十六烷基溴代吡啶的极谱分析

关于呲啶及其某些衍生物的极谱分析,文献[1—5]已有报导。十六烷基溴代吡啶(简称CPB)是一种表面活性剂,医学上用作杀菌剂。Doss等研究过CPB在滴汞电极上,对毛细管电容的极谱行为。Dolezil等用表面活性剂对极谱氧极大的抑制作用,曾间接地测定过痕迹量(10~(-6)～10~(-5)M)的CPB。但迄今文献中尚未见到关于直接用极谱法来测定和研究CPB的报导。本文所报导的是作者用交流电示波极谱法和普通极谱法,对CPB进行分析方法和稳定性的研究结果,以     

极谱法研究传染性肝炎患者的血清

我国部分地区还有传染性肝炎流行,但临床早期诊断的有效方法还不够。我们在总结前人对极谱法勃笛切卡(R.Brdi(?)ka)蛋白催化反应工作的基础上,用极谱法对肝炎患者血清进行了研究。经过对各类传染性肝炎的不同病期病情的血清所作的极谱法检查结果的分析,找到了一个诊断传染性肝     

稀土铕、钪、镱的极谱催化波

稀土元素用极谱分析,国内外工作都很少,原因是十七个稀土元素的化学性质十分相似,水溶液中稀土离子的还原电位大多数在氢离子放电之后,使得极谱法不宜作分析之用。现将我们自1977年以来与中国地质科学院分析室协作进行稀土极谱催化波的部分成果简报如下。 1.铕——它是稀土中的一个重要元素。极谱上在一般底液中有一个还原波(E_(1/2)=-0.67V     

均匀球状α-Fe_2O_3胶体粒子的制备

所谓均匀胶体粒子是指不但组成、形状相同,而且粒子尺寸分布十分狭窄的胶体粒子。均匀胶体粒子在研究胶体界面双电层的电特性,吸附特性以及絮凝稳定性等方面具有重要的理论意义。由于均匀胶体性质的重现性,才使得对溶胶体系的研究走向真正的定量化。尤其对于球状粒子。在理论研究中具有模型简单、数学处理较方便等优点。在工业中,如防腐、催化     

脉冲极谱

极谱问世已55年,发展较快,应用日趋广泛。随着科学技术的不断发展,对分析化学进一步提出了快速灵敏测定的要求。各种仪器分析方法都得到较大的发展,普通极谱已不能适应发展的需要,如何提高极谱法的灵敏度并扩大其应用一直是极谱法发展的重要方向,于是相继发展了一些新型的快速灵敏的极谱方法和技术,如溶出法和示波极谱、交流极谱、方波极谱、射频极谱、脉冲极谱等。     

镉-吡啶络合物

镉-吡啶络合物在水溶液中的稳定性,已有不少学者进行过研究(表1)。总观上述研究,分歧较大,我们认为有下面三个缺点:第一,有些作者所用配位体浓度不够大;第二,有些作者采用KNO_3作支持电解质,不如用NaClO_4好;第三,实验方法和结果处理不够理想和精确。鉴于上述情况,我们用极谱法重新研究了这一体系。首先按文献[8]所述方法验证了(0.1M Py,0.1M NaClO_4,5×10~(-4)M Cd~(++))体系在滴汞电极上的还原作用为可逆。然后,采用陈光宪等提出的改进方法进行实验并处理数据。在μ=0.1(0.1MNaClO_4),温度分别为 18±0.05℃、25±0.05℃、     

胶体晶体制备与应用研究进展

不同于由分子、原子或离子所形成的晶体,胶体晶体是由单分散的微米或亚微米胶体颗粒组装形成的二维或三维有序阵列结构.与通常晶体相比,胶体晶体中占据每一个晶格点的是单分散的胶体粒子.由于具有特殊的周期性晶格结构和光学、模板等性能使其在制备三维有序大孔材料、光子晶体和传感器等领域有着重要的应用价值,受到科学界和工业界的广泛重视.本文综述了近几年来在胶体晶体制备和应用领域研究的最新进展,包括单分散胶体颗粒的制备及功能化、不同类型胶体晶体的自组装制备和图案化、以及胶体晶体在构筑晶体结构模型、二维有序微结构、三维有序大孔材料、光子晶体、传感器和仿生材料等领域的应用,并对其未来研究发展的方向进行了展望.     

微波制备金属磷酸盐胶体粒子

用溶液沉淀法,制备均分散胶体粒子,其关键在于迅速地成核和有效地控制粒子的成长.使用经典的加热方法,体系中总有温差存在,故对均分散粒子的制备不利.微波加热原理有所不同.当极性分子处于高频电场中时,耦极子要发生定向极化和转向运动.但是,由于分子间的相互作用和分子的热运动,使得分子的转向运动,相对于外电场的变化有一个滞后,这种滞后称之为“松弛”.松弛的宏观结果就是把电磁能转变为分子的动能,从而使体系的温度     

苯甲酸的示波极谱分析

苯甲酸的普通极谱分析,前人报道较多。新近在有机溶液中又有进一步的研究报告。但迄今尚未见到用交流电示波极谱法研究苯甲酸的报道。我们在进行固态物质的极谱研究工作中,为了使用苯甲酸作标     

稀土-冠醚络合作用的电化学研究——铕(Ⅲ)与18-冠-6络合物的极谱行为

自1967年Pedersen合成冠醚化合物以来,各种冠醚化合物的合成和它们同碱金属、碱土金属及稀土元素的络合物的研究已有不少报道,其中多数是在有机溶剂中合成固体络合物并研究其物理化学性质,而研究水溶液或混合溶剂中络合物性质的很少,尤其是用极谱法研究的更少,因为多数的冠醚和稀土离子在极谱上是不能还原的。但是稀土离子是能与某几种冠醚络合的,为了能在极谱上观察到络合物的形成和研究其性质,我们首先在丙酮溶液中研究了铕(Ⅲ)与18-冠-6络合物的极谱行为。     

关联与黑洞信息丢失问题

霍金计算发现黑洞会发出热辐射.由于热辐射之间不存在关联,因此辐射粒子无法将信息携带出黑洞,伴随着霍金辐射,黑洞内部的物质信息逐渐丢失.量子力学幺正性要求信息守恒,黑洞信息丢失与量子力学幺正性存在明确的冲突,此即黑洞信息丢失之谜.霍金辐射之间是否存在关联是解决黑洞信息丢失问题的关键.霍金最初的计算中没有考虑辐射粒子的反冲,得到的辐射谱为纯热谱.后来, Parikh和Wilczek的计算表明,如果计入辐射粒子的反冲,则辐射谱可能会轻微地偏离热谱.本文首先介绍了Parikh和Wilczek使用包含辐射粒子反冲的量子隧穿方法得到的非热谱.其次,介绍了张保成等人在非热谱基础上证明黑洞辐射粒子之间存在关联,并且黑洞辐射过程信息守恒的工作.最后,介绍了黑洞辐射之间如何产生关联的一种可能的物理机制,黑洞辐射粒子之间的引力关联可以携带信息,使得黑洞辐射过程中信息守恒.     

微量热法测定漆酶的活性

酶活性大小是研究酶特性、进行酶制剂生产及应用的一项必不可少的参数.测定酶活性的方法有HPIC法、测压法、分光光度法、极谱法等     

资源一号卫星星内粒子探测器对高能粒子辐射的观测

利用资源卫星上搭载的星内粒子探测器累计5 年左右的资料, 总结了在太阳同步轨道780 km高度上高能粒子通量的一般分布特征, 作为首次对卫星内部高能辐射环境的连续监测, 资料分析对比确认了卫星内外高能粒子辐射经过换算后的一致性, 测量到的通量变化与太阳活动和质子事件有直接的关联. 外辐射带高能电子辐射强度与Dst指数的变化对应很好, 相关性分析表明二者之间一般有3 d左右的延时, 而大的磁暴造成的高能粒子的注入则通常发生得很快, 与Dst指数变化可在同一天发生. 另外, 在宁静时极盖区很少出现高能电子和质子, 上述几年数据的统计表明, 只当太阳质子事件发生时, 高能质子和电子才出现在极盖区.     

钯纳米粒子体系中的近场耦合与SERS效应

利用广义米氏散射理论(Generalized Mie)从理论上系统研究了球形钯纳米粒子二聚体的线性光学性质及其表面增强拉曼散射效应. 计算表明, 粒子间的近场耦合效应对粒子对的吸收、散射和消光光谱影响显著, 其表面等离子体激元共振峰的位置随粒子间隔的变小而显著红移. 在耦合效应和尺寸效应的共同作用下, 钯纳米粒子二聚体中“热点”位的最大SERS增强因子可达到107~108, 表面平均SERS增强因子可达105~106. 通过对远场和近场的对比研究, 发现消光谱与粒子间的近场增强谱的谱型大致相同, 但消光谱的极值峰位与SERS的最大增强峰位之间存在一定的偏离, 这显示了表面等离子激元共振对远场和近场的不同影响, 我们对此进行了讨论. 相关结果对揭示远场与近场的关联性及探索过渡金属体系中表面增强散射的电磁场增强机理有较重要的科学意义.     

锡的催化波及其应用

我们找到锡(Ⅳ)与钒(Ⅳ)所产生的催化波,灵敏度可达1·10~(-7)M,能用来测定高纯金属中微量的锡。实验用LP-55型极谱仪,检流计灵敏度3.4××10~(-9)安/毫米。滴汞电极和饱和甘汞电极。钒(Ⅳ)溶液由SO_2还原1N HCl的NH_4VO_3溶液制得。锡(Ⅳ)在1N HCl-4 M NH_4Cl中有两个极谱波,第二波(-0.52伏,对S.C.E.)可用作定量分析,但要测定痕量的锡,灵敏度不够高。Drye等作了钒(Ⅴ)与锡(Ⅱ)反应的动力学研究。我们在上述底液中有微量锡(Ⅳ)存在时,加入少量钒(Ⅴ)     

新极谱学研究——仪器和性能

1972年Oldham发展了半积分极谱法,主要是记录电流的半积分量m和电压E的关系(m～E曲线),随后,后藤正志等提出半微分极谱法,主要是记录电流的半微分值e和电压的关系(e～E曲线)。在此基础上,近年来又发展了1.5次微分(e′)和2.5次微分(e″)极谱法,主要是记录电流的1.5次微分e′和2.5次微分e″与电压的关系(e′～E和e″～E曲     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定微量镉与铅

本文意图用阳极溶出伏安法代替Bush的示波极谱法来测定纯硒中微量镉与铅;以及以硫酸铍本身为支持电解质来代替氯化铍为支持电解质的普通极谱法,借以提高测定的灵敏度。为了分离铟与镉,前人在3M的碘化钠中,使用了镉与铟的还原波,但铟在此底液中的溶出极谱出现两个峰,且在卤化物浓度高时,铟严重地干扰铅的测定,所以我们采用了0.5M溴化钾底液。此时,铅、铟和镉的溶出峰电位依次为-0.34伏(对饱和甘汞电极,下同)、-0.55伏和-0.62伏,可测定20毫升中0.05微克镉和0.4微克铅,与上述示波极谱法的可测下限相当。在硫酸铍介质中,铜、铋、铅、铟、镉和锌的     

2,4,5-三氯苯酚的极谱研究

2,4,5-三氯苯酚是一种杀菌剂,也是制备多种农药的中间体之一。多氯代苯酚类的化合物在农药和染料工业中是一种重要的原料。文献中,有关三氯苯酚的极谱特性很少报导,对2,4,5-三氯酚极谱法的研究更未见记载。本文仅就2,4,5-三氯酚经硝化作用后的极谱特性加以介绍。实验部分主要仪器和试剂 P04型自动记录极谱仪,以饱和甘汞电极为参比电极,用饱和氯化钾的琼脂盐桥同电解池相连接。硝酸:G.R.;硫酸:A.R.;乙醇:95％     

三参数冰相云微物理方案的构建及在单柱大气模式中的应用

云微物理的参数化对天气及气候的准确模拟至关重要,其中云粒子谱分布特征通过改变云演化发展和云辐射效应,必然进一步影响气候模拟.目前广泛使用的双参数云微物理方案,无法预报云粒子谱分布的谱形参数,阻碍了气候模式对云物理过程的准确描述.鉴于此,本文在单柱大气模式SCAM5.3(Single Column Atmosphere Model,Version 5.3)中增加雷达反射率因子的预报方程,构建了三参数冰相云微物理方案,实现了冰晶粒子谱分布谱形参数的预报.利用该模式,模拟了大气辐射观测计划在1997年夏季实施的为期29 d的观测个例(ARM97),分析了双、三参数方案对云量和辐射的模拟差异.结果表明:首先,三参数方案预报的冰晶粒子谱的谱形参数主要集中在0～4,峰值在2左右,至少有85%的μ都大于默认的0.其次,与双参数方案相比,三参数方案对云量的模拟更接近观测;利用辐射通量密度的观测值进行评估,发现无论是短波还是长波辐射通量密度,三参数方案的误差都比双参数方案小.最后,揭示了三参数方案对云量和辐射模拟效果的改进机理:主要是因为三参数方案减弱了冰晶到雪的自动转化过程,增强了冰晶凝华增长过程,从...     

希土钇、铽、镧、钐、钆的极谱络合吸附波

前文报道了稀土铕、镱的极谱催化波和钪的络合吸附波,本文简报稀土钇、铽、镧、钐和钆的极谱络合吸附波。从反应机理来分,催化波和络合吸附波是不相同的两类。我国提出的几十种元素的灵敏极谱波中,有很多是属于络合物的吸附波的,在示波(单扫)极谱上可达