Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

夹心结构杂多化合物N(CH3)4Na6[Na3{Co(H2O)}2WOH2O(AsW9O33)2]·35H2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6.5及稀土盐 Gd Cl3 · 6H2 O或 Ce( NO3 ) 3 · 6H2 O的存在下 ,Na2 WO4· 2 H2 O与Na As O2 及 Co( NO3 ) 2 · 6H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 N( CH3 ) 4 Na6[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]· 35 H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .395 ( 1 8) nm,b=1 .90 ( 2 ) nm,c=2 .2 9( 3) nm,α=1 0 2 .3( 4 )°,β=94.7( 3)°,γ=1 0 5 .3( 3)°,V=5 .65 6( 1 2 5 ) nm3 ,Z=2 ,空间群 Pī,R1=0 .0 60 0 ,w R2 =0 .1 2 0 7( I>2σ)。[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]7-具有 C2 v对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

苯并15冠5配合物:[Na(B15C5)·H2O]2 [Zn(NCS)4]的合成与晶体结构

合成了苯并15-冠-5(B15-C-5)的配合物[Na(B15C5)·H2O]2[Zn(NCS)4],通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶结构衍射对配合物进行了表征.该配合物为单斜晶系,空间群C2/C,晶体学结构数据a=1.6924(5)nm,b=1.2998(4)nm,c=2.1483(4)nm,β=112.352(6)°,V=4.371(2)nm3,Z=4,Dc=1.389mg/m3,F(000)=1896,R1=0.0657,wR2=0.1783.结构分析表明Na+与B15-C-5分子中氧原子配位成键,阴离子为[Zn(NCS)4]2-具有四面体构型.两个[Na(B15C5)·H2O]+配阳离子与一个[Zn(NCS)4]2-配阴离子通过离子键形成中性配合物.     

三维超分子化合物[Na2(H2bta)·2H2O]的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=5.4684(11)A °,b=6.7862(14)A °,c=8.7140(17)A °,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A °3,Z=2,De=1.907 g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.     

三维超分子体系[Cd(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的三维超分子体系——[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]的晶体结构.该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=6.4461(13),b=6.9332(14),c=9.4411(19)魡,α=94.75(3)°,β=104.70(3)°,γ=112.08(3)°,V=370.63(13)魡3,μ=1.518mm-1,Z=1,M=428.67,Dc=1.921g/cm3,F(000)=214,λ(MOKα)=0.71073魡,最终偏离因子R1=0.0405,ωR2=0.1236.该超分子体系的基本结构单元[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Cd处于八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键相互连接,形成无限伸展、层状结构的三维超分子体系.     

[Cu(C_7H_5O_2)_2]·(C_4H_5N_2)的合成与晶体结构

报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9     

新型Cu（Ⅱ）—邻菲咯啉—丁二酸三元配合物：[Cu（phen）2L]（H2L）·5H2O（1）和[（phen）2CuLCu（phen）2]L·10H2O（2）的合成及晶体结构（H2L=丁二酸（C4H6O4））

合成了两种新型Cu(II)-邻菲咯啉-丁二酸三元配合物, 即[Cu(phen)2L](H2L)*5H2O(1)和[(phen)2CuLCu(phen)2]L*10H2O(2), 它们均属三斜晶系, 空间群为P1(no.2), 晶胞参数分别为(1)a=10.282(3), b=12.141(3), c=14.233(4) (A),α=78.55(2)°,β=76.50(2)°,γ=84.29(2)°,V=1 690.7(9) (A)3,Z=2,R=0.102 1,wR2=0.138 7;(2) a=12.943(2),b=14.436(2),c=17.974(3) (A),α=75.128(9)°,β=69.030(9)°,γ=69.02(1)°,V=289 6.2(9) (A)3,Z=2,R=0.097 6,wR2=0.224 0. 结构分析表明,每个Cu原子与分属于2个邻菲咯啉配体的4个N原子和来自丁二酸根的2个O原子形成配位数为6的畸变八面体CuN4O2. 配合物(1)中配位分子间通过芳环堆积作用形成平行[011]方向的一维超分子链,超分子链之间通过结晶水分子的氢键作用形成二维层,并进而堆积形成一维隧道和三维骨架,丁二酸分子和其余结晶水分子位于隧道内. 配合物(2)中丁二酸根桥联的双核配阳离子借助芳环堆积作用形成平行于(010)面的正电性二维层, C4H4O42-离子和结晶水分子位于正电层之间并形成负电性二维网络层.     

三元配合物[Ni(hmta){SSP(OC6H11)2}2]的合成、谱学性质与晶体结构

作者首次合成了含饱和四氮杂大环hmta(hmta=meso-5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O'-二环己基二硫代磷酸的三元镍(Ⅱ)配合物[Ni(hmta){SSP(OC6H11)2}2],通过元素分析、红外光谱、1H核磁共振谱和电子光谱对其进行了表征,并用单晶X-ray衍射法测定了它的晶体结构.配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=8.236(2)A,b=10.311(5)A,c=15.320(4)A,α=100.46(3)°,β=93.80(2)°,γ=104.45(3)°,V=1230.3(8)A3,Z=1,Dc=1.299 mg‘cm3,F(000)=504,μ(Mo Ka)=10.40 cm-1,最终偏离因子(I>2σ(I))R=0.0355,wR=0.0938,相应的可观测反射数为2809.测定结果表明配合物中的配体(C6H11O)2PSS-为单齿配体,金属镍离子与硫和氮形成了六配位的拉长的八面体配合物,配合物分子具有中心对称性;同时晶胞中配合物的两配体hmta和(C6H11O)2PSS-之间形成了两种N-H…S氢键.     

[Cu(Phen)3](ClO4)2·(Nba)·H2O的合成和晶体结构

Cu(ClO4)2·6H2O与邻菲罗啉(Phen)和3-硝基苯甲酸(Nba)在水与乙醇的混合溶液中反应生成了标题化合物[Cu(Phen)3](ClO4)2·(Nba)·H2O(1).X-射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物1分子式为C43H31Cl2CuN7O13,Mr=988.21,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.937 78(5)nm,b=1.224 92(7)nm,c=1.832 80(10)nm,a=96.063(1)°,β=91.311(1)°,γ=111.469(1)°,V=1.944 0(2)nm3,Z=1,Dc=1.583 Mg/m3,μ=0.775 mm-1,F(000)=945,R1=0.071 0,wR2=0.204 2(I＞2σ(I)),S=1.056.化合物1由配离子[Cu(Phen)3]2+,2个ClO4-抗阴离子,1个共结晶的3-硝基苯甲酸分子和1个水分子组成.中心铜(Ⅱ)离子采用六配位的八面体几何构型,3个邻菲罗啉分别通过2个N原子与Cu(Ⅱ)螫合形成3个稳定的五圆环.化合物1通过分子间氢键作用形成二维的超分子结构.     

[(n-Bu)_4N]_2(C_(20)H_(14)O_2)_2Mo_2O_7的合成与结构研究(英文)

标题化合物:C_(72)H_(100)Mo_2N_2O_(11),分子量为1361.49,三斜晶体,对称群为P1,a=1.0367(2)nm,b=1.0746(2)nm,c=1.6739(3)nm,n=103.89(3)°,p=102.86(3)°,r=92.59(3)°,V=1.7552(9)nm~2,Z=1,Dx=1.288Mgm~(-3),P(MoK_a)=4.032cm~(-1),F(000)=718,可观测的独立衍射点(I≥3e(1))有3115个,修正因子和权重修正因子分别为0.057和0.069。与配合物[(n-Bu)_4N]_2Mo_4O_(10)(OC_(10)H_6O)_2(OCH_3)_2和[(n-Bu)_3N]_2Mo_4O_(10)(OC_(14)H_3O)_2(OCH_3)_2进行比较,结果表明,外围取代基的变化可导致聚钼多酸配合中心基团聚和度的变化。     

一种新奇的Ru(Ⅱ)配合物[Ru(bpy)_3](dca)I_0.5(OH)_0.5·3H_2O的合成与晶体结构(英文)

合成了一种新奇的Ru(Ⅱ)配合物[Ru(bpy)3](dca)I0.5(OH)0.5·3H2O并进行了结构表征,该化合物属于六方晶系,P6/mcc晶胞群,晶格参数为a=1.3505(3)nm,b=1.3505(3)nm,c=2.1263(6)nm,α=90°,β=90°,γ=120°.在该化合物中,配体bpy和OH-离子之间以及dca和结晶水之间都存在较强的氢键作用。     

有机锡(IV)配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2的合成、表征和晶体结构〖DK)〗

 以N-苯基邻氨基苯甲酸与二丁基氧化锡反应, 制得新配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为 P-1, 晶胞参数a =1.173(2) nm,b = 1256(2) nm, c= 1329(2) nm, α= 8229(3)°,β = 71.83(3)°,γ= 65.36(3)°, V= 1.690(5) nm3, Z = 1, μ= 1.509 mm-1,Dc= 1.425 Mg·m-3, F(000) = 736,R = 0.056 9, wR = 0.1589, GOF = 1.074。测试结果表明, 它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构。内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。     

Na_(24)P_2Mo_(22)O_(83)的固相合成与表征

用固相反应法 ,由 Na4 P2 O7· 1 0 H2 O、Na2 Mo O4 · 2 H2 O和 Mo O3合成了新型杂多酸盐配合物 Na2 4 P2 Mo2 2 O83,其结构经元素分析、IR和 X-射线粉末衍射等分析手段确证 ,新配合物属正交晶系 ,晶胞参数 a =1 .4774nm,b =1 .1 896nm,c=1 .1 0 4 2 nm,属 D4 2 - P2 12 12 1(No.1 9)空间群     

K4Na2[V10O28]·10H2O的合成和晶体结构

合成了配合物K4Na2[V10O28]·10H2O,其结构通过X-射线单晶衍射分析确定.标题化合物(K4Na2[V10O28]·10H2O,Mw=1 339.94)属于三斜晶系,空间点群P1,晶体学参数a=8.613 6(15)A,b=10.383 7(18)A,c=11.012 0(19)A,α=69.223(2)A,β=87.118(2)A,γ=66.084(2)A,V=836.8(3)A3,Z=1,Dc=2.659 Mg·m-3,μ(MoKa)=3.308 mm-1,F(000)=652,and R1=0.030 9,wR2=0.087 7.     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.     

[Ag(C_3H_(10)N_2)]·(C_7H_4NO_4)·2H_2O的合成和结构

以氧化银、4 -硝基苯甲酸和 1,2二氨基丙烷为原料 ,合成出标题配合物 [Ag(C3 H10 N2 ) ]·(C7H4NO4)·2H2 O .该配合物经X射线单晶结构分析结果表明 ,属三斜晶系 ,空间群为P-1,a =7.139(2 ) ,b =7.5 0 9(2 ) ,c =14 4 .0 0 7(4 ) ,α=78.5 0 5 (5 ) ,β =78.789(4 ) ,γ =82 .0 2 3(2 )° ,V =717.8(4 ) 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =388,Dc =1.5 4 4g/cm3 ,最终偏差因子R[I>2 ((I) ]a:R1=0 .0 36 1,wR2 =0 .0 916 .     

一种新的由氢键连成的三维铜配合物[Cu(bpy)2(ox)]·4H2O(bpy=2,2′-bipridine, ox=oxalate ion)的合成与晶体结构

合成一种由氢键连成的三维网状Cu(Ⅱ)配合物[Cu(bpy)2(ox)]·4H2O(bpy=2,2'-bipyridine,ox=oxalate ion)并进行了结构表征.重复单元[Cu(bpy)2(ox)]·4H2O通过由氢键连成的四边形和八边形的环交替连接形成三维网状结构.配合物的晶体结构属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=0.948 3(5)nm,b=1.744 7(7)nm,c=1.613 1(7)nm,β=117.94(2)°,V=2.357 8(19)nm3,Z=4,F(000)=1108,μ=0.982,偏离因子R(int)=0.0625.     

三维超分子化合物〔Na_2(H_2bta)·2H_2O〕的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=5.4684(11)A°,b=6.7862(14)A°,c=8.7140(17)A°,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A°3,Z=2,De=1.907g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.     

二维网状冠醚配合物:[Na(B18-C-6)(H2O)]2 [Ni(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了苯并18-冠-6与Na2[Ni(mnt)2](mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,[C2S2(CN)2]2-)的反应,得到配合物[Na(B18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].通过红外光谱、元素分析及X-射线单晶结构衍射对配合物进行表征.结果表明该配合物为单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据a=1.015 4(2),b=1.209 7(3),c=2.101 1(5)nm,β=101.085(3)°,V=2.532(6)nm3,z=2,Dcalcd=1.371 g/cm3,F(OOO)=1 092,R1=O.040 8,wR2=O.088 3.配合物由两个[Na(B18-C-6)(H2O)]+配阳离子和一个[Ni(mnt)2]2-配阴离子组成,配阴离子[Ni(mnt)2]2-中的氮原子与[Na(B18-C-6)(H2O)]+的钠原子成键,与钠原子配位的H2O与冠醚氧原子通过氢键相互作用,形成了二维网状结构.     

叠氮桥联一维链状聚合物[Cu_2(N_3)_4(en)_2]_n的合成及结构和磁性的研究

由CuCl2、NaN3和乙二胺在水溶液中反应,合成了分子聚合物[Cu2(N3)4(en)2]n(1)(en=乙二胺),并通过X射线单晶衍射确定了其晶体结构.晶体结构属于单斜晶系,C2/c空间群,其晶胞参数为a=17.672(5)A°,b=6.397(4)A°,c=26.221(7)A°,β=100.089(5)°,Z=16.在配合物1中,Cu(1)和Cu(2)离子分别采取四配位的平面几何构型和变形的八面体几何构型,每个Cu(1)之间通过单个叠氮以1,3位方式桥联形成一维链状结构.磁性研究表明,在配合物1中,Cu(II)与Cu(II)离子之间表现为反铁磁相互作用.用哈密顿函数H=-2JSCuSFe对其χMT-T曲线进行了拟合,得到配合物1的朗日因子g=2.11,交换常数J=-0.87cm-1.