几种天然材料对茶多酚和咖啡因的吸附与分离特性

用HPLC法测定表没食子儿茶素没食子酸酯(EpigaUocatechin-3-gallate,EGGG)和咖啡因含量,分光光度法测定总茶多酚含量,研究了几种天然材料对茶提取物中茶多酚和咖啡因的吸附与分离特性.谷壳和丝瓜络对茶多酚的吸附率分别为65%和62%,稍低于最佳吸附大孔树脂DM130(73%)和最佳分离树脂聚酰胺树脂(81%)的吸附率;对咖啡因的吸附率分别为24%和18%,介于DM130(68%)和聚酰胺(15%)之间.红砖粉、矿石粉末和河沙对茶多酚和咖啡因的吸附率都很低,分别为38%,29%,3%和24%,15%,15%.用1 BV水、20%乙醇、40%乙醇和3 BV 80%乙醇梯度洗脱,测定了它们对EGCG和咖啡因的柱层析分离效果.DM130不能将两者分离开,94%～96%的EGCG和咖啡因同时存在于40%和80%的乙醇相中.聚酰胺树脂能够很好地分离这两种成分,90%咖啡因在水和20%E,醇洗脱相中,而90%EGCG在80%乙醇相中.谷壳和丝瓜络对EGCG和咖啡因的分离效果介于DM130和聚酰胺之间.谷壳为吸附剂时,92%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,84%的EGCG在80%乙醇相中.丝瓜络吸附剂时,87%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,76%的EGCG在80%乙醇相中.调整和控制好洗脱条件和洗脱剂用量,可较好地分离EGCG和咖啡因.结果表明,谷壳和丝瓜络可用作EGCG和咖啡因的吸附分离材料,具有对环境和健康安全、廉价易得等特点.     

利用大孔树脂吸附法分离儿茶素EGCG和咖啡因

考察了S-8、X-5、XAD-200等树脂对绿茶水提液中儿茶素EGCG和咖啡因的吸附性能,结果显示,具有高比表面积的弱极性吸附树脂XAD-200对EGCG和咖啡因的吸附差异较大,动态吸附过程中发生层析分离,儿茶素EGCG在1.5 BV后即开始泄漏,而咖啡因在6 BV后才开始泄漏.收集1.5～6 BV处的流出液可得w（咖啡因）＜0.30％的儿茶素,EGCG的质量分数由48.65％提高至66.37％.在最佳上样量下,EGCG的收率可达65.21％.     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚

建立了超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中的苯酚的方法.卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集,滤片用1%乙酸水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH Shield RP18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱为固定相,1%醋酸溶液和V(醋酸)∶V(乙腈)∶V(水)=1∶30∶69的混合液为流动相分离,流速为0.6mL/min.用荧光检测器检测,激发波为272nm,发射波长为309nm.在该色谱条件下,苯酚质量浓度在0.186～3.72μg/mL内成良好的线性关系,该法的回收率为97%～102%,相对标准偏差(RSD)为3.25%,检测限1.67ng,每样分析时间仅需2min.     

双波长薄层扫描法测定解热止痛散中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

在Cs- 930薄层扫描仪上以紫外反射吸收方式 ,灵敏快速测定了解热止痛散中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 .扫描参数 :对乙酰氨基酚λs=2 4 8.5nm ,λR=34 0 .0nm ,咖啡因λs=2 73.0nm ,λR=34 0 .0nm ,散射参数Sx=3.采用双波长反射线齿型扫描 ,狭缝 1.2mm× 1.2mm ,所用薄层板为GF2 54,薄层厚度 0 .4mm ,展开剂为氯仿 :甲醇∶醋酸乙酯∶冰醋酸 =10∶2∶2∶0 .2 (体积比 ) ,平均回收率对乙酰氨基酚为 95.6% ,咖啡因为 10 8.4 %     

高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量

控制提取工艺需要测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量。采用高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量 ,以 C8柱为色谱柱 ,以 V(体积分数为 0 .0 0 4 5 %的高氯酸 )∶ V(乙腈 ) =80∶ 2 0为流动相 ,检测波长为 2 80 nm,柯柯豆碱与咖啡因色谱峰的分离度大于 4 ,线性范围为 10～ 80μg/ m L ,相关系数大于0 .999,回收率大于 99.0 %。     

高效液相色谱-核粒子计数检测氨基葡萄糖类化合物

核粒子计数检测器是基于水凝聚激光计数专利技术(WCPC),对低紫外吸收的化合物有较强的优势.建立了高效液相色谱-核粒子计数检测器(HPLC-NQAD)检测D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法.采用AsahipakNH2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,V(乙腈)∶V(0.5%三乙胺水溶液)=75∶25为流动相,流速为0.8mL/min,进样量为10μL,10min内完成检测.在NQAD蒸发管温度55℃、气体压力200kPa条件下,D-氨基葡萄糖盐酸盐与N-乙酰-D-氨基葡萄糖之间的分离度2.32,前者的检出限为16ng,定量限为50ng,后者的检出限为8ng,定量限为24ng.D-氨基葡萄糖盐酸盐在10.03～2 005.20μg/mL范围内线性回归相关系数为0.999 5,N-乙酰-D-氨基葡萄糖在10.18～2 036.80μg/mL范围内线性回归相关系数为0.999 9.检测D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的精密度实验的相对标准偏差(RSD)分别为1.53%和1.38%,平均回收率分别为100.18%和101.02%.该方法用于D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的检测,可靠、快速、简便.     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

提取咖啡因实验绿色化教学的实践

以铁观音碎茶为原料,通过综合改进实验考察得出从茶叶中提取咖啡因的实验条件,并和传统的水提取法、醇提取法进行对比。综合改进实验条件为:控温电热套加热,索氏提取器,95%乙醇为萃取剂,固液比1∶8(m/V),提取10次,蒸馏浓缩,水浴焙炒,200℃升华。咖啡因产率108 mg/10g,与市售绿茶产率相近。所得咖啡因结构经IR表征。在上述实验结果的基础上,提出了一种省时、绿色环保、实用的实验新方法。     

高效液相色谱法检测5α-还原酶活性

建立一种简便快速的5α-还原酶活性检测方法.采用高效液相色谱法(HPLC)测定酶促反应中底物睾酮(T)量的变化,以此反映酶活性的高低.该方法可用于5α-还原酶抑制剂的高通量体外筛选(HTS).方法的色谱条件为色谱柱:BondapakC18(4.6mm(i.d)×300mm,Waters);流动相中甲醇∶水=70∶30(V V);流速为0.5mL·min-1;紫外检测波长为242nm;柱温32℃;T的线性范围在6-300ng·mL-1,相关系数为0 9992;最小检测限为3ng.     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.