高压方法合成α″-Fe16N2

用同步还原氮化技术制备的Fe、Fe4N混合纳米颗粒和Fe／Fe4N核壳复合纳米颗粒分别作为前驱体，再经高压加温后合成了含有高饱和磁化强度的α″-Fe16N2相，采用X-射线衍射仪(XRD)表征样品的结构，研究了高压下温度及前驱体对合成α″-Fe16N2相的影响，其磁性用振动样品磁强计(LakeShore VSM)在室温下进行测量，实验结果表明：混合的Fe-Fe4N纳米颗粒和复合的核壳结构Fe／Fe4N颗粒在高压下均有可能发生相变，压力为6GPa时，当温度在400℃、500℃Fe和Fe4N仅仅发生晶粒细化，没有相变；当温度高于600℃时，可使Fe和Fe4N两相之间发生固相反应，产生了α″-Fe16N2等新的相．但用混合的Fe-Fe4N作为前驱体时会发生氧化，而高压复合的Fe／Fe4N前驱体则不会发生氧化．采取不同的氮化时间，可获得不同比例的α-Fe/γ′-Fe4N前驱体，在高温高压作用下可得到不同含量的α″-Fe16N2。本对实验结果也进行了初步解释。     

Pr2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁的淬态组织对回火时相变过程和磁性的影响

纳米复合永磁材料的原始淬态组织对最终的显微组织结构和磁性有着决定性的影响,为了弄清其影响规律,研究了成分为Pr7Fe88B5的双相纳米复合永磁材料的淬态组织在回火时相转变的过程和晶化后的组织结构及磁性.X射线谱和Mossbauer谱的研究结果表明,在不同辊速下制得的快淬带样品的组织结构是不同的.原始淬态组织的不同导致回火时的不同相变过程,它们分别是(1)非晶相Am+Pr2Fe14B+α-Fe→Pr2Fe14B+α-Fe;(2)非晶相Am+α-Fe→(Am)′+α-Fe→α-Fe+1:7相+Pr2Fe14B→Pr2Fe14B+α-Fe;(3)Am→Am′+α-Fe→1:7相+α-Fe→Pr2Fe14B+α-Fe.虽然样品最终的相组成均为α-Fe和Pr2Fe14B,但不同原始态的样品晶化后的显微组织和磁性并不相同.     

氮化铁(α″-Fe16N2)的制备与磁性研究

对含有α″-Fe16N2相的块状铁氮合金的制备和磁特性进行了研究．利用NH3和H2的混合气体通入铁粉在高温下进行加热，然后通过淬火至低温，再经回火处理，形成一种新相，即α″-Fe16N2．X射线衍射分析表明，制得的相不是纯相，α″-Fe16N2样品中都舍有γ-Fe（N）（奥氏体氮化铁），α″-Fe（N）（马氏体氮化铁）和α″-Fe16N2这三种成分．从振动样品磁强计测量结果中可以看出，所有样品的饱和磁矩都不是很大，并且发现样品的磁饱和感应强度随着γ-Fe（N）的含量减少而增大，随着α″-Fe16N2含量的增加而增大．     

Pr2Fe14B／α—Fe纳米复合永磁的淬态组织对回火时相变过程和磁性的影响

纳米复合永磁材料的原始淬态组织对最终的显微组织结构和磁性有着决定性的影响,为了弄清其影响规律,研究了成分为Pr7Fe88B5的双相纳米复合永磁材料的淬态组织在回火时相转变的过程和晶化后的组织结构及磁性。X射线谱和Mossbauer谱的研究结果表明,在不同辊速下制得的快淬带样品的组织结构是不同的。原始淬态组织的不同导致回火时的不同相变过程,它们分别是（1）非晶相Am Pr2Fe14B α-Fe→Pr2Fe14B α-Fe;（2）非晶相Am α-Fe→(Am)′ α-Fe→α-Fe 1:7相＋Pr2Fe14B→Pr2Fe14B α-Fe;(3)Am→Am′＋α－Fe→1:7相＋α-Fe→Pr2Fe14B α-Fe。虽然样品最终的相组成均为α-Fe和Pr2Fe14B,但不同原始态的样品晶化后的显微组织和磁性并不同相同。     

氮气压强对铁基激光氮化层组织与物相的影响研究

激光气体氮化(LGN)技术已发展日趋成熟,与传统氮化工艺相比拥有诸多优点.目前,大量研究均集中在对钛合金表面的激光氮化处理.为实现在铁基表面激光氮化处理,本文以工业纯铁(99.60%)为研究对象,采用4000 W型光纤激光器,外加自行设计的气体分压控制系统(国家专利201410065557.3),通过提高氮气压强,在较低功率密度和较高扫描速度条件实现铁基表面激光氮化处理.并利用XRD分析氮化层物相组成,利用SEM对激光氮化层组织进行分析.研究结果表明当N2压强大于或等于1.1 MPa时,可以在较低的功率密度下(1.78×104 W·cm-2)制得以ε-Fe3N和γ-Fe4N为主的铁氮化合物,并且随着N2压强的增大,生成的铁氮化合物的含量相对增多,激光氮化层厚度大约13 μm且分布较为均匀,未发现明显的裂纹与气孔等缺陷.     

晶粒尺寸和热处理对Sm2Fe17N3/Fe3N/BN软磁/硬磁复合材料的合成及磁性能影响

采用高能球磨和真空热处理方法制备Sm2Fe17N3/Fe3N/BN复合材料, 并研究球磨过程中晶粒尺寸变化对固态相变和磁性能的影响.  结果表明: Sm2Fe17N3和Fe3N相产生的条件是Fe的晶粒尺寸达到纳米量级（D＜80 nm）并形成Fe(Sm)固溶体; 随着退火时间的增加, 300 ℃真空退火的球磨样品中Sm2Fe17N3的结晶物增多, 矫顽力提高, 表明样品的磁性能与Sm2Fe17N3的结晶程度有关.     

机械球磨中Fe与BN反应形成Fe-N合金的结构表征及其磁性

以六方氮化硼（h-BN）为氮源, 利用机械球磨Fe和h-BN的方法制备Fe-N非晶和六方结构ε-Fe_xN 合金, 估算ε-Fe_xN合金中N含量随球磨时间的变化, 并研究两种合金在球磨过程中的形成机制和结构转变规律. 利用Mossbauer谱和振动样品磁强计对Fe-N非晶和ε-Fe_xN合金的磁性进行表征, 得到了ε-Fe_xN合金磁性能随N含量的增加由铁磁转变为顺磁的变化规律, 并阐明了样品的矫顽力随球磨时间变化的规律和机制.      

Q235钢密封罐法稀土催渗氮化层的组织与耐蚀性能

针对常规气体渗氮工艺氮原子扩散速度慢的问题,采用密封罐法,以尿素为渗氮剂、稀土做催渗剂,对Q235钢进行570 ℃×4 h渗氮实验.利用金相显微镜、X射线衍射仪和电化学工作站,研究分别加入1、3和5 mL稀土时,渗氮层的组织和耐蚀性能.结果表明：稀土催渗能增加渗氮层中白亮层厚度,并明显改善氮化层的耐蚀性能.但稀土加入较多达5 mL时,组织开始疏松,加3 mL稀土时白亮层组织致密,耐蚀性能较佳.Q235钢渗氮层主要由ε-Fe3N相和γ ＇-Fe4N相组成,与常规氮化相比,加稀土催渗后,氮化层中ε相数量增加.密封罐法可以实现Q235钢的快速渗氮,在尿素渗剂中加入稀土后能明显增加渗氮层厚度,并改善耐蚀性能.     

利用除尘灰合成非正分铁的氧化物

为了研究N2H4·2H2O的用量及pH值对产物的影响,以除尘灰的H2SO4浸渍液经铁粉还原得到的FeSO4溶液为原料,采用一步水热法,用水合肼(N2H4·2H2O)在碱性介质中氧化合成非正分铁的氧化物(γ-Fe2O3)x(Fe3O4)1-x (0≤x<1).通过控制溶液的pH值可以得到纯Fe3O4组分,将其磁性能与Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)比为2.0的浸渍液直接水热合成的Fe3O4的磁性能进行了比较,结果表明:除尘灰的H2SO4浸渍液中加入铁粉还原所得FeSO4,经N2H4·2H2O氧化制得的样品的磁性能优于后者.     

ZnxFe3-xO4粉末的高温固相法制备及其磁学性质和输运性质

分别在空气和N2中高温烧结得到了不同掺杂浓度的Fe3O4∶Zn粉末.X射线衍射(XRD)结果表明,空气中烧结使得样品过氧化,生成大量的α-Fe2O3相,而N2环境下烧结可以获得较纯的ZnxFe3-xO4相.Zn2 在反尖晶石结构中A位的替位掺杂,影响到B位Fe阳离子的价态分布,电子输运依然保持了电子变程跳跃的传导机制.磁性测量结果显示低浓度的Zn2 掺杂对Fe阳离子之间的超交换耦合作用产生影响,也使负的磁致电阻的数值有所改善.     

衬底偏压对γ-′Fe_4N薄膜磁性的影响

采用直流磁控溅射方法, 以Ar/N2(N2/(Ar N2)=10%)为放电气体, 在Si(100)单晶衬底上获得了γ′-Fe4N薄膜样品. 利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究衬底偏压对γ′-Fe4N薄膜样品的影响. 结果表明, 随着衬底负偏压的增大, γ′-Fe4N薄膜样品的晶胞参数减小, Fe和N的化合效率与样品的致密度提高, 表面缺陷减少, 矫顽力降低.     

高温高压法合成块体α″-Fe_(16)N_2

将Fe、Fe3N粉末按比例混合,高温高压合成名义成分的Fe16N2非晶块体材料,然后在不同温度下低温真空退火,制备了α″-Fe16N2相块体材料.结果显示,合成α″-Fe16N2的最佳退火温度为190℃,所得样品为软磁材料,矫顽力约50 A/m,其室温比饱和磁化强度为205 A·m2/kg,超过纯铁的室温比饱和磁化强度200 A·m2/kg.     

化学诱导相变制备γ-Fe_2O_3磁性纳米微粒的处理液选择研究

选取FeCl2,FeSO4和FeCl3溶液作为处理液,研究了由化学诱导相变制备磁性纳米微粒的方法中处理液的作用.用VSM,TEM,EDX和XRD对制备的产物进行了表征.实验结果表明:Fe2+氧化成Fe3+的反应是前驱体FeOOH脱水相变形成γ-Fe2O3的诱因,而酸根离子不同导致表面的包裹层成分不同.此外通过TEM和XRD的数据计算了经FeCl2溶液和FeSO4溶液处理的样品的微粒粒径和γ-Fe2O3相的晶体粒径;并根据这两个样品中各元素的原子数分数,计算了各相的质量分数,解释了样品磁性相对强弱的原因.     

体状γ-Fe(N)和Fe4N的合成及其磁特性

利用固气反应原理和方法制备Fe-N化合物.反应气氛为NH 3,H2,[N]和[H]的混合物.分析了NH3的分解过程及[N]和Fe的反应.当NH3/[NH3+H2]的比例为5%～15%(体积百分数)和反应温度为640～680℃时,通过水淬或冰水淬可得到几乎纯净的体状γ-Fe(N).当NH3/[NH3+H2]为16%～50%和反应温度为400～640时,均匀、单一且纯的Fe4N体状化合物可以得到.研究了工艺条件对制备氮化物的影响规律.结果表明:γ-Fe(N)是非磁性的,Fe4N是铁磁性的.其饱和磁化强度、居里温度和矫顽力室温下分别为186A.m2/kg,480℃和0.39kA/m.     

块状铁基α″-Fe_(16)N_2磁性材料的制备

采用气固反应法制备出α″-Fe16N2相含量较高的块状铁基磁性材料,对材料的结构和磁性能进行了研究.采用X射线衍射、横截面显微组织观察及振动磁强计作为主要检测手段,检测不同处理方法所获得的样品中α″-Fe16N2相的含量、相变情况及磁性能.测试结果表明,气固反应渗氮及退火、淬火、回火这一过程中会获得α″-Fe16N2相较高的铁基磁性材料.当回火温度为150℃、时间为4.5 h时,试样中α″-Fe16N2相的质量分数最大,达到50.57%,其饱和磁极化强度高达223.6 A·m2/kg,明显优于α-Fe(N)相和γ'-Fe4N相.     

过渡金属掺杂对γ′-Fe_4N的热稳定性和磁性的影响

利用第一性原理密度泛函理论,对不同过渡金属M(M=Mn,Co,Ni)掺杂γ′-Fe4N的结构进行焓值计算.结果表明:以MnFe3N/Fe2,CoFe3N/Fe2和NiFe3N/Fe1为掺杂结构的能量最稳定,且均呈铁磁性;掺杂过渡金属元素的原子序数越小,体系的能量越低,材料的结构越稳定;随着压强的增加,掺杂元素替代面心不等价Fe位可有效减小压强对材料磁性的影响,使材料在更大压强区间内保持强铁磁性,衰减速率相对较低.     

激光局部氮化改善取向硅钢磁畴结构分布

采用激光氮化方法(LN方法)对取向硅钢表面进行局域线状氮化处理,引入气态氮作为合金化元素,研究了激光工艺参数对硅钢表面氮化物形成的影响·对传统观察磁畴的方法进行了改进,研制了一种新型的Fe3O4磁流体,这种磁流体不仅能进行适时观察磁畴结构,而且还实现了带膜磁畴观察·利用XPS方法及Fe3O4磁流体磁畴观测方法对处理后的样品进行了检测及磁畴观察·结果表明:通过控制激光工艺参数可实现取向硅钢的激光氮化,在取向硅钢表面生成了Fe4N和Fe3N两种氮化物;氮化处理后,硅钢片的磁畴结构有所细化,从而可以改善取向硅钢的性能,降低取向硅钢的铁损;氮化样品经600℃,...     

热处理气氛对Nd10Fe79Zr1Co4B6合金相组成和磁性能的影响

研究了热处理气氛对快淬Nd10Fe79Zr1Co4B6合金相组成和磁性能的影响.结果表明:Nd10Fe79Zr1Co4B6快淬合金薄带在热处理时通入氮气会发生吸氮反应,相结构由纯氩气热处理时的Nd2Fe14B和α-Fe两相组织转变为Nd2Fe14B、NdBN2和α-Fe三相组织,且随着氮气分压的提高,热处理后样品中α-Fe相和NdBN2相的体积分数逐渐增多.Nd10Fe79Zr1Co4B6样品的剩磁Br、内禀矫顽力iHc和最大磁能积(BH)m ax随着热处理时氮气分压的提高而下降.     

P20钢等离子体氮化/DLC双重处理研究

为了提高DLC膜与P20塑料模具钢基体间的结合强度,采用高功率大电流脉冲电源,实现P20钢氮化及氮化/DLC连续双重处理。采用SEM、XRD和显微硬度仪对其表面结构、相组成及显微硬度进行测试分析,结果表明:氮化处理增大试样表面粗糙度,氮化层由γ'-Fe4N相和ε-Fe(2,3) N相组成,硬度由240HV0.05上升到830HV0.05;压痕法结合力测试和摩擦磨损实验结果表明,氮化处理提高DLC膜基结合力和摩擦磨损性能。     

氮化条件对铁氮化合物合成的影响

系统研究了氮化温度、氨氢比以及氮化时间对铁氮化合物制备的影响.研究表明,在合适的温度下,氮化时间足够长时,氨氢比决定了样品的最终成分;如果氮化时间较短或温度较低,即使氨氢比较大,样品中除含有未反应的铁,还可能有含氮量较少的Fe4N.