硫铁矿烧渣水热法合成形貌可控的氧化铁

以硫铁矿烧渣硫酸浸出液与氨水反应制备的Fe(OH)3胶体为前驱体,采用水热法合成不同形貌的氧化铁粒子。在中性介质中考察反应温度、物质的量比(n(Fe2+)/n(Fe3+))、水热体系总Fe浓度及晶种量对水热法氧化铁物相、形貌和粒径的影响。采用X线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及选择区域电子衍射对水热产物物相和形貌进行研究。研究结果表明:反应温度为230℃,n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1以及水热体系总Fe浓度为1.25 mol/L和晶种量为2 g时,水热产物为片状α-Fe2O3粒子;控制上述其他条件不变,当温度在140～260℃时,随着温度的升高,水热法产物由α-FeOOH相向α-Fe2O3相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形向小圆饼状和片状依次转变;当n(Fe2+)/n(Fe3+)在0～0.12时,随着n(Fe2+)/n(Fe3+)的增加,水热产物由α-Fe2O3相向α-Fe2O3和Fe3O4相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形逐渐向片状转变,其粒径由小变大;当水热体系中总Fe浓度为0.625 mol/L和1.875 mol/L时,水热法氧化铁分别为不均一形貌和球形;当没有加入晶种及晶种量为6 g时,水热...     

单分散哑铃形氧化铁粒子的水热合成

采用NaH2PO4作为矿化剂,将FeCl3在200～220℃下水热反应4h,得到了一种新型的单分散哑铃形α—Fe2O3粒子,并发现H2PO4^-和Fe^3 的起始浓度、水热温度显著影响水热产物的形状和结构．     

固相反应法制备纳米α-Fe2O3的研究

以晶状硝酸铁、8-羟基喹啉为原料,采用固相反应法合成前驱配合物,前驱配合物分别在500 ℃、600 ℃热分解得到产物纳米α-Fe2O3.通过用721型分光光度计、红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜等测试手段对前驱物和产物进行了表征.结果表明固相反应法制备的前驱物Fe(Oxine)3(s)的吸收光谱和红外光谱与对照样Fe(Oxine)3(l)的完全一致,纳米α-Fe2O3的平均粒径分别为50 nm和60 nm左右.     

硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁

在硫铁矿烧渣与硫酸反应后的酸浸液中加入氨水制得含Fe（OH）3和Fe（OH）2胶体的前驱物,前驱物经水热反应可制得氧化铁。研究结果表明：当反应温度小于260℃时,水热反应所得氧化铁粗产品中总铁含量、亚铁含量随反应温度、反应时间、pH值和n（Fe^2＋）/n（Fe^3＋）的增加而增加;当反应温度为190℃,反应时间为30 min,溶液pH值为7.0,n（Fe^2＋）/n（Fe^3＋）为0.15时,水热产物主要物相为Fe2O3和Fe3O4,产物粒径为0.25-0.75μm。将氧化铁粗产品于800℃煅烧2 h得到产品氧化铁的质量达到HG/T2574-94标准。     

水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

高压方法合成α″-Fe16N2

用同步还原氮化技术制备的Fe、Fe4N混合纳米颗粒和Fe／Fe4N核壳复合纳米颗粒分别作为前驱体，再经高压加温后合成了含有高饱和磁化强度的α″-Fe16N2相，采用X-射线衍射仪(XRD)表征样品的结构，研究了高压下温度及前驱体对合成α″-Fe16N2相的影响，其磁性用振动样品磁强计(LakeShore VSM)在室温下进行测量，实验结果表明：混合的Fe-Fe4N纳米颗粒和复合的核壳结构Fe／Fe4N颗粒在高压下均有可能发生相变，压力为6GPa时，当温度在400℃、500℃Fe和Fe4N仅仅发生晶粒细化，没有相变；当温度高于600℃时，可使Fe和Fe4N两相之间发生固相反应，产生了α″-Fe16N2等新的相．但用混合的Fe-Fe4N作为前驱体时会发生氧化，而高压复合的Fe／Fe4N前驱体则不会发生氧化．采取不同的氮化时间，可获得不同比例的α-Fe/γ′-Fe4N前驱体，在高温高压作用下可得到不同含量的α″-Fe16N2。本对实验结果也进行了初步解释。     

浓Fe(OH)3凝胶水热合成α-Fe2O3纳米粒子

研究了以Fe(NO3)3为原料加NH3.H2O中和得到的Fe(OH)3浓凝胶作前驱物,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.当pH值为3、5时,粒子形貌为近球形多孔结构;当pH值为7时,为菱形粒子;当pH值为9时,粒子形貌由菱形向球形转变.在上述条件下得到的产物为粒径小且分布均匀的单晶粒子.此外,还分析了前驱物pH值对产物形貌及大小的控制作用原理.     

均匀纺锤形α-Fe2O3的制备及其等电性研究

以硝酸铁为原料,尿素为均匀沉淀剂,磷酸二氢钠为结晶助剂,用动态开放回流系统的均匀沉淀法制备了纺锤形α-Fe2O3粒子。并用XRD、TEM等进行了表征。当Fe(NO3)3、NaH2PO4、CO(NH2)2的浓度分别为0．20、0．0015、0．10mol／L,反应温度为117℃,陈化时间为13h时,制备的粒子轴比可达3．3,且分散性较好,粒径分布窄,陈化时间短,产率较高。对反应机理、结晶助剂NaH2PO4的作用等作了初步研究。并测量了不同pH值时粒子的Zeta电位值,找出了粒子的等电点,与理论估算值接近。     

α-Fe_2O_3基纳米粉体的微乳液法制备及其CO敏感性

为了提高α-Fe2O3纳米粉体对CO的敏感性,本文利用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的油包水(W/O)型微乳液中合成了掺杂的α-Fe2O3纳米粉体.考察了水相含量对前驱体粒径的影响;对前驱体经400℃焙烧后所得的粉体进行了表征;并对其分散性、气敏性、选择性、稳定性、响应性和恢复性进行了测试.实验结果表明:当水相含量为7%时,所制得的前驱体的粒径最小.样品在水中的电动行为说明了粉体具有良好的分散特性;同时,掺杂0.5mol% Sn4+、Au3+、Zr4+的粉体对CO气体有较好的气敏性,达到了15.     

α-Fe2O3纳米薄膜的超声喷雾热解制备及其表征

采用超声喷雾热解制备技术在Si(Ⅲ)基片上制备了α-Fe2O3纳米薄膜.选用0.01 mol/L的Fe(acac)3乙醇/水(11)混合液作为前驱液,在衬底温度380℃及载气流量6 L/min条件下,制备出平均粒径为4.1 nm、具有(104)择优取向的纳米薄膜,并通过XRD,AFM等对其微观结构进行了表征.     

片状α-Fe_2O_3的制备及其生长机理

以FeCl3.6H2O为原料,复合硫酸盐(Na2SO4+K2SO4)为助熔剂,采用不同的前驱体制备方式得到片状α-Fe2O3粉体。利用SEM和激光粒度分析前驱体制备条件和助熔剂用量对粉体形貌的影响,通过XRD检测进一步探讨α-Fe2O3晶体的生长机理和晶体缺陷的成因。研究结果表明:采用液相法将原料溶于0.2 mol/L稀硫酸中制备前驱体,辅以添加剂,可合成表面光滑、具有明显六角形片状的α-Fe2O3粉体,厚度为400～600 nm,平均径厚比为90,其成分为纯相赤铁矿型α-Fe2O3。     

纺锤形α-FeOOH微晶的热处理工艺中氧化过程的最优化条件研究

本文研究了α-FeOOH微晶的热处理最后一个过程--Fe2O4→γ-Fe2O3这一氧化过程的工艺,考察了时间和反应温度对γ一Fe2O3磁粉性能的影响,确定了适宜的氧化工艺条件为;Fe3O4在180-200℃下通过空气氧化10-30min,并得到最佳性能产物组合为介于Fe3O4和γ-Fe2O3之间的固溶体。     

FeTiO3--Fe2 O3固溶体等温碳热还原

基于粉末煅烧技术合成FeTiO3和FeTiO3-Fe2 O3固溶体体系,在热力学分析的基础上,选取1150℃,以固溶体合成物为原料研究FeTiO3-Fe2 O3固溶体体系等温碳热还原过程,并采用X射线衍射仪和扫描电镜-能谱仪对还原产物进行系统分析。研究结果表明：合成产物内部成分均匀。钛铁矿的摩尔分数x越小,xFeTiO3-(1-x)Fe2O3固溶体碳热还原反应越易进行,并且反应速率最大值越大。在反应初期,假板钛矿相( FeTi2 O5-Fe2 TiO5( Fe3 Ti3 O10))作为过渡相一直存在,至金属Fe和钛铁晶石Fe2 TiO4生成后逐渐消失。     

水热法制备α—Fe2O3／石墨烯复合材料及其表征

以FeAc2为反应物、NaH2PO4与Na2HPO4为缓冲溶液，调节其pH=7，分别加入5％与10％的石墨以及5％与10％的石墨烯，180℃条件下在高压反应釜中水热反应12h，再退火处理得到纳米Fe2O3／石墨和α—Fe2O3／石墨烯复合材料，并对其进行了XRD和SEM表征。实验结果表明石墨烯的分散效果较石墨要好。     

高纯纳米α-Fe2O3粉体的制备及表征

以黄钠铁矶渣制取的硫酸亚铁溶液为原料，经过净化后采用沉淀法制备α-Fe2O3微粉。通过热重／差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜和光谱分析等测试手段，对α-Fe2O3微粉进行表征。研究结果表明：前驱体FeCO3在600800℃热处理2h的产物是α-Fe2O3，晶核生长活化能为12．4kJ／mol，颗粒均匀呈球形，粒径小于100nm，杂质含量低纯度高；在沉淀过程中加入分散剂和表面活性剂，抑制了前驱体FeCO3颗粒的长大和团聚，制备的α-Fe2O3粒径小，粒径分布范围窄。     

Zn4 Si2 O7 (OH)2纳米带的合成及其电化学性能研究

以介孔氧化硅SBA-15为硅源,Zn(NO3)2·6H2O为锌源,碱性条件下于220 ℃进行水热反应,合成了束状纳米带形貌的异极矿Zn4Si2O7(OH)2·H2O. 产物经过500 ℃焙烧,对焙烧产物进行了XRD表征. 结果表明得到了产物Zn4Si2O7(OH)2,且由SEM表征可得焙烧后产物形貌无明显变化,仍为束状纳米带,长度约为十几微米. 以Zn4Si2O7(OH)2束状纳米带做为电极材料研究其电化学性能(锂电池组装材料为活性物质、乙炔黑、聚四氟乙烯,质量比为7:2:1),放电循环性能图表明在电流密度为0.1 A/g时,Zn4Si2O7(OH)2纳米带的首次放电比容量达到1 176 mAh/g. 但是,随着循环次数的增加,放电比容量逐渐衰减,可能在电化学反应过程中发生不可逆反应.     

磁场辅助水热法合成α-Fe2O3粒子研究

以氯化铁(FeCl3.6H2O)为反应前驱物,采用磁场辅助水热法合成α-Fe2O3粒子,并运用XRD、TEM、VSM对所得α-Fe2O3粒子的结构、形貌以及室温磁性能进行研究。结果表明,在水热反应过程中引入外磁场,对合成的α-Fe2O3粒子晶粒尺寸、粒径分散性有明显的影响,同时还发现磁场的引入能使产物饱和磁化强度增强。     

直接沉淀法制备Ag3PO4/α-Fe2O3光催化剂及降解亚甲基蓝

采用直接沉淀法制备出了不同物质的量比例的Ag3 PO4/α-Fe2 O3复合粉体.以亚甲基蓝模拟有机污染物考察了催化剂的光催化活性,结果表明,Ag3 PO4/α-Fe2 O3复合物的光催化活性与纯的α-Fe2 O3和Ag3 PO4相比大幅提高,并且当Ag3 PO4摩尔分数为50％时,光催化效果最佳,光催化降解40 mi...     

Mn0.6Zn0.4Fe2O4/α-Fe2O3复合材料的磁性和电阻率温度关系研究

采用化学共沉淀法制备了Mn0.6Zn0.4Fe2O4和α-Fe2O3纳米微粉,进而利用陶瓷工艺制备了(Mn0.6Zn0.4Fe2O4)1-x/(α-Fe2O3)x纳米晶复合块体材料.详细研究了(Mn0.6Zn0.4Fe2O4)1-x/(α-Fe2O3)x样品的相结构、磁学性质和电阻率的温度依赖性.研究发现在Mn0.6Zn0.4Fe2O4中掺入适量的α-Fe2O3可改善材料的高频软磁性能,也可改善样品电阻率的温度灵敏度.从而为锰锌铁氧体性能的改善提供了新的线索.     

微波反应制备纳米TiO2-Fe2O3复合材料及其光催化性能

以TiCl4,FeCl3为原料,尿素为沉淀剂,采用微波加热,均相沉淀法合成了一系列纳米TiO2-Fe2O3复合材料.XRD分析证明反应前驱体为非晶态,500 ℃以上转变为锐钛矿结构.TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径为20 nm.EDS分析证明产品中Ti∶Fe的分析测定值与实际的投料值基本一致,并且掺杂均匀性好.光吸收及光催化实验发现Fe的摩尔分数为5%时,光催化效果最好,在日光照射180 min后,此TiO2-Fe2O3复合材料对藏蓝染料溶液降解率接近100%.