用扫描隧道显微镜观察Cr12钢中马氏体

扫描隧道显微镜(STM)是80年代初研制成功的一种新型表面分析仪器,现已在物理、化学、生物等领域获得了广泛应用.与扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及场离子显微镜(FIM)相比,STM具有结构简单、分辨率高、样品制备方便等特点.STM的横向分辨率可超过0.1nm,纵向分辨率可达0.01nm,因而STM适用于观察样品表面微观结构以及由于微观缺陷的存在而引起的原子尺度的起伏,如表面台阶、界面等.目前STM已成功地用于石墨中碳原子及单晶硅表面7×7结构的直接观察.用STM研究金属材料表面的精细组织结构,可有效地填补其它分析手段的不足,但至今由于实验技术及仪器本身的局限,扫描隧道     

简单湿化学法制备八面体Sb_2O_3纳米晶及其光学特性

在没有使用表面活性剂的情况下,采用简单的湿化学方法成功制备出八面体Sb2O3纳米晶.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)以及光致发光光谱(PL)对所制备的八面体Sb2O3的物相、微结构和光学特性进行了表征.探讨了八面体产物形成的生长机理.与块体Sb2O3相比,样品的PL光谱呈现出蓝移.     

热氧化溅射镀铜膜制备CuO纳米棒及其光致发光特性

CuO纳米结构的物理化学性质使其成为纳米光电子器件、气敏传感器和光检测器等微/纳米器件应用中的关键材料.虽然热氧化法具有简单、高效、低成本和大范围制备等优点,但加热导致的崩裂问题仍限制了其广泛应用,目前仍需发展可在不同基体(特别是半导体Si)上直接生长CuO纳米结构的制备技术.本文通过先直流/射频磁控溅射镀金属膜,再电场辅助热氧化法的方法,成功在Si基上获得了膜基结合力好的CuO纳米棒,使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析了Cu膜和CuO的形貌和结构,并用荧光光谱仪测量了CuO纳米棒的室温光致发光性能.研究结果表明:直流磁控溅射获得了择优取向为(111)的柱状晶Cu膜,工艺改进后可完全氧化获得CuO纳米棒/CuO层/Si基的层状结构,其中纳米棒为单晶单斜CuO.本文还通过进一步添加Cr作为过渡层来改善膜-基结合力,解决加热Si-Cu膜时因热应力而导致的开裂问题.虽然射频溅射可在Si基底上获得细晶粒Cu膜,但热氧化后并没有获得一维纳米结构的氧化物.当以紫外光作为激发光源时,CuO纳米棒的发射峰主要为宽的390~470 nm间的深紫到亮蓝发光带,峰位的蓝移主要是源于纳米尺寸的下降.本文探究了CuO纳米棒的制备和光学性能,有助于设计和组装基于Si基-CuO纳米阵列的新型纳米器件.     

贝壳珍珠层中文石晶体择优取向动态分析

通过扫描电子显微镜(SEM)观察, 证实了珍珠层由文石晶体与有机基质交错排列而成, 呈现出规整有序的“砖墙”式结构. 利用X射线衍射(XRD)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM), 对鲍鱼(Haliotis diverscolor supertexta)贝壳珍珠层中的文石晶体择优取向进行了基于贝龄的动态分析. 发现在幼年贝珍珠层的文石晶体中存在(113), (002)和(012)三种明显取向, 但随着贝壳的生长, (012)和(113)取向逐渐变弱, 在成年贝珍珠层中只有(002)取向, 即文石晶体的结晶学c轴与珍珠层层面垂直, 表明贝壳珍珠层在微米/纳米多尺度范围具有高度有序的结构.     

双室法制备高密度、高纵横比Ag_2S纳米颗粒纳米线

采用双室法,在多孔阳极氧化铝(AAO)模板中制备出高密度、高纵横比的Ag2S纳米颗粒纳米线.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及能谱仪(EDS)对Ag2S纳米线阵列的形貌、组成及晶体结构进行了表征.结果显示Ag2S纳米线为单斜结构,直径在165～270nm之间,纳米线由直径为40～60nm的球形颗粒构成.化学反应、成核和生长是Ag2S纳米颗粒纳米线的生长机理.     

新型酞菁高温热解沉积法制备燃料电池专用纳米碳球载铂催化剂

用新型酞菁高温热解气相沉积法制备了碳纳米球. 碳纳米球的外表面进行了功能化处理, 在此基础上制备了碳球载铂催化剂. 碳球载铂催化剂用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、Raman光谱、能量色散谱(EDS)和X射线衍射(XRD)等方法进行了表征. 将所制得的碳球载铂催化剂与质子膜组装成膜电极组(MEA). 实用的放电曲线表明: 纳米碳球载铂是燃料电池的优良催化剂, 活性高, 寿命征兆好.     

氨基化单分散超顺磁荧光PGMA多功能微球制备

通过分散聚合法制备微米级单分散聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)微球, 并对其进行氨基改 性, 随后在微球内部原位沉积合成磁性纳米粒子, 溶胀渗入量子点, 最终制备了氨基化、微米级、单分散、超顺磁、荧光复合多功能聚合物微球. 通过扫描电子显微镜(SEM)观察微球表面形貌, 并计算平均粒径及变异系数, 结果显示微球平均粒径为1.42 μm, 变异系数3.8%. 傅里叶红外光谱仪(FTIR)表征证明PGMA微球成功引入氨基. X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)分析表明原位生成了磁性纳米粒子, 微球具有超顺磁性. 荧光显微镜观察到多功能微球具有较强荧光强度. 紫外灯照射下磁分离实验表明微球兼具磁性和荧光. 所合成的多功能微球有希望应用于生物分离、生物成像、生物标记和荧光检测等领域.     

TiO_2纳米管的阳极氧化法制备及对对氯苯酚的光电降解研究

在含有乙醇的氢氟酸溶液中,用阳极氧化法制备了高度取向的TiO2纳米管阵列,并用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见漫反射(DRS)和荧光光谱(PL)对样品进行表征,探讨了TiO2纳米管阵列的形成机理.结果表明,制备的TiO2纳米管阵列垂直生长于钛基底表面,分布均匀,管径约为90nm,管壁厚约20nm,管长约400～500nm,并且表现出更大的禁带宽度和良好的光致发光特性.此外,使用该纳米管对对氯苯酚的光电催化降解实验表明,光电催化效率明显高于光催化和电化学过程之和,表现出一定的光电协同作用;施加的阳极偏压也存在一个最佳值.     

PLGA/明胶电纺膜的制备及其矿化研究

利用静电纺丝技术制备了聚乳酸乙醇酸(PLGA)/明胶(Gt)的复合超细纤维, 考察了明胶加入对纤维形貌及膜力学性能的影响. 采用10倍模拟体液(10SBF)法在电纺膜上沉积磷酸钙. 钙磷沉积物以扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)进行检测. 结果表明, PLGA/Gt电纺纤维直径远小于PLGA单纺纤维, 且明胶的加入增加了湿态膜的韧性. 浸泡于10SBF后, PLGA/Gt纤维膜上产生了两种不同Ca/P比的磷酸钙类矿物. 相对于PLGA单纺膜, 钙磷矿物在复合膜上成核及生长较快, 且蜂窝状无机物沿PLGA/Gt纤维表面生长, 4 h后蜂窝状无机物已经完全将纤维包裹.     

聚氨酯/环氧互穿网络纳米复合材料的玻璃化温度及微结构

将原位插层聚合与聚合物互穿技术相结合, 制备了有机蒙脱土改性的聚氨酯/环氧树脂互穿网络纳米复合材料. 差示扫描量热法(DSC)分析表明, 随着有机蒙脱土含量的增加, 纳米复合材料的玻璃化温度先升高后降低. 溶胀法、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)分析结果表明, 有机蒙脱土改变了聚氨酯/环氧树脂互穿网络的交联密度及氢键指数, 促进了聚氨酯与环氧树脂互穿网络结构的形成, 同时妨碍了聚氨酯硬段的结晶.     

类水稻叶多尺度表面构筑与各向疏水性

采用高速电火花线切割加工方法与电刷镀工艺结合在铝合金表面构筑了类水稻叶多尺度层级结构表面.利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(LSCM)、X射线衍射仪(XRD)和接触角测量仪表征表面的形貌结构、物相组成和润湿特性.结果表明,电刷镀获得的双尺度(微-纳米)微观结构对表面疏水性起关键作用,而高速电火花线切割加工获得的规则排列亚毫米级槽棱结构进一步放大了其平槽方向表面的疏水性能,使其未经任何化学修饰即获得优异的超疏水特性,接触角可以达到151°,且展现平槽和垂槽方向不同的疏水特性.这一研究将对各向异性功能材料结合超疏水材料的应用起到一定的指导意义.     

磁控溅射法制备氧化铜纳米线阵列薄膜及其气敏性质

通过磁控溅射法在掺氟二氧化锡导电玻璃(FTO)衬底上溅射金属铜薄膜,所制备的Cu薄膜在管式炉中退火氧化生长得到CuO纳米线阵列薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对其形貌和结构进行了表征,并研究了这种通过磁控溅射得到的CuO纳米线阵列薄膜对CO和H2S的气敏性质.研究结果表明,CuO纳米线阵列薄膜在250℃时对CO气体具有最强的气敏响应,并且当CO浓度增大时其气敏响应明显增强.而对于H2S气体,在常温下CuO纳米线阵列薄膜能够对低浓度的H2S气体响应,说明这种CuO纳米线阵列薄膜可以在常温、低浓度下探测H2S气体;而当测试温度升高时,其电阻值在H2S气体氛围中迅速减小.我们对这种异常的电阻变化现象进行了解释.     

(BiO)_2CO_3和N掺杂(BiO)_2CO_3分级微球可见光催化氧化NO机理的原位红外光谱

通过一步水热法分别合成了(BiO)_2CO_3和N掺杂(BiO)_2CO_3分级微球光催化剂,并将制备的催化剂应用于低浓度NO的净化.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外可见漫反射光谱仪(UV-vis DRS)等表征手段对催化剂微结构进行表征分析.利用原位红外技术对样品可见光催化氧化NO的反应过程进行实时动态检测分析,结合电子自旋共振(ESR)对自由基的捕获结果,提出了其反应机理.结果表明,相较于纯(BiO)_2CO_3,N掺杂(BiO)_2CO_3的反应过程中生成了中间产物NO+,使得其反应路径与机理与纯(BiO)_2CO_3不同,且中间产物的存在提高了反应速率与效率.同时N原子原位取代(BiO)_2CO_3表面的O原子,改变了其表面结构,产生了更多氧缺陷作为活化NO的反应位点,提高了反应效率.本文对于光催化反应过程研究和光催化剂结构优化提供了新思路.     

乙醇作为碳源的碳纳米管阵列氧化铝模板法制备

以乙醇为碳源在低气压条件下利用化学气相沉积(CVD)技术在多孔氧化铝模板中制备了碳纳米管阵列. 扫描电子显微镜(SEM)和低分辨透射电子显微镜(TEM)成像结果表明, 所得碳纳米管的外径和长度高度统一, 完全受制于所制备的多孔氧化铝模板阵列纳米孔道. 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)成像表明, 所得碳纳米管的管壁石墨化程度虽与自由生长的多壁碳纳米管管壁石墨化程度还有一定差距, 但已明显高于目前文献所报道的此类碳纳米管. 作为对比, 在相同生长条件下使用乙炔作为碳源也得到了碳纳米管阵列, HRTEM成像结果和Raman光谱证明, 其管壁的石墨化程度较前者要低得多. 本文提出羟基自由基对无定形碳的刻蚀作用对碳纳米管管壁的石墨化有重要影响; 另外, 初步探讨了多孔氧化铝模板阵列纳米孔道的光滑程度对碳纳米管生长的影响.     

蜻蜓翅脉表面上的微纳米结构和形貌

通过扫描电子显微镜观察了蜻蜓(黄蜻和红蜻)翅脉表面, 发现了令人惊奇的微纳米结构和形貌. 翅脉表面上, 不仅分布着褶皱状波浪形貌, 而且生长着圆锥状纤突; 纤突表面沿母线方向上, 分布着条纹状波浪形貌. 这些奇异的微纳米结构和形貌, 为理解蜻蜓超强的飞行能力提供了启示.     

离子轰击渗氮层的HRTEM研究

由于离子轰击技术的广泛应用,对其渗层的精细结构的研究也日益深入,但是,对于离子轰击渗层中晶体缺陷的形成机制和界面结构尚不清楚.作者发现离子轰击渗氮层中有大量的空位和各种缺陷,本文首次采用高分辨电子显微镜(HRTEM)获得了离子轰击渗氮层各相的高分辨结构图象和界面结构原子象,在原子尺度上揭示了渗层中各相的结构和界面结构.1 实验     

介孔球形LiFePO4的低温水热合成及其电化学性能

以廉价的LiOH,Fe(NO3)3和NH4H2PO4为原料,采用低温水热法(130℃)获得LiFePO4微球前驱体,并经进一步高温煅烧,获得具有介孔结构的橄榄石形LiFePO4/C微球.SEM,TEM,HRTEM和BET表征表明,所制备的LiFePO4/C微球由纳米颗粒聚集而成,颗粒间隙交织构成介孔通道.这种介孔微球结构同时具有高的比表面积和振实密度(≥1.4gcm-3),因而表现出良好的电化学性能.在0.5C电流密度下能够放出理论容量的90%,而1C时仍能保持80%的理论容量.此外,该合成方法简单、制备成本低廉,可用于LiFePO4材料的工业化生产.     

双醛淀粉纳米颗粒制备及作为药物载体的应用

利用反相微乳液法和交联法, 用高碘酸钠(NaIO4)氧化可溶性淀粉(St)成功制备了双醛淀粉纳米颗粒(DASNP). 红外光谱仪检测显示所得颗粒含有醛基, 并用“碱消耗法”测定醛基的含量为(50±5)%. 扫描电子显微镜(SEM)检测结果显示该颗粒的平均粒径约为100 nm. 热分析(TGA-DTA)表明DASNP的热稳定性比淀粉纳米颗粒(StNP)、双醛淀粉(DAS)有明显提高. 紫外分光光度法检测纳米颗粒结合多柔比星(DOX)的最适宜质量比为15:1, 并对药物有明显的缓释效果, 细胞实验证明该颗粒的低毒性. 载药颗粒(DOX-DASNP)与人乳腺癌MCF-7细胞共培养, 发现DOX-DASNP能长时间释放药物作用肿瘤细胞, 增强了药效. 结果显示, 所制备的DASNP热稳定性好, 颗粒小, 生物毒性低, 对药物具有缓释作用并提高药效, 是一种很有潜力的抗肿瘤药物载体.     

锂离子在石墨烯材料中的嵌入脱出机制

采用还原氧化石墨法制备了石墨烯材料, 运用X 射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、充放电、循环伏安和电化学阻抗谱(EIS)等对其结构、表面形貌和电化学嵌锂性能进行了表征. XRD, SEM 和AFM 研究结果表明, 所制备的材料主要为层数少于10 层的石墨烯材料; 充放电结果表明, 石墨烯材料电极具有较高的可逆容量和较好的循环性能, 但也存在较大的首次不可逆容量, 不可逆容量主要归因于首次充放电过程中石墨烯材料表面固体电解质相界面膜(SEI 膜)的形成和充放电循环过程中石墨烯材料的自发堆叠. EIS 结果表明, 石墨烯材料电极表面SEI 膜主要在0.95~0.7 V 之间形成, 测得锂离子在石墨烯材料电极中电化学嵌入反应的对称因子α 为0.446.     

磁性相变微胶囊的制备与表征

以石蜡为芯材, 脲醛树脂(UF)为囊材, 纳米铁粒子为磁性材料, 用原位聚合法制备了磁性相变微胶囊. 采用差示扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)和电感耦合等离子直读光谱仪(ICP)对产品的热性能、表面形态、磁性能以及微胶囊中纳米铁粒子含量进行了表征和测量, 研究了纳米铁粒子的加入对微胶囊的表面形态的影响. DSC测试结果显示石蜡微胶囊化后并不影响其相变点, 保持了石蜡原有的储热特性. VSM和ICP测试表明磁性相变微胶囊的比饱和磁化强度和剩余比磁化强度等磁性参数随纳米铁粒子含量的增加而增大.