以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚、过氧化氢分光光度法测定微量的钒(Ⅴ)

以过氧化氢法测定钒是比较普遍的,但灵敏度极低(ε=320-350)。Hartkamp曾用过氧化氢、吡啶-2,6-二羧酸测定钒,灵敏度稍有提高(ε==456)。Martinez等用过氧化氢、EEDTA(或EGTA)测定钒,灵敏度亦很低,故应用于实际测定,这些方法仍有困难。本研究拟借形成混合型络合物的途径,来提高方法的灵敏度及选择性,以便能准确、快速地测定合金及矿石中微量的钒。 Pollard在研究金属离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)反应时,曾提及其与钒反应的可能     

希土元素与4(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)的分光光度法测定

Wehber提出4(2-吡啶偶氮)間苯二酚(以下簡称(PAR),可用于水溶液的光度測定和作絡合滴定指示剂。在研究用PAR測定鈾等元素吋,Pollard等曾叙及这試剂与希土元素呈紅色,因此进一步用分光光度法研究希土元素与PAR生成的絡合物     

铁(Ⅱ)与4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚反应平衡的研究

4-(2-唑噻偶氮)-间苯二酚(TAR)是一种用途广泛的显色剂,它能与几十种金属离子形成有色络合物,它们最大吸收波长大多在500—550nm,摩尔消光系数为(2—6)×10~4。Fe(Ⅱ)与TAR络合物的最大吸收约为730nm,试剂的最大吸收小于550nm,因此用TAR光度法测定Fe(Ⅱ),对照性好,干扰小。但由于Fe(Ⅱ)的不稳定性,至今,它与TAR反应的平衡机理尚未进行过认真的研究。     

4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(PAR)-过氧化氢分光光度测定钛

Pollard等和Hnilickova等曾提及钛与4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(以下简称PAR)的定性反应。Sommer等在比较测定钛的试剂时,也提及PAR,但均无详细报导。Sweeter等报告在过氧化氢存在下,钛与EDTA生成新的络合物,武者等定其组成,并用于分光光度测定和光度滴定钛。小友也报告在过氧化氢存在下,用二甲酚橙分光光度测定钛。本文探讨PAR及PAR-过氧化氢的作     

2-氯-6-(三氯甲基)吡啶的热容及热力学性质

氮肥增效,故亦称之为氮肥增效剂。该产品已在我国试制成功并获得良好的农田使用效果。为进一步改进其化学合成工艺并进行有关理论研究,迫切需要该化合物的一些热力学数据作依据,但迄今文献尚未见之报道。为此我们用精密量热法直接测定了该化合物在80—380K温区内的热容、熔化热、熔点及熔化熵等基础数据,并对试样的化学纯度进行了量热法研究。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯对锕的萃取

2-乙基乙基膦酸单(2-乙基己基)酯,是一种酸性有机膦萃取剂。本工作利用~(228)Ac示踪剂研究了2-乙基已基膦酸单(2-乙基己基)酯(HEHEHP)对Ac的萃取,主要结果如下:     

铈(Ⅲ)与碘酸钾的光致氧化还原反应的研究

1953年蔡淑莲等 首先研究了用过硫酸铵氧化铈(Ⅲ)生成碘酸高铈的均匀沉淀反应。1979年Donohue指出,在盐酸介质中,反应可由XeCl激光(308nm)和低压汞灯(254nm)引发而毋需外加氧化剂,但他的重点在铈的分离,未对反应本身作很多的研究。他认为,在盐酸     

用4-(2′-噻唑偶氮)间苯二酚作铌的分光光度测定

近年不同作者用4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)于分析工作。本文作者等实验确定,在乙酸—乙酸铵锾冲介质中此试剂遇铌形成红紫色络合物,可用于铌的分光光度测定。适宜的显色pH值为5.00—5.75。络合物吸收峯位于近545毫微米处,克分子消光系数为3.22·10~4。用等吸收点法、改进的斜率比法及其他不同方法确定铌与TAR的络合比为1:1。在pH 5.60用不同方法测定络合物的表观稳定常数值为:连续变更浓度法2.42·10~5;平衡移动法3.63·10~5;Клейнер计算法3.05·10~5。在室温时反应速度较缓慢。用分     

3-二乙氨基-6-(2′-噻唑偶氮)苯酚-铌的灵敏试剂

4-(2’-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)及4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚均已用于铌的分光光度测定。为进一步阐明试剂结构对有色铌络合物形成的影响,并探寻对铌灵敏度更高的显色剂,作者等实验研究了下述吡啶偶氮及噻唑偶氮类型试剂与铌的反应:1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚、8-羟基-7-(2’-吡啶偶氮)喹啉、4,5-二羟基-3-(2’-噻唑偶氮)-2,7-萘二磺酸、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚、4-甲基-2-(2’-噻唑偶氮)苯酚、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚-3,6-二磺酸、2-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚-4-磺酸、4-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚、3-二乙氨基-6-(2’-噻唑     

2-二茂铁基-2-(1-羟基烷基)-1,3-二噻烷的合成

关于1,3-二噻烷化学及其衍生物的合成已进行了很多研究。1,3-二噻烷作为一种合成用试剂在有机合成中的应用也日趋广泛。但是,采用这一新方法合成二茂铁衍生物的研究则很少报道,仅有Reuter等曾报道将这一方法应用于二茂铁衍生物的合成。     

借2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定痕量钪

近年来已提出了数种比色测定钪的灵敏试剂,如4-(2’-吡啶偶氮)-间苯二酚(简称PAR)、偶氮砜和二甲酚橙等。其中以PAR最灵敏。Jensen曾于1960年制得一系列类似1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)的噻唑偶氮衍生物用作数种金属离子的螯合滴定指示剂。新近,作者合成了2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE)。此试剂与钪作用的红色反应,较PAR或二甲酚橙灵敏,且较两者均易于合成和纯制,故试用于比色测定钪。     

借2-(2''''-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定痕量钒

近几年来已提出了数种比色测定钒的灵敏试剂,如N-肉桂酰-N-苯胲、1-(2′-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)和二甲酚橙等,其中以二甲酚橙为最灵敏。最近,本文作者曾合成了2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE),并用作分光光度测定铀、钪和铌的显色剂。TAE与PAN相似,在弱酸性介质中与钒生     

胺基修饰的β环糊精衍生物与1及2-萘酚的结合性能

研究分子间的特异作用(即分子识别)是当前仿生化学的重要内容之一.β环糊精(β-CD)是7个葡萄糖通过1,4-糖苷键构成的环状寡聚糖,可以作为受体通过其憎水穴腔与许多有机物(作为底物)形成包结复合物,这种结合是以对底物分子的形状、体积及极性大小的选择性实现的,因而它在模拟酶的研究中占有很重要的地位.在生物体系中,分子间的专     

三苯基膦氧化物(TPPO)自盐酸介质中萃取金(Ⅲ)的机理的研究

在金的萃取化学研究中,人们对醇、醚、酮、酯和胺类萃取剂研究较多。在含磷酰基的萃取剂中研究得最多的要算磷酸三丁酯,还有烷基膦氧化物、芳香膦氧化物虽有用于铀、铌和钽等三元混配络合物的固体合成,但用于金的萃取及相应络合物的制备方面还未见报道.本文以TPPO为萃取剂,苯为稀释剂,从盐酸溶液中萃取金,用多种物理化学方法确定了     

基于1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)苯铜形成的配位聚合物网络晶体

合成了1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)苯铜(Cu(bpb))配合物, 以该配合物为基本构筑基元(building block), 通过分子间配位键及氢键相互作用形成了超分子配位聚合物. 用X射线单晶衍射的方法获得了配位聚合物的单晶结构, 单晶结构分析结果表明, 在Cu(bpb)晶体中由于分子间一维无限伸展的弱配位键相互作用, 形成了一维分子柱(molecular column), 许多一维分子柱沿同一方向取向、排列构成三维网络晶体, 分子柱之间有氢键相连, 这些氢键沿晶体学bc平面无限伸展. 以Cu(bpb)为构筑基元, 通过分子间一维配位键作用结合二维氢键作用, 形成了超分子配位聚合物.     

裂解-聚合反应(Ⅲ)——1-(α-苯乙基)-及1-(β-苯乙基)-3,4-环四次甲基吡唑酮-5在多聚磷酸作用下的化学行为

某些1-苄基-3,4-环四次甲基呲唑酮-5与多聚磷酸共热,可发生1-位上C-N键的断裂,生成相应的降解产物和高产率的聚甲苯。该型反应,我们称为裂解-聚合反应;其结果已报于前文。 本工作的目的在于探讨另外的1-芳代烷基-3,4-环四次甲基吡唑酮-5类进行同型反应的可能性,而选择1-(α-苯乙基)-和1-(β-苯乙基)-3,4-环四次甲基吡唑酮-5作为研     

正曲率流形上▽(-△)~(-1/2)与g_p的弱-(1,1)有界性

设M为一完备Riemann流形,△为其Laplace-Beltrami算子,▽为其梯度算子。M上的Ricsz变换▽(-△)~(-1/2)是R. S. Stritrartz首先引进的,他证明了▽(-△)~(-1/2)的L~2有界性,并对某些对称空间证明了其L~p有界     

正曲率流形上▽(-△)~(-1/2)与g_p的弱-(1,1)有界性

记B=B~N为C~N中的开单位球,dm为B上的Lebesgue测度。记L_a~2=L_a~2(B~N)为Bergman空间。令P为L~2(B,dm)到L_a~2上的正交投影。对f∈H(B),定义Hankel算     

三辛胺氧化物(TOAO)自盐酸介质中萃取金(Ⅲ)的研究

迄今,在金的萃取化学研究中,以中性含氧萃取体系为最多。我们曾对含有碳氧、硫氧和磷氧的萃取剂对金的萃取作过报道,新近,又有芳香氮氧化物用于金和铂族金属的萃取研究和金的固体络合物的合成,但用脂肪氮氧化物TOAO萃取分离金未见报道。因此,开展中性氮氧萃取剂对金的萃取及其络合物的研究将是有意义的。本文以TOAO为萃取剂,从     

双(1-二乙膦基-2-二苯膦基乙烷)双(分子氮)钼(0)[Mo(N_2)_2(Et_2PCH_2CH_2PPh_2)_2]的合成

分子氮络合物的研究,是近年来极为活跃的一个领域,Chatt等于1975年在室温下成功地将分子氮络合物中的氮分子加质子转变成氨,证明了配位于过渡金属的氮分子的确能被活化并接受质子而生成氨.他们对分子氮络合物的加质子反应进行了详细研究后发现:只有单膦配位的分子氮络合物,如顺式[M(N_2)_2(PMe_2Ph)_4]及反式[M(N_2)_2(PMePh_2)_4](M=Mo或W),在室温下能和硫酸-甲醇作用而生成氨;具有双膦配位的分子氮络合物反式[M(N_2)_2(Ph_2PCH_2CH_2PPh_2)_2](M=Mo或W)则在质子酸作用下只能加质子而得到一系列具有