H2SO4改性活性炭催化合成橙花素

以活性炭负载硫酸作为一种新型、便宜且有效的环境友好固体催化剂,催化合成了橙花素.考察了反应时间、无水乙醇用量、催化剂用量对合成工艺的影响,确定了最佳反应条件为n（β-萘酚）∶n（无水乙醇）=1∶8,催化剂用量1.2 g,反应时间5 h,反应温度80℃.在此条件下,橙花素产率为91.8%.     

无机固体酸催化合成橙花素

在一水硫酸氢钠存在下,由β-萘酚和乙醇合成了橙花素(β-萘乙醚).研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能,当β-萘酚、乙醇和硫酸氢钠的物质的量比为1∶4∶0.44,回流反应12h,醚收率达90.0%.结果表明:硫酸氢钠能够代替硫酸作为醚化催化剂.比较了六水三氯化铁、五水四氯化锡和一水硫酸氢钠催化合成橙花素的催化活性.     

相转移催化合成橙花素

报道了以溴乙烷和β-萘酚为原料,在相转移催化剂聚乙二醇(PEG-600)催化下合成橙花素的方法.考察了反应温度,相转移催化剂用量,反应物摩尔比,反应时间对产率的影响.当相转移催化剂用量为反应底物β-萘酚摩尔数的5%,β-萘酚与溴乙烷摩尔比为1∶1.2,反应温度为70℃,反应时间为5h时,产物收率可达到67.0%.     

纳米复合杂多酸催化合成萘乙醚

以纳米固载杂多酸H3PW12O40／SiO2为催化剂,β-萘酚和无水乙醇为原料,合成了β-萘乙醚,并研究了各种因素对产品收率的影响。该反应的最佳条件是：在酚醇物质的量比为1：3.5,催化剂用量为0.6g／0.04mol β-萘酚,反应时间的7h,β-萘乙醚的收率可达65.81％．     

(±)-1,1′-联-2-萘胺的简便合成方法

以β-萘胺或β-萘酚出发合成了(±)-1,1′-联-2-萘胺及其重要中间体2,2′-偶氮萘,方法简便.研究了影响产率的主要因素,给出了合适的反应条件.     

微波促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

文章以2-萘酚、氯仿为原料,碱性条件下,利用微波促进Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-l-萘甲醛,系统的研究了原料配比、反应时间、反应辐射功率对Reimer-Tiemann反应的影响。研究结果表明:利用微波加热,以无水乙醇作溶剂,碱性介质中,2-萘酚和氯仿的物质的量之比为1∶2.3,微波辐射温度设置为70℃~75℃,加热时间18m in,2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到56.8%,与传统加热方法相比显著缩短了反应时间,产率有所增加。     

用无溶剂法制备二芳基磷氧化物的合成研究

以β-萘酚,苯甲醛和二苯基氧磷为原料,一水合对甲基苯磺酸作有机酸作为催化剂,采用一锅法合成新的二芳基磷氧化物.结果表明,β-萘酚,苯甲醛和二苯基氧磷的三组分合成在高温无溶剂的条件中能够得到目标产物,该合成方法高效简单.     

微波水相法合成外消旋1,1''''-联-2-萘酚

报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了1,1′-联-2-萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β-萘酚)n(三氯化铁)=12,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点.     

国家三类抗真菌新药利拉萘酯中间体5,6,7,8-四氢-β-萘酚的合成研究

5,6,7,8-四氢-β-萘酚是合成抗真菌新药利拉萘酯中的重要中间体之一,适应症为皮肤真菌感染的局部治疗,在我国该原料主要靠进口,本合成研究是以β-萘酚为原料,用RaneyNi做催化剂,在较小的压力下反应合成5,6,7,8-四氢-β-萘酚,收率稳定在67％以上(文献收率为50％),产物质量也好．本研究项目具有较好的应用前景及其社会效益和经济效益。     

几种萘黄酮化合物的合成

将取代的β-羰基酯与α-(或β-)萘酚直接反应生成黄酮化合物,改进了前人的反应条件和操作。发现羰基酯上带有强吸电子基团时,反应不易控制。由α-萘酚得到的黄酮显荧光,而由β-萘酚生成的黄酮不显荧光     

碘化钾作用下芳香醚的合成

研究了以苯酚或萘酚为原料、溴代烷烃为烷基化试剂、KI催化作用下芳香醚的制备方法。在相似的实验条件下合成了苯乙醚、正丁基苯基醚、β-萘乙醚、β-萘正丁基醚。以正丁基苯基醚的合成为例,设计了正交实验考察反应温度、时间、催化剂用量对反应的影响,优选出较佳反应条件:反应温度80℃,反应时间2h,碘化钾1.0g。表征产物的结构发现,其熔沸点数值及红外谱图与参考文献相符。     

溴酸钾-吖啶红-萘酚体系的光谱研究及其分析应用

基于稀硫酸介质中,萘酚与溴酸钾、吖啶红等发生反应,并形成聚集体,导致体系的共振光散射(RLS)大大增强,从而建立了测定尿中痕量萘酚的RLS新方法.研究了体系的RLS强度的影响因素,优化了反应条件,并对反应机理进行了初步探讨.α-萘酚和β-萘酚最大的RLS峰均位于340 nm;α-萘酚的线性范围为1.85×10-7～2.30×10-5 mol/L,β-萘酚为1.29×10-7～2.40×10-5 mol/L;检出限α-萘酚为5.5×10-8 mol/L,β-萘酚为3.9×10-8 mol/L.该方法已成功用于人尿中痕量萘酚的测定相对标准偏差为4.80 %～6.10 %,平均回收率为98.40 %.与高效液相色谱法比较,结果满意.     

用结晶水硫酸铁催化合成乙酸乙酯的最佳反应条件

本文讨论了用结晶水硫酸铁作催化剂 ,以冰乙酸和无水乙醇为原料合成乙酸乙酯。在酸醇比、催化剂用量、不同反应时间的三因素三水平下作正交实验 ,找到最佳反应条件。     

β-芳甲酰丙酸酯的合成

在硫酸铁催化下由β-芳甲酰丙酸与醇反应合成了21个β-芳甲酰丙酸酯,其中有16个化合物未见报导。     

低毒、易降解离子液体三乙醇胺乙酸盐催化合成2-氨基-4H-苯并色烯衍生物

以安全低毒、价格便宜的离子液体三乙醇胺乙酸盐作催化剂,在离子液体用量10 mol%、反应温度80℃条件下,芳香醛、丙二腈和α-萘酚(或β-萘酚)三组分水相"一锅法"反应,以86%~97%的产率合成了一系列2-氨基-4H-苯并色烯衍生物。该方法具有操作简单,后处理方便,催化剂易回收使用,对环境友好等优点。     

（E）-β-法尼烯的合成

以国产香料橙花叔醇为原料合成(E)-β-法尼烯。     

β-环糊精与4-(4-硝基苯偶氮)-1-萘酚包合物的脱水反应动力学

用非等温热重法研究 β-环糊精、β-环糊精· 4 -( 4 -硝基苯偶氮 ) -1 -萘酚包合物的脱水反应动力学 .分别用 Coats-Redfern积分法和 Freeman-Carroll微分法求得β-环糊精及其包合物脱水反应动力学参数 :β-环糊精脱水反应级数为 0 ,活化能约为 6 0 k J/mol;β-环糊精· 4 -( 4 -硝基苯偶氮 ) -1 -萘酚包合物脱水反应级数为 1 ,活化能约为 2 2 k J/mol.该包合反应过程是客体分子 4 -( 4 -硝基苯偶氮 ) -1 -萘酚取代了 β-环糊精主体分子空腔内高能包合水的过程 .     

乙磷铁的合成研究

以三氯化磷,无水乙醇和硫酸铁为原料,在氯仿做溶剂的条件下,经3步反应合成了二乙磷酸铁,碘量法分析实验测得产物含量为92.2%,收率为78.9%。目标产物的结构以红外光谱表征。     

单6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精的合成

以无水乙醇和环氧氯丙烷为原料在相转移催化剂存在条件下合成了乙基缩水甘油醚,用乙基缩水甘油醚和β-环糊精为原料,在30%(w/w)的氢氧化钠水溶液中合成了6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精.通过薄层色谱研究发现,展开剂正丙醇:水:氨水=6:3:1(V/V)能有效分离6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,经柱层色谱分离得到单6位取代和多取代的(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,反应的收率分别为14%和6.5%.利用红外光谱、差热扫描量热分析、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征.     

硫酸铁铵催化合成苹果酯-B

探讨硫酸铁铵对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇量的比、催化剂用量、带水剂环己烷用量及反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:硫酸铁铵是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯): n( 1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂质量为反应物总质量的1.6%,环己烷12mL,反应时间为5h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达58.8%.