对[(对叔丁基苯基)-偶氮基]杯[4]芳烃的合成

以杯[4]芳烃和对叔丁基苯胺为原料,经重氮化-偶合反应,合成了对[(对叔丁基苯基)-偶氮基]杯[4]芳烃,通过IR,~1HNMR对其结构进行了表征,并对其性质进行了初步研究.     

新型杯[4]芳烃衍生物的合成及结构表征

为进一步研究杯[4]芳烃衍生物,并为后续衍生化反应制备中间体,用对叔丁基苯酚和甲醛为原料,利用一步法合成了对叔丁基杯[4]芳烃;再以对叔丁基杯[4]芳烃与碘乙醇的反应,得到了对叔丁基25,27-二羟基-26,28-二羟乙氧基杯[4]芳烃,其结构经1H NMR、13C NMR,、IR、MS和元素分析确证.     

新型主体β-CD-杯[4]芳烃衍生物的合成和结构表征

为探寻具有协同识别效应的超分子主体,设计合成了β-CD与杯[4]芳烃偶联物.通过叔丁基杯[4]芳烃与自制的3-甲氧基-4-(2-溴乙氧基)-苯甲醛反应,得到下沿含游离醛基的中间体1,3-双[4-甲酰基取代苯基]对叔丁基杯[4]芳烃衍生物2;2与N-(2-胺乙基)-氨基去氧-β-CD 4进行亲核反应,获得新型主体分子β-...     

杯[4]芳烃醚衍生物的合成研究(Ⅰ)

以对叔丁基苯酚和甲醛为起始原料,通过缩合、两步取代反应合成了对叔丁基杯[4]芳烃的四醚化衍生物,并对反应条件进行了较为详细的研究.     

杯芳烃受体的合成及其对氨基酸的识别

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料在碱(氢氧化钠)溶液中按配比反应并在一定温度下回流(杯[4]在二苯醚中)可得到对叔丁基杯芳烃.将对叔丁基杯芳烃与过量的苯酚作用在无水三氯化铝催化下消去叔丁基再进行磺化(水浴80℃)得到了水溶性的杯芳烃磺酸钠盐.用所合成的水溶性杯芳烃磺酸钠受体对氨基酸酯(L-丙氨酸甲酯)进行识别.     

11,23-二己酰基-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃的合成

以26,28-二甲氧基杯[4]芳烃为原料,经Fries重排反应,选择性地合成了杯[4]芳烃酚羟基对位的二酰化产物：11,23-二己酰基-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃,收率最高可达58．4％。通过^1HNMR对其结构进行了表征,并对其性质进行了初步研究．     

下缘含有二硫代氨甲酰基结构单元的杯[4]芳烃的合成

文中以对叔丁基苯酚,1,2-二溴乙烷和二乙基二硫代氨基甲酸钠为主要原料,经过多步反应合成了两个下缘含有二硫代氨甲酰基结构单元的杯[4]芳烃衍生物:25,27-二[2-(N,N-二乙基氨基二硫代甲酰基)乙氧基]-26,28-二羟基对叔丁基杯[4]芳烃(化合物5)和25,27-二[2-(N,N-二乙基氨基二硫代甲酰基)乙氧基]-26,28-二羟基杯[4]芳烃(化合物6),并通过1H NM R和IR对化合物5和6的结构经进行了表征.合成条件优化实验结果表明,当以丙酮为溶剂时,25,27-二(2-溴乙氧基)-26,28-二羟基杯[4]芳烃(化合物4)与二乙基二硫代氨基甲酸钠的物质的量的比为1∶3.5、反应时间为16 h条件下,化合物6的产率最高可达75.3%.对化合物6光谱性质的初步研究表明其对Zn2+离子具有较好的识别能力.     

25-羟基-26,27，28-三丁氧基杯[4]芳烃的合成

以杯[4]芳烃为原料,溴代正丁烷为烷基化试剂合成了25-羟基-26,27,28-三丁氧基杯[4]芳烃,以红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并且通过正交实验对其合成条件进行了优化.实验结果表明:当杯[4]芳烃1.0 g,Ba(OH)2·8H2O 1.12 g,BaO 0.54 g,溴代正丁烷9 mL,以DMF 25 mL做溶剂,在室温下反应12个小时, 25-羟基-26,27,28-三丁氧基杯[4]芳烃的产率最高可达44.5%.     

杯芳烃的配位化学(Ⅷ)─—几种杯芳烃的固体配合物的合成和表征

合成了对叔丁基杯[4]芳烃，对叔丁基杯[6]芳烃及对叔丁基杯[4]芳烃的羟基氢被乙酸乙酯或乙酸甲酯取代的衍生物；进而在不同溶剂中合成了这些杯芳烃与碱金属钾、钠等离子所形成的四种未见报道的固体配合物，利用元素分析、红外先谱、核磁共振、等离子光谱等方法对其进行了表征，得出相应的固体配合物组成，还简要讨论了四种固体配合物的可能的形成机理和结构．     

杯[4]芳烃磺酸钠的合成及其表征

采用三步法合成水溶性杯[4]芳烃磺酸钠，先合成对叔丁基杯[4]芳烃，再脱去叔丁基生成杯[4]芳烃，最后台成杯[4]芳烃磺酸钠．采用红外分光光度法和紫外可见分光光度法对产物进行了表征，并研究了杯[4]芳烃磺酸钠的电化学特性．结果发现，杯[4]芳烃磺酸钠在NaAc—HAc水溶液(pH＝4．0)中，当电位扫描范围为0．3～1．0V(vs SCE)之间时，可观察到一个对应于酚羟基氧化的不可逆峰，氧化峰电位在0．83V(vs SCE)左右，且随扫描速率不同而略有变化．     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

乙酰丙酮铟的制备

介绍ITO薄膜重要原料乙酰丙酮铟的制备方法,制备条件:有机多元酸浓度8.2×10-2mol/L,乙酰丙酮0.5mol/L,pH值为9.1,制得的乙酰丙酮铟一次合成产率99.8%,产品纯度99.95%.实验添加有机多元酸与锢络合物作为合成反应的中间体,解决了铟盐水解对合成反应的有害影响.     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.     

2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

对甲基苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得对甲基苯氧乙酰肼，该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、3，5-二甲基苯甲酰氯和4-硝基苯甲酰氯反应得到相应的N，N’-二酰基肼3a一3g，然后在PC吗作用下，脱水环化成2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物4a-4g．通过元素分析，IR，’HNMS对其结构进行表征，并对其裂解途径进行了探讨。