气焦油释放量影响较大的X_2,X_4以外,其他5个卷烟材料参数对主流烟气焦油释放量变化速率的影响由快到慢依次为X_5X_6X_1X_3X_7. 相似文献
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基于稳定同位素内标(SIIS),构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖(L-Fuc)高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法. 首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源(ESI)负离子扫描模式和多重反应监测(MRM)模式进行定量分析. 研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量. L-岩藻糖在0.001~1.000 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 99,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差(RSD)在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL-1,定量限为0.5 ng·mL-1. 该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法. 相似文献
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液相色谱-串联质谱负离子模式数据库的构建及对水产品中多种兽药的筛查检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立水产品中兽药的液相色谱-串联质谱复合线性离子阱系统EPI扫描方式的数据库及筛查分析方法。7种兽药的最低检出限(LOD,S/N≥3)5μg/kg,最低定量限(LOQ,S/N≥10)10μg/kg。每种兽药添加10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg 3个水平到空白基质中(n=6),回收率为83.2%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~10.2%。方法除两对离子对、保留时间外,利用子离子比对进行化合物的真伪鉴定,可以有效的排除假阳性。数据库建立过程简单快捷,借助离子阱的富集功能,实现对水产品样本中多种兽药残留的定性定量分析,且具有灵敏、准确的特点。 相似文献
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在叶丝样品中掺配了5种不同比例的梗丝卷制成了卷烟样品,然后通过中心切割气质联用技术对卷烟样品主流烟气的粒相物中香味成分进行测定分析.分析结果表明:随着梗丝掺配比例的增加,样品卷烟的单支克重、抽吸口数、总粒相物含量和主流烟气粒相物中香味成分含量均逐渐减少.此外,粒相物中大部分香味成分的含量也都逐渐降低.而由于梗丝中木质素、纤维素、果胶等大分子含量高以及燃烧性好,使得叶丝中梗丝量掺配增加后,烟气中2-甲基吡嗪等美拉德反应产物、香兰素等木质素热解产物以及2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮等大分子热解产物含量也随之增加.这些研究结果表明梗丝掺配虽然可以有效实现降焦,但仍需要通过加香方式来弥补梗丝加入后香气不足的问题. 相似文献
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建立了快速测定卷烟主流烟气中(邻、间、对)-苯二酚、(邻、间、对)-甲基苯酚和苯酚的超高效液相色谱荧光检测法(UPLC-FLR).采用1%的醋酸水溶液对剑桥滤片进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析.利用FLR检测器分别对7种挥发酚进行定性定量,且(间、对)甲基苯酚可以完全分开.该法检测卷烟主流烟气中挥发酚相对标准偏差为0.73%~4.62%,回收率为86.62%~96.88%.方法具有前处理简便、分析时间短、重现性好等优点,适合卷烟主流烟气中酚类物质的批量快速检测. 相似文献
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为了研究不同滤嘴在卷烟降焦减害中的作用,提出了超高效合相色谱(UPC2)等度洗脱测定对卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法。研究结果表明:UPC2相对于传统的反相色谱,具有良好的正交选择性,8种羰基化合物具有良好的线性关系(R20.999),加标回收率为79%~93%,检出限为0.06~0.15μg/支;加入了活性炭的滤嘴对8种羰基化合物的综合过滤效果最好;滤嘴材料的选择是降低目标有害成分的关键。 相似文献
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《云南民族大学学报(自然科学版)》2016,(1):5-9
采用全自动固相萃取柱技术净化卷烟主流烟气萃取液并浓缩定容,提高卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的样品前处理过程的自动化程度,并优化了相关的固相萃取和定量浓缩过程,提高了检测效率,使得检测时间由传统所需的130 min大幅缩短至60 min.经严格对比,分别利用该方法与现行的国标方法所取得检测结果具有良好的一致性,该方法同时还具有自动化程度高、操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小等优点,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广. 相似文献
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Curing Reaction Kinetics of Epoxy Resin Using Dicyandiamide Modified by Aromatic Amines 总被引:1,自引:0,他引:1
CHEN Lianxi TIAN Hua LIU Quanwen Wang Jun 《武汉大学学报:自然科学英文版》2007,12(6):1105-1108
The curing reaction and reaction mechanism of epoxy resin E-44, for which aromatic amine modified dicyandiamide was used as a curing reagent, were investigated by means of differential scanning calorimetry (DSC). The results showed that the modified dicyandiamide had better curing characteristic than unmodified dicyandiamide for epoxy resin E-44, and the curing reaction could be carried out at moderate temperature. Apparent activation energy of the curing reaction was decreased appreciably from 123.829 kJ/mol to 61.550-64.405 kJ/mol, and reaction order was decreased from 0.941 to 0.896-0.900. Curing reaction mechanism also was discussed. 相似文献
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采用酸性溶剂萃取卷烟主流烟气剑桥滤片捕集物,目标分析物经固相萃取小柱分离富集后,应用气质联用仪进行定量分析,从而建立卷烟主流烟气中4种杂环胺的测定方法.4种待测物的检出限在0.14~0.24ng/支之间,样品加标回收率在79.7%至86.2%之间.工作曲线的相关系数均大于0.997.应用该方法测定了国内在售的10个重点品牌卷烟样品,结果显示1-甲基-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)、2-胺基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)、2-胺基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)的含量范围分别为433.0~959.1ng/支、1220.4~2796.4ng/支、55.0~82.8ng/支、3.0~24.1ng/支.相关性分析结果表明Harman、Norharman和MeAαC分别与实测焦油量存在一定的线性相关性,且卷烟主流烟气中4种杂环胺的含量同卷烟类型无明显关联. 相似文献
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在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法.各多环芳烃在20~1000μg/L范围内有线性关系,且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0.32μg/L,远低于文献值.并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析. 相似文献
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目的 探讨习惯性吸烟对血浆内重金属含量变化以及DNA损伤的影响.方法 湘南学院94名健康大学三年级男生,20名不吸烟者(对照组,C组);74名吸烟者,按照吸烟数量分为E1组(≤20支/周),E2组(>20支/周);测定每个大学生血浆内汞、镉、铅及8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的含量,并比较了组间有无差异.结果 C组,E1组,E2组血浆中:①汞含量分别为0.022±0.016、0.036±0.018、0.058±0.013 μmol/L;镉含量分别为0.012±0.008、0.020±0.010、0.031±0.013 μmol/L;铅含量分别为0.209±0.028、0.251±0.018、0.272±0.032 μmol/L,三组之间差异均有统计学意义(P 〈 0.01);②8-OHdG分别为204.23±28.48、354.84±36.13、517.15±19.74 μg/L,三组之间差异有统计学意义(P 〈 0.01);③吸烟者吸烟指数与血浆中镉、铅及8-OHdG的含量均呈正相关(r分别为0.646、0.520、0.743,P 〈 0.05).结论 习惯性吸烟能够导致机体重金属的集聚性中毒,并且伴有机体DNA的损伤.随着吸烟量与吸烟时间的累积,这种有害效应的危险性也将显著增大. 相似文献