3-氯-3-甲基-1-丁炔合成新方法

对3-氯-3-甲基-1-丁炔的新合成方法进行了研究.该方法以吡啶为溶剂和缚酸剂,以氯化锌为催化剂,通过2-甲基-3-丁炔-2-醇与二氯亚砜在0～5 ℃下反应,可生成31.2%的产物.并对粗产物进行了GC-MS分析.实验结果表明,采用该方法除得到目标产物外,仅生成了2种副产物.此外,对该反应的可能的反应历程进行了探讨.图3,表1,参14.     

含能黏合剂聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯的合成与性能

以1-硝基丙烷为原料,经过氧化硝化和羟甲基化反应合成了2,2-二硝基-1-丁醇.2,2-二硝基丁醇与丙烯酸进行酯化反应得到2,2-二硝基丁基丙烯酸酯.以2,2-二硝基丁基丙烯酸酯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为溶剂,按自由基聚合机理,合成了含能黏合剂聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯,确定了2,2-二硝基丁基丙烯酸酯的均聚动力学.用FTIR,1 HNMR,TG,DSC等方法表征了聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯的结构和热性能.结果表明,2,2-二硝基丁基丙烯酸酯均聚速率方程为Rp=k[M1].27[I]0.63,说明链终止为单基终止和双基终止并存.聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯热分解峰温为260℃,质量损失21%.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的合成

研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条件:3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸与2,4-二叔丁基苯酚的物质的量比为1∶1.1;酰化剂SOCl2与3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的物质的量比为1.2∶1;反应温度为70℃;反应时间为11 h.还考察了结晶溶剂的种类、用量和温度对产品质量和收率的影响,得到了较佳的结晶工艺条件:V(正丁醇)/m(初产物)为1.4 m L/g;结晶温度为25℃.产品总收率可达83.0%.     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺.采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征.得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)∶n(浓硫酸)=2∶4∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h.得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃.     

t-BAMBP的催化合成及精馏纯化研究

采用4-叔丁基苯酚与苯乙烯为原料,在磷酸的催化下合成了4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP).适宜的合成反应条件为反应温度150℃,反应时间150min,反应物料4-叔丁基苯酚与苯乙烯之摩尔比为1∶1.8,催化剂用量为总反应物料量的1.5%.在该工艺条件下,4-叔丁基苯酚的转化率为81.29%,t-BAMBP的产率为81.04%.采用减压精馏的方法提纯t-BAMBP,确定了t-BAMBP产品的馏出温度为156～157℃,绝对压力为400Pa.t-BAMBP的纯度达到98.79%.分析了t-BAMBP合成过程中的脱叔丁基反应机理,推测了副产物的生成途径.     

α-溴-4-苄氧基苯乙酮的合成

目的:报道一种合成α-溴-4-苄氧苯基乙酮的新方法.方法:以甲醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴为原料制备了α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮.结果:α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮的结构通过1HNMR确认.结论:总收率为76.3%.     

2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴的合成

2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴是合成有机电致发光材料的重要中间体.文章以9,9′-螺二芴为原料,过量的液溴为溴源,无催化剂作用,室温下合成了2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴,产率为63.3%.用核磁共振氢谱对产物进行了结构表征.     

5-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的合成

目的 研究5位有芳香基取代的4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱化合物.方法 以自制的5-邻硝基苯氧甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮与取代芳香醛为原料,以醋酸为溶剂,回流反应.结果 合成了未见文献报道的7个三唑硫酮席夫碱类化合物,各化合物通过IR,1H NMR和元素分析确定了其分子结构.结论 该合成方法 简便、易行、收率高.     

关于多元函数极限与连续性定义的探讨

多元函数的极限、连续以及间断,是数学分析中最基本的概念。然而,到目前为止国内流行的教材中对这些概念还没有统一的定义。为此,本文探讨了以上几个概念,并提出了合理的定义,特别是给出了二元函数间断点的合理定义。     

导出相对速度分布和质心速度分布的另一方法

从混合气体系统中任意两个组分的速度的几率分布出发，在证明了从速度坐标集合到速度坐标集合之间的速度坐标变换为正则变换的情况下，本文作为柯尼希定理的应用之一，较为详细地给出了推导相对速度分布、质心速度分布的另一种方法。     

地下水系统稳定性判断研究

本文从地下水系统的角度出发,分析了矿井涌水量预测难以得到理想结果的原因,指出地下水系统的稳定性判断是其关键,并从系统理论和统计理论两方面探讨了进行地下水稳定性判断的依据,提出了从系统状态估计入手进行地下水系统稳定性判断的方法。参7。     

岩石的五个弹性常数的测定方法

为了模拟和预测定向井的井眼轨迹,需要确定岩石的弹性常数。本文把岩石视为横观各向同性材料,给出了岩石的本构方程,根据电阻应变片的基本原理,研究了岩石五个弹性常数的实验测定方法,并给出了几种岩石的五个弹性常数的测量结果。     

杨树溃疡病菌致病力分化及杨树抗病性评价

用来源于不同地区、不同寄主上杨树溃疡病原Botryosphaeria dothidea的17个菌株在杨树上进行接种试验,结果表明,病原在杨树上存在致病力分化的现象,但不同来源地的菌株之间和不同寄主来源的菌株之间致病力没有明显的差异,说明病原致病力分化与地区分布和寄主来源无关。文章试用一种数值方法,对11种杨树感病性分别作了评价。     

几种木兰属植物花粉粒的超微结构

<正>木兰属(Magnolia L.)植物全世界约有80余种,主要产于亚洲及北美;我国有30余种,大部分是著名的观赏树种和药用植物。而且其中某些树种对大气中的二氧化碳、氯气等有较强的抗性,所以又是城市绿化、净化空气的优良树种。 哈钦松的真花学说认为,木兰科植物是现存被子植物中最原始的类群,得到了许多植物系统学家的赞同。美国马萨诸塞大学植物系的James W. walker曾研究了毛茛类(包括木兰科)植物1000种以上,和若干属的醋酸酐分解的花粉,并用扫描电子显微镜考察了其中的100多个属的代表种花粉。可是他们所研究的只限于美国的特有种,如福莱氏木兰(Magnolia fraseri)、达老玉兰(Talauma sp.)等。至于我国的特有种类,前人曾做过部分光学显微镜下的形态研究,但应用电子显微镜方面的研究还仅开始。我们对南京林学院校园内栽培的木兰属六个种,用扫描电子显微镜的方法对花粉纹饰结构进行比较观察,并拍摄了照片,以增补植物分类学的基础内容,并为良种繁育工作提供信息。     

结球生菜基因转化组织培养受体系统的建立

以结球生菜马莱克为试材，以ＭＳ为基本培养基，采用不同的激素配比，经愈组织诱导及芽分化、生根、移植入土三个步骤的离体培养，获得正常的再生植株，建立了结球生菜的基因转化受体系统，为下一步的基因转化工作提供了有利条件，愈伤组织诱导及芽分化培养基为ＭＳ＋Ｂ０．１－４．０ｍｇ／Ｌ＋ＩＡＡ（或ＮＡＡ或２，４－Ｄ）０．００５－２．０ｍｇ／Ｌ；分根培养基为１／２ＭＳ，还测定了外植体对抗生素的敏感性。     

中立型抛物方程组解的振动性

本文给出了一类中立型抛物方程组解振动的若干充分条件。     

藻类富集金的机理初探

通过对蓝藻、绿藻、隐藻三大门类的某些种的富集金模拟实验,确证了藻类富集金的普遍性．将藻类细胞的细胞壁（细胞膜）及一些细胞质膜从细胞中分离、提取出来,并测定了壁（膜）中金的含量;通过与整个细胞的金含量之间的对比,提出了在藻体中主要富集部位为细胞壁（膜）及一些质膜上     

江西省63种食物中氨基酸的测定

报道了江西省63种食物中氨基酸的测定。测定结果表明:我省绝大部分食物与全国及东亚地区同品种食物比较,各种氨基酸有着相似的含量水平。