等离子体MOCVD法制备纳米Al2O3粉末及其表征

讨论等离子体有机金属化学气相沉积(MOCVD)法制备纳米Al2O3粉末,同时研究了反应温度、压力、TMA浓度和反应气体(CO2和O2)等制备条件对Al2O3结构性能的影响.试验结果表明,压力增加有利于纳米Al2O3制备.在压力为5.3 kPa、温度为1 000 ℃下,采用MOCVD法可以制备平均直径为2.5 nm的Al2O3粉末.而压力从5.3 kPa增加到100 kPa 时,Al2O3颗粒平均直径从2.5 nm增加到10 nm.温度升高可以促使纳米Al2O3合成.通过透射电镜(TEM)观测到Al2O3粉末为球形.X射线衍射分析(XRD)表明,在温度高于400 ℃时,Al2O3粉末为典型的γ-Al2O3结晶态.     

氧化铝-氧化锆纳米复合颗粒的制备及表征

在水/辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(Triton X-100)/正丁醇/环己烷组成的微乳液体系中,制备并表征了氧化铝-氧化锆纳米复合颗粒.用动态光散射法研究了温度、水与表面活性剂的物质的量比、反应物的浓度等反应条件对Al(OH)3-Zr(OH)4颗粒平均粒径以及粒度分布的影响.分别用透射电镜、X射线衍射、红外以及热分析表征60℃真空干燥和500,1200℃热处理后的粉末,表明60℃真空干燥后,粉末以无定形为主;500℃时粉末粒径为5 nm左右,主要是t-ZrO2,Al2O3以固熔体形式存在;1200℃时粉末粒径为200 nm左右,是t-ZrO2,m-ZrO2,α-Al2O3共存.     

常压制备针状勃姆石(γ-AlOOH)超微粒子

介绍了一种在常压和较低温度下制备针状勃姆石（γ－AlOOH）和Al2O3超微粒子的方法．以Al（OH）3胶体为前驱物,加入微量酒石酸钠和十二烷基磺酸钠作为形状和粒度的控制剂,经常压下回流加热,制备出针状超细勃姆石微粒,其长宽比约30nm：4nm．再经55℃2h锻烧后得γ－Al2O3超细粒子．用χ射线衍射、透射电子显微镜以及热重、差热等方法对产物进行了表征．     

等离子电弧蒸发及后续氮化制备AlN纳米线

采用两步熔铝氮化法成功地制备出了 AlN 纳米线。首先,用含氮等离子体电弧法制得 Al AIN 混合纳米粉。然后,再将 Al AlN 混合纳米粉在750～850℃下保温1h 进行氮化处理,制备出含有 AlN 纳米线的纯 AlN 纳米材料。经 XRD、TEM和 HR—TEM 的测试表明:AIN 纳米线呈表面平滑的棒状形貌,其直径10～50mm,长度为500 nm～500μm。同时探讨了 AlN纳米线的生长机制。     

碱式氧化铝纳米晶的水热合成及表征

利用Al2O3粉末和水之间的水热反应合成了纯相-γAlOOH纳米晶.XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等分析测试结果表明:在180℃水热反应10~24 h所得纯相-γAlOOH的形貌从开始的小方块状逐渐转变为薄片状;在200℃水热反应24h所得纯相-γAlOOH的形貌为薄片状.探讨了AlOOH纳米晶在该水热体系中的形成机理.     

用于FBAR的C轴取向AlN压电薄膜的研制

用射频（RF）反应磁控溅射法,在硅基片上制备出了具有较低表面粗糙度、C轴择优取向的AlN压电薄膜.讨论了溅射功率对AlN压电薄膜结构和形貌的影响、氮气含量对AlN压电薄膜成分的影响以及低温退火对薄膜表面粗糙度的影响.XRD和SEM结果表明：随溅射功率增大,AlN压电薄膜C轴择优取向增强;当功率为350W时,AlN压电薄膜（002）面摇摆曲线半高宽为4.5°,薄膜表现出明显的柱状结构.EDS成分分析表明：随氮气含量的提高,AlN压电薄膜的元素比接近于化学计量比.低温退火工艺的引入将薄膜表面的均方根粗糙度由4.8nm降低到2.26nm.     

用还原法合成氮化铝（ALN）粉末

本文从合成温度和保温时间讨论了对合成氮化铝(AlN)质量的影响,研究了由不同方法得到的Al_2O_3原料对合成AlN质量的影响.经x-射线衍射分析和电镜观察,结果表明:对于同一种原料,在保温时间一定,温度低于1900℃时,可得到质量较高的AlN粉末;在一定温度下,随保温时间的延长,合成AlN粉末的纯度也越来越高:由粒度小、纯度高的γ型及无定形态组成的Al_2O_3粉,在一定条件下合成质量好的AlN粉末.     

不同前躯体对纳米Al2O3粉体性能的影响

以Al(NO3)3·9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,结合超声分散与微波干燥等方法,采用化学沉淀法制备了两种不同化学组成的前驱体.通过TEM、XRD、IR、DSC和TG的观察分析,研究了不同前驱体对Al2O3粉体粒度、团聚程度的影响.结果表明,NH4Al(OH)2CO3前驱体经1 100 ℃煅烧2 h得到的Al2O3粉体性能较好,平均粒径仅为20 nm,粒度均匀,基本没有硬团聚.     

纳米Al-SnO2复合材料的制备及其表征

以铝酸钠(NaAlO2)和锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)为原料,(NH4)2SO4作沉淀剂,在加有表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和分散剂聚乙烯醇(PVA)的水溶液中,通过双水解法首次成功的合成了Al-SnO2纳米复合氧化物,并运用傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对所合成样品的形貌及结构进行了表征.结果表明:所合成的纳米复合氧化物粒径均小于20 nm,且随Al含量的增加而减少,表明Al的掺入能够很好的抑制其晶体生长;当水浴温度为80 ℃,Al与Sn的物质的量之比为1:2 时,所得纳米复合材料分散性最好,粒径最小,在9～15 nm之间.     

室温液相合成Cu（OH）2纳米线及其结构

提出了一种室温下于水相溶液中大规模合成Cu（OH）2纳米线的新方法．用X-射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和高分辨透射电镜（HRTEM）研究了所合成的Cu（OH）2纳米线的成分、形貌和结晶性．结果表明Cu（OH）2纳米线的尺寸分布均匀,平均直径约为9nm,长度达数百微米．HRTEM研究表明Cu（OH）2纳米线是含有多晶成分的晶体．根据Cu（OH）2的结构特征和溶液中Cu^2＋与配位体之间的相互作用,对Cu（OH）2纳米线的形成机制给出合理的解释．     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

从磷酸二异辛酯-煤油体系反萃制备纳米β-Ni(OH)_2

以磷酸二异辛酯-煤油为萃取体系,通过水热反萃法制备球形纳米级β-Ni(OH)2.采用XRD、TEM和FTIR对样品的物相和形貌进行表征.结果表明,水热反萃法能够制备出均匀分散的球形β-Ni(OH)2,粒径在20~80,nm之间.用制备的β-Ni(OH)2作为镍氢电池正极材料,其电化学测试表明,在室温0.2C下首次放电比容量为285.6,(m A·h)/g;高倍率下具有高的比容量保持率和稳定的循环性,1.0C首次放电的比容量为259.1,(m A·h)/g,是0.2C放电比容量的90.7%,在循环58次后比容量为252.1,(m A·h)/g.     

水热反应时间对Ca5（PO4）3（OH）：Eu荧光粉发光性能的影响

在水热反应过程中,水热反应时间是影响纳米晶颗粒尺寸和结晶性的主要因素之一。利用水热合成法,调控水热反应时间,制备了Ca5（PO4）3（OH）：Eu纳米荧光粉。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱对合成样品的结构和性能进行了表征。结果表明所合成的样品都为纯的六方相Ca5（PO4）3（OH）纳米颗粒,延长反应时间有利于Ca5（PO4）3（OH）：Eu纳米晶颗粒的长大以及结晶性提高,但对纳米颗粒的形貌影响很小。当采用345nm作为激发波长时,观察到强的蓝光宽带发射峰,可能来自于基质本征发射,而位于长波区域弱的窄线红光发射,应该属于稀土Eu3＋离子的特征发射峰,同时,对荧光发射强度随着纳米颗粒尺寸变化的原因进行了初步探讨。     

纳米ZnO电极的制备及光电催化降解苯酚的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米ZnO粉体,通过X射线衍射和透射电镜研究了纳米ZnO粉体的结构和形貌。XRD和TEM测试表明,所制备的ZnO粉体,具有六方晶系纤锌矿结构,晶粒平均线性粒径约为30 nm。以涂覆法制备纳米ZnO电极,考察外加电压、电极间距离和支持电解质浓度对苯酚降解率的影响。结果表明:在室温(20℃)下,外加电压2.0 V、电极间距离为0.60 cm、支持电解质Na2SO4的浓度为0.070 mol/L时,苯酚的降解率可达70%。动力学研究表明,苯酚降解反应为一级反应。     

Al-Ti-C体系自蔓延高温合成TiC的形态演变

利用真空自蔓延加热-加压装置,采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)及能谱(energy dispersive spectrum,EDS)等分析测试手段,研究了Al含量、粉末粒度及C/Ti(原子比,下同)对Al-Ti-C体系自蔓延点燃温度、产物相组成及TiC形态的影响。结果表明,Al含量对TiC的尺寸影响最大,随着Al含量由20%(质量分数,下同)增加到50%时,TiC颗粒的尺寸由3～5μm减小到0.7～0.8μm。C粉粒度和C/Ti对TiC的形貌影响最大,当C粉粒度小于75μm或C/Ti≥1时,TiC的形貌为近球形;然而当C粉粒度不小于75μm或C/Ti1时,TiC的形貌为八面体。     

电弧等离子体法制备Mg-Ni储氢合金粉体

采用Mg粉、Ni粉混合,经球磨、烧结等不同工艺制备电弧阳极材料,通过直流电弧等离子体法制备了Mg-Ni储氢合金超细粉。用XRD、TEM、ICP分析手段研究了粉体的相组成、形貌、成分等。物相分析显示,Mg粉、Ni粉混合烧结后基本都转化为Mg2Ni相;经直流电弧等离子体后,Mg相增加,同时生成了MgNi2相,证明在电弧作用时母相Mg2Ni发生了分解生成Mg和Ni相,Mg与Ni再反应生成Mg2Ni和MgNi2。成分分析显示,烧结形成Mg2Ni后再经电弧作用更利于Ni的析出。TEM结果显示:Mg颗粒形貌近似六方形,颗粒大小为100~600nm;Mg2Ni颗粒附着在Mg大颗粒的表面,大小在10~50nm之间。纳米Mg2Ni颗粒附着在超细Mg粉上的这种结构将有助于改善Mg的吸放氢性能。     

Al-AlN纳米粉在空气中热处理产物的结构与形貌分析

利用 Ｘ 射线衍射光谱（ Ｘ Ｒ Ｄ）和透射电子显微镜（ Ｔ Ｅ Ｍ ）对 Ａｌ Ａｌ Ｎ 纳米粉在空气中不同热处理条件的产物结构与形貌进行分析． 结果表明， 原料的结构及加热过程是决定产物性质的主要因素．     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

微乳体系相图及超微CuI晶体的合成与研究

考察了W([H2O]/[SDS])、T(温度)对SDS/正丁醇/环己烷/水四元微乳液体系相图的影响,并在T=60℃时利用此体系合成了超微的碘化亚铜晶体。用XRD、IR、TEM对产物进行了表征。结果表明:当W([H2O]/[SDS])=20、T=60℃时所得到的碘化亚铜晶体是粒径在100nm左右的块状立方晶体。     

熔盐辅助煅烧法制备纳米MgO

以无水硫酸镁、氨水和月桂酸钠作为原材料,采用醇水体系一步法制备了表面修饰纳米 Mg(OH)₂,经熔盐LiNO₃辅助煅烧制备纳米MgO。用XRD和FT-IR表征前驱物Mg(OH)₂的结构及形貌,通过TG-DTA确定煅烧温度,用XRD和TEM对纳米MgO的结构和形貌进行表征。讨论了氨水浓度、氨水用量、煅烧温度、煅烧时间和熔盐添加量对纳米MgO颗粒尺寸和硬团聚程度的影响。初步认为纳米MgO是通过成核、长大过程形成的。通过调控煅烧时间、煅烧温度、熔盐比例,可以将MgO平均粒径有效控制在20～100nm范围。