合成催化剂HRh(CO)(PPh_3)_3反应中不同氢源对配合物结构的影响

以乙醇为溶剂、RhCl3·3H2O为铑源、三苯基膦(PPh3)为配体及甲醛为羰基源,在常压回流条件下一步法合成目标铑膦配合物HRh(CO)(PPh3)3,考察了不同氢源(H2、NaBH4和KOH)对铑膦配合物结构的影响.利用FT-IR、31P CP MAS NMR和XPS等对不同氢源条件下制备的铑膦配合物产物的结构进行表征.结果显示:以H2为氢源时,铑膦配合物产物主要为trans-RhCl(CO)(PPh3)2;以NaBH4为氢源时,产物为trans-RhCl(CO)(PPh3)2和HRh(CO)(PPh3)3的混合产物,同时甲醛溶液的滴加速度对产物的组成也有着重要影响,通过控制甲醛溶液的滴加速度可以有效抑制产物中trans-RhCl(CO)(PPh3)2的含量;以KOH为氢源时,产物为目标产物HRh(CO)(PPh3)3.     

不同镉源对溶剂热合成CdS纳米晶的物质结构影响研究

采用溶剂热方法,以硫脲(TU)为硫源,CdCl2·2.5H2O、CdSO4·8H2O、Cd(Ac)2·2H2O为镉源,在相同的条件下合成了CdS纳米晶,掌握了不同镉源对产物物性和形貌的影响,并对溶剂热原位生长做了初步讨论.通过X-射线衍射(XRD)分析表明了产物均是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)展示了产物的形貌变化.利用溶剂热原位生长法改变产物的形貌,结果显示:产物结晶性提高、形貌均由纳米颗粒状转变为纳米棒状.     

溶剂热合成CdS纳米棒形貌及微结构研究

通过传统的溶剂热技术,以CdCl2·2.5H2O和硫脲（H2NCSH2N）为镉源和硫源,在不同的反应温度下溶剂热(无水乙二胺)合成了CdS纳米棒. X射线衍射(XRD)分析表明了产物是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)观察展示了产物的形貌随反应温度的变化过程;透射扫描电镜（TEM）和高倍透射电镜（HRTEM）分析了产物的微结构.     

硫脲辅助溶剂热再结晶对CdS纳米颗粒形貌转变的影响

采用传统的溶剂热技术,以无水乙二胺(en)为溶剂,CdCl2·2.5H2O和硫脲(H2NCSH2N)为镉源和硫源,在相同的反应时间下,经过不同的反应温度合成了CdS纳米晶.利用X射线衍射(XRD)图谱和扫面电子显微(SEM)图像对CdS纳米晶产物进行表征,结果显示产物均为六方相的结构,当温度低于160℃时,产物为纳米颗粒状;当温度高于160℃时,产物为CdS纳米棒状.同时,着重研究了添加剂(硫脲)的添加量对CdS纳米颗粒再结晶产物形貌转变的影响,并分析了产物形貌转变的可能机制.     

纳米氧化亚铜的溶剂热合成和对亚甲基蓝的催化降解

以Cu(NO3)2·5H2O为铜源,乙醇为溶剂和还原剂,蒸馏水为助溶剂,用溶剂热法可控合成了纳米级铜和氧化亚铜.利用X射线粉末衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对合成产物进行了表征,发现纳米氧化亚铜能高效降解亚甲基蓝.     

铁硫化物／石墨烯纳米复合材料溶剂热法一步合成

以二茂铁和硫磺粉作为铁源和硫源,乙醇或邻二氯苯为溶剂,利用溶剂热法一步合成了FeS2／石墨烯和Fe2S8／石墨烯纳米复合材料;采用X射线衍射（XRD）法、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对产物的晶相结构和形貌进行了分析与表征;并研究了原料的配比及溶剂对产物的组成和形貌的影响．当二茂铁与硫磺粉的摩尔比为1：2．5时,所得产物为Fe7S8／石墨烯纳米复合材料;而当它们的摩尔比为1：2时,所得产物为FeS2／石墨烯纳米复合材料,使用乙醇或邻二氯苯为溶剂合成所得FeS2／石墨烯纳米复合材料的形貌有较大的差异．     

磷钨杂多酸季铵盐催化合成二氧化双环戊二烯

以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,双氧水（H2O2）为氧源,催化氧化双环戊二烯（DCPD）制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂（种类及用量）、反应溶剂、双氧水浓度、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：以1,2二氯乙烷为溶剂,十八烷基三甲基溴化铵磷钨杂多酸盐为催化剂,n（Cat）：n（DCPD）：n（H2O2）=2．86：1000：2600,ωH2O2=50％的H2O2为氧源,反应温度60℃,反应时间15h。在此条件下,反应物的转化率可达到99．99％,二氧化双环戊二烯的选择率达到97．47％。合成产物经色谱一质谱和。HNMR分析为目标产物二氧化双环戊二烯。     

苯甲酸与乙二胺反应的研究

在不同条件下考察了苯甲酸与乙二胺的反应 ,对反应产物、主要副产物及反应中间体进行了分离和鉴定 ,通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析 ,确定了产物为 2 -苯基咪唑啉 ,主要副产物为二苯甲酰乙二胺 ,中间体之一为乙二胺与苯甲酸形成的双盐 .试验发现在不同溶剂中反应的产物和副产物的比例 ,产物纯度相差很大 .对反应机理及溶剂效应进行了讨论 .     

FeCl_3催化苯甲醛肟的合成研究

以环境友好型FeCl3为催化剂,在CH3CH2OH/H2O溶剂中合成苯甲醛肟.研究了催化剂种类及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应的影响,通过对产物进行GC-MS和NMR分析,得到了合成苯甲醛肟的最佳反应条件为：苯甲醛3mmol、盐酸羟胺6mmol,溶剂乙醇与水的体积比15：1,在0.5equiv FeCl3的催化下,反应回流20min后,产率达到91.1%.     

简单溶剂热法制备纳米氧化铁

在溶剂热条件下成功制备了纳米α-Fe2O3.对产物进行了XRD、TEM、HRTEM及FESEM等表征.所得到的六方相的纳米α-Fe2O3平均粒径为200nm.通过改变实验的反应条件,可以控制纳米α-Fe2O3的形貌.并对产物的形成提出了可能的机理.     

金属离子对人参皂苷Re的催化转化

以金属离子催化转化人参皂苷Re生成Rg2为目标,考察金属离子在有机-水为溶剂下催化反应产物的变化情况,以及在乙醇-水体系下Fe3+催化反应产物含量随乙醇浓度、反应温度、铁离子浓度、反应时间的变化.结果表明:在乙醇-水为溶剂下催化反应产物20(S,R)-Rg2最多,催化反应条件优化结果为:乙醇体积浓度为50%,Fe3+反应浓度为0. 8 mol·L-1,在40℃下反应12 h,产物得率为64. 8%,其中20(S,R)-Rg2的质量分数为74. 3%.为人参皂苷催化转化为稀有皂苷提供了新的方法.     

溶剂热法合成Al2O3：Tb^3＋绿色荧光粉及其发光性能

以九水硝酸铝和硝酸铽为反应物,无水乙醇为溶剂,柠檬酸为辅助剂的溶剂法及热处理合成Al2O3：Tb^3＋绿色荧光粉体.探讨反应体系初始溶液的p H值、反应温度、掺杂量等因素对产物的光致发光性能的影响。利用XRD、SEM及荧光分光光度计等对产物的物相、形貌、发光性能进行表征和分析.实验结果表明：Al2O3：Tb^3＋为γ晶型结构的粉末,用波长为240 nm的光激发产物,在544 nm处有很强的发射峰.     

3-氯-3-甲基-1-丁炔合成新方法

对3-氯-3-甲基-1-丁炔的新合成方法进行了研究.该方法以吡啶为溶剂和缚酸剂,以氯化锌为催化剂,通过2-甲基-3-丁炔-2-醇与二氯亚砜在0～5 ℃下反应,可生成31.2%的产物.并对粗产物进行了GC-MS分析.实验结果表明,采用该方法除得到目标产物外,仅生成了2种副产物.此外,对该反应的可能的反应历程进行了探讨.图3,表1,参14.     

邻苯二甲酸酐、3—硝基邻苯二甲酸酐与2—氨基醇反应及主要产物的分离研究

本文研究邻苯二甲酸酐(PA)、3—硝基邻苯二甲酸酐(NPA)分别与2—氨基乙醇(α—AE)、2—氨基丁醇—1(α—ABA)在惰性溶剂苯、二甲苯中回流或无溶剂条件下反应,用柱层析法分离反应产物得主要产物分别为2—邻苯二甲酰(抱)亚胺基丁醇—1(简称IBA)、2—[3—硝基邻笨二甲酰(抱)亚胺基]丁醇—1(简称NIBA)、2—[邻苯二甲酰(抱)亚胺基]乙醇(简称IAE)及2—[3—硝基邻苯二甲酰(抱)亚胺基]乙醇(同称NIAE),产物的IR、NMR、元素分析等证实了上述结论。作者比较了溶剂对主要产物产率及速度的影响。     

聚吡咯的制备、表征及气敏性研究

采用化学氧化法在4种不同的反应体系中制备了聚吡咯.采用红外分析、热重分析手段初步分析了4种产物的结构和热稳定性.结果表明,溶剂或氧化剂的不同均影响产物的结构及性能.在无水乙醚为溶剂的体系中得到的聚吡咯(PPy-2)无过氧化现象且热稳定性较好.对PPy-2进行元素分析、SEM和TEM分析,并研究了其对乙醇、丙酮、CO,H2,NH3,H2S和NOx等多种气体的气敏性能.结果发现,PPy-2对NH3,H2S,NOx3种气体有较好的选择性.同时讨论了PPy-2的气体敏感机理.     

用H_2O_2-有机酸氧化脱除催化裂化柴油中的硫化物

用 30 %H2 O2 HCOOH对催化裂化柴油中的含硫化合物 (主要为苯并噻吩类 )进行了氧化 ,然后用溶剂萃取法脱除柴油中的硫化物的氧化产物。所用萃取剂包括N甲基吡咯烷酮、N ,N二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、硝基甲烷 ,其中 ,N ,N二甲基甲酰胺和二甲亚砜效果最好 ,在剂油 (体积 )比为 1∶2、溶剂含水量为 5 %及萃取时间为 10min的条件下 ,柴油总硫含量从 0 .8%降至 0 .3% ,柴油收率为 70 %～ 80 %。对未处理柴油、氧化柴油及氧化萃取柴油进行了GC/FPD分析 ,发现催化裂化柴油中苯并噻吩的脱除率为 6 0 %。GC/MS分析表明 ,氧化产物主要为以 1,1二氧苯并噻吩类为主的砜类 ,共鉴定出了 2 3种砜类     

超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂晶体生长机制探究

针对目前超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂(LiFePO₄)的晶体生长机制及反应参数影响规律尚不明确的问题,采用超临界溶剂热合成方法在340～400℃反应温度下制备了平均粒径为68～85 nm的LiFePO₄粉体,表征并分析了产物的晶体结构及粒径等性能,评估了超临界乙醇中纳米LiFePO₄晶体生长过程表观活化能及生长机制,并建立了纳米LiFePO₄晶体生长动力学。结果表明,纳米LiFePO₄在超临界溶剂中的生长过程对其最终尺寸起主导作用,且生长过程受表面反应控制,符合多核控制的二阶生长动力学。纳米LiFePO₄产物的电化学性能测试表明,在400℃下获得的样品在0.1C(C为电池充放电倍率)倍率下的初始放电比容量达到153.5 mA·h/g,放电倍率提高至5C时容量保持率为68.3%。在340℃反应温度下：所得产物中的杂质(Li₃Fe₂(PO₄)₃和Fe₃...     

苯甲酸与乙二胺反应的研究

在不同条件下考察了苯甲酸与乙二胺的反应，对反应产物，主要副产物及反应中的间体进行了分离和鉴定，通过熔点测定，无素分析和红外光谱分析，确定了产物为２－苯基咪唑啉，主要副产物为二苯甲酰乙二胺，中间体之一为乙二胺与苯甲酸形成的双盐，试验发现在不同溶剂中反应的产物和副产物的比例，产物纯度相差很大，对反应机理及溶剂效应进行了讨论。     

乙磷铁的合成研究

以三氯化磷,无水乙醇和硫酸铁为原料,在氯仿做溶剂的条件下,经3步反应合成了二乙磷酸铁,碘量法分析实验测得产物含量为92.2%,收率为78.9%。目标产物的结构以红外光谱表征。     

溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性

以乙酸钴为钴源,水合肼为还原剂,在不同表面活性剂下,溶剂热法制备出不同形貌的二维、三维钴微纳米颗粒。通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量色散谱（EDS）和X射线衍射（XRD）对产物进行了表征。采用自制的2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉季铵盐（SUDEI）为表面活性剂时,制备出直径400～600nm,厚度约100nm的六角盘状二维产物,采用其他表面活性剂只能制备出三维的花状钴。初步探讨了溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性。