RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

孔枕益智片质量标准研究

目的建立孔枕益智片的质量标准.方法采用TLC法对孔枕益智片中石菖蒲和远志两味药材进行了定性鉴别;采用HPLC法对孔枕益智片中五味子醇甲进行了含量测定.色谱条件:YMC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250 nm.结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点.五味子醇甲在0.04～0.32μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.68%,RSD为0.46%(n=5).结论本方法简便、快速,准确、可靠,可有效地控制孔枕益智片的质量.     

高效毛细管电泳法测定姜黄素类化合物中姜黄素的含量

用高效毛细管电泳法测定姜黄素类化合物中姜黄素的含量.姜黄素在0.450～4.049 g/L内峰面积和浓度有良好的线性关系(r=0.999 2).方法的精密度RSD=1.25%(n=6),平均回收率为99.8%.适用于含姜黄素的样品中姜黄素含量的测定.     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

HPLC测定益肝颗粒中五味子甲素的质量浓度

建立测定益肝颗粒中五味子甲素质量浓度的方法.室温条件下超声提取五味子甲素,HPLC测定其质量浓度,SinoChrom ODS-BP色谱柱,以甲醇-水(87∶13)为流动相;检测波长为254 nm;柱温25℃;流速为1.0 mL/min;进样量10μL.五味子甲素进样量在0.2～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好;结果平均加样回收率为98.82%,(n=3),RSD为1.19%.该方法灵敏、准确、重复性好,可用于益肝颗粒的质量控制.     

RP-HPLC法测定不同厂家芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量

采用RP-HPLC法测定芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量,并与UV法进行比较以考察其质量.色谱条件为:色谱柱AT Lichrom ODS-BP C18柱(4.60×250 mm,5μm);流动相V(甲醇)∶V(0.1%冰醋酸)=60∶40;检测波长362 nm;流速0.8 mL.min-1;柱温35℃;进样量20μL.芦丁在10~200μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.3514X-0.9158,相关系数R=0.999 5;平均回收率为98.92%~99.13%,RSD为1.77%~1.93%(n=6).所检测芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量均符合部颁标准,测定值UV法较RP-HPLC法略高.RP-HPLC法准确度、精密度、稳定性、重现性好,可用于芦丁片和复方芦丁片的质量控制.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

TLC与RP-HPLC法测定金诃降脂胶囊中大黄酚含量

目的:建立测定“金诃降脂胶囊”中大黄酚的含量.方法:采用TLC与RP-HPLC法测定大黄酚的含量.结果:本法的线性范围为0.0168-0.084μgmL-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为96.7%,RSD为l.64%.结论:RP-HPLC法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定川楝子水提醇沉提取物中川楝素的含量

建立川楝子水提醇沉提取物中川楝素含量测定的反相高效液相色谱法。采用Diamonsil TMC18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1.2 mL.min-1;检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量20μL。川楝素检测浓度在(10.39～249.36)μg.mL-1范围内与川楝素峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);平均加样回收率为99.52%,RSD为0.81%。建立了简便、快速、准确、重复性好的川楝子水体醇沉提取物中川楝素的RP-HPLC含量测定方法。