反相高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠

首先将饮料样品中的糖精钠酸化为糖精,再用乙醚提取,然后通过反相高效液相色谱法测定糖精的含量。该法的线性范围为0.5～5.0μg,其最小检出量为10~(-7)g数量级,加标回收率则为93～100％。     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定苯佐卡因含量及其有关物质

采用高效液相色谱法测定苯佐卡因的含量及其有关物质。色谱柱为ODS-BP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0mol/L冰醋酸溶液-甲醇(60∶40),流速1.0 ml/min,检测波长290nm。苯佐卡因在5～125μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999)。重复性试验RSD为0.78%,苯佐卡因峰与其他峰之间的分离良好。本方法操作简单,测定快速、准确,专属性好,适用于苯佐卡因的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质

建立高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.01mol/L磷酸二氢钾的0.1%醋酸水溶液—乙腈(90∶10)为流动相A,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液的0.1%醋酸水溶液—乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为270nm,柱温40℃,流速1.0mL/min.实验结果显示,方法简便、准确、重复性好,可为酚酞片质量标准的制定提供参考.     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素含量

目的：以常见三种饮料食品为研究对象,建立了液相色谱测定甜蜜素含量方法。方法：C18色谱柱,5μm,250×4．6mm;柱温：25℃;流动相：甲醇：5mmol／LTris缓冲溶液（pH65,5：95,V／V）;流速：1．2mL／min;紫外可见检测器,检测波长215nm。结果：对同一测常见饮料样品进行5次测量,其变异系数均小于2％,橘汁饮料、雪糕、冰淇淋中的甜蜜素含量分别为5．236、0．153、0．163g／g。结论：高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素含量方法快速、简便,在食品检验中具有实际应用价值。     

高效液相色谱法测定谷氨酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定谷氨酰胺含量的方法。色谱柱为氨基柱,流动相为:0.05 mol/L的磷酸二氢钾(取磷酸二氢钾6.8 g,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值为4.0)∶乙腈=70∶30,检测波长为215 nm,结果表明该方法在所试验的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999,精密度RSD等于0.37%,平均回收率为98.3%。     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本文叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法,样品经11的乙醚-石油醚溶化,用11的甲醇水溶液提取,用20mmol/l醋酸铵缓冲液和甲醇(8020)作为流动相,经ODS-C18柱分离,紫外270nm检测,加标平均回收率为98.22%,相对标准偏差(CV)日内为0.30%,日间为0.97%,最低检出浓度为25μg/L,最低定量浓度为100μg/L,线性范围为10～250 μg/mL,相关系数为0.999 9.     

牛奶中氨基苷柱后衍生高效液相色谱法的建立

建立了庆大霉素（氨基苷类抗生素）在牛奶中残留量柱后衍生高效液相色谱检测法。牛奶样品采用磷酸缓冲液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，固相萃取净化，甲醇洗脱氮气吹干。反相高效液相色谱法分离柱后衍生荧光检测。该方法简化了前处理步骤，缩短了分析时间，并促进了在线自动化分析技术的开发。本方法的线性、准确性和精密度以及检测限和定量限均符合标准方法的要求，适用于牛奶中庆大霉素残留量的检测。     

对甲苯磺酸在土壤中的吸附特征

研究了对甲苯磺酸在土壤中的吸附特征,观察了pH值和离子强度等因素对吸附的影响．结果表明,对甲苯磺酸的吸附过程符合一级动力学规律和Freundich等温式．pH值升高或离子强度增加,对甲苯磺酸在土壤中的吸附程度均明显减小．     

对-甲苯磺酸催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

对－甲苯磺酸催化丙二酸和丙酮在乙酸酐中缩合反应制备了2，2－二甲基－1，3－二恶烷－4，6－二酮，反应温度28－30℃，操作简便、产品纯度高，产率高达75％。     

甲磺酸催化的选择性去甲基反应

选择性去甲基反应在天然产物的修饰、转化和合成中有重要的意义．首次报道甲磺酸可选择性脱除邻三甲氧基苯2位上的甲基以及3，4，5．三甲氧基苯甲酸甲酯和3，4，5-三甲氧基苯甲酸的4位上的甲基，为选择性脱除芳醚甲基提供了一个新的方法．     

对甲苯磺酸催化合成癸二酸二乙酯

应用对甲苯磺酸催化癸二酸和乙醇的酯化反应,合成了癸二酸二乙酯.研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性.考察了带水剂种类、癸二酸和乙醇摩尔比及催化剂用量对酯化率的影响.当癸二酸、乙醇和对甲苯磺酸的摩尔比为1∶8∶0.32时,以环己烷为溶剂,回流分水60 m in,酯化率达96.9%.     

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在氨基磺酸存在下,由正丁醇和对羟基苯甲酸合成了高收率的对羟基苯甲酸正丁酯.研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能.当对羟基苯甲酸、正丁醇和氨基磺酸的物质量比为1:4:0.41,回流分水3h,酯收率达97.9%.表明氨基磺酸是合成对羟基苯甲酸正丁酯的良好催化剂.     

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油中经碘化合成了2－氨基－5－甲氧基苯磺酸，产品收率在86％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成丙酸异戊酯

在常压、微波辐射条件下,以对甲苯磺酸为催化剂,以丙酸和异戊醇为原料,合成了丙酸异戊酯。实验结果表明：催化剂对甲苯磺酸的用量为0．25 g,丙酸的用量为0．2 mol,异戊醇的用量为0．60 mol,微波辐射功率为750 W,辐射回流时间为12 min,酯化率可达96．6%。与常规加热方法相比,具有反应速度快、转化率高等优点。     

对甲苯磺酸催化合成异丁酸乙酯的研究

对甲苯磺酸作为异丁酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并确定了异丁酸与乙醇酯化反应的最佳条件。     

DNNSA反胶团萃取净化含镍电镀废水研究

研究了油水比、萃取剂浓度、萃取时间等对DNNSA反胶团萃取净化含镍电镀废水性能的影响,并采用图解法对逆流萃取理论级数进行了研究.结果表明:有机相煤油负载DNNSA反胶团萃取净化含镍电镀废水是可行的;提高油水比可以提高萃取效率;萃取时间为20 min达到萃取平衡;萃取剂浓度由0.005 7 M升高到0.446 M时,萃取效率提高了66.81%,即提高有机相中反胶团的数量有利于萃取反应的进行;DNNSA浓度为0.1 M时,其萃取容量约为3.57 g.L-1,多级逆流萃取理论级数为4级.     

对偶氮苯重氮氨基偶氢苯磺酸的合成及分析性能的研究

叙述了一种新的有机显色剂——对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸的合成、理化性质及分析特性,并给出了试剂的光谱性质及与过渡金属离子反应的最佳条件。在Triton X—100存在下,四硼酸钠介质中,试剂与Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)在水相直接显色,生成高灵敏度的有色络合物,摩尔吸光系数分别高达:Cd(Ⅱ)532nm,2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Hg(Ⅱ)526nm,1.8×10~5l·mol·cm~(-1),Ni(Ⅱ)546nm,2.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cu(Ⅱ)540nm,1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。